氣相色譜儀常見保養(yǎng)維修的方法
一、觀察法
這種方法主要是通過目測(cè)觀察來發(fā)現(xiàn)故障,我們統(tǒng)稱為觀察法。觀察法主要用于檢查氣相色譜儀零件變質(zhì)損壞、電路板漏焊、虛焊、線間的短路饒焦、斷線和元器件焊錯(cuò)等。
二、觸模法
通過觸模法(即人的手指或其他部位去觸模元器件),去發(fā)現(xiàn)氣相色譜儀元器件是否有過熱或應(yīng)該發(fā)熱而不熱的現(xiàn)象(如電源變壓器及電子管等應(yīng)該有發(fā)熱現(xiàn)象),從而間接地判斷故障部位的方法,稱為觸模法。
三、靜態(tài)測(cè)量法
這主要是通過萬用表去測(cè)量線路中的直流工作電壓相電流,從而確定故障。遲是排除故障常用的—種方法,它對(duì)于測(cè)試線性電路尤為重要。
四、動(dòng)態(tài)觀察法
通過示按器去觀察有關(guān)點(diǎn)的波形,從而尋找故障相排除故障的方法稱為動(dòng)態(tài)觀實(shí)法。
五、跟蹤法
在尋找故障的過程中發(fā)現(xiàn)一點(diǎn)線索,順著線索追查下去的方法稱為跟蹤法。
六、分割法
在查找故障的過程中,通過拔掉部分轉(zhuǎn)括、拔下部分電路板或在電路板上斷線來逐步縮小故障的范圍,最后把故障點(diǎn)孤立出來的方法,稱為分割法。
七、替換法
通過更換電細(xì)線、電路板、電子管或其他每部件,以確定故障在某一范圍的方法稱為替換法。
八、模擬法
在查尋故障過程中,可通過分別測(cè)試無故障儀器和行故陽(yáng)儀器的相同點(diǎn),將所得的數(shù)據(jù)進(jìn)行比較來確定故障的方法,稱為模擬法。
九、試探法
在查尋故障的過程中,如經(jīng)測(cè)量和分析,幾種原因都能造成此種故障,那么此時(shí),可先試探用一種方法去排除故障,如無效,再改用另一種方法試探去排除故障,這稱為試探法。
十、局部受熱法
儀器由于濕度升高而發(fā)生故障,通常用局部受熱泌夫排除。比如,其一儀器在溫度40℃時(shí),不能正常工作,而溫度降低后又能正常工作。此隊(duì)可將儀器恢復(fù)在常溫下工他用電熱吹風(fēng)機(jī)或電烙鐵使其局部受池從而發(fā)現(xiàn)故障所在,這稱為局部受熱法。
以上這些方法只是分析儀器調(diào)試或維修中的一些常用方法,實(shí)際應(yīng)用時(shí)彼此間并不是孤立的,有時(shí)需要幾種方法交錯(cuò)使用,對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行綜合分析,才能做出正確的判斷。
氣相色譜儀在火災(zāi)調(diào)查、石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對(duì)混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。讓我們一起來了解氣相色譜儀的使用過程。
1.對(duì)色譜儀分析室的要求
?。?)分析室周圍不得有強(qiáng)磁場(chǎng),易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體。
(2)室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5~35度范圍內(nèi),濕度小于等于85%(相對(duì)濕度),且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通。有條件的廠可以安裝空調(diào)。
(3)準(zhǔn)備好能承受整套儀器,寬高適中,便于操作的工作平臺(tái)。一般工廠以水泥平臺(tái)較佳(高0.6~0.8米),平臺(tái)不能緊靠墻,應(yīng)離墻0.5~1.0米,便于接線及檢修用。
(4)供儀器使用的動(dòng)力線路容量應(yīng)在10KVA左右,而且儀器使用電源應(yīng)盡可能不與大功率耗電量設(shè)備或經(jīng)常大幅度變化的用電設(shè)備共用一條線。電源必須接地良好,一般在潮濕地面(或食鹽溶液灌注)釘入長(zhǎng)約0.5~1.0米的鐵棒(絲),然后將電源接地點(diǎn)與之相連,總之要求接地電阻小于1歐姆即可。
2.氣源準(zhǔn)備及凈化
(1)氣源準(zhǔn)備
事先準(zhǔn)備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購(gòu)到),裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體,每個(gè)鋼瓶的顏色代表一種氣體,不能互換。一般用氮?dú)猓瑲錃?,空氣這三種氣體,每種氣體可以準(zhǔn)備兩個(gè)鋼瓶,以備用。有的廠使用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機(jī)也可,但空壓機(jī)必須無油。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時(shí),應(yīng)更換氣瓶。一般廠家使用以上氣體99.99%即可,電子捕獲檢測(cè)器必須使用高純氣源99.999%以上。
(2)氣源凈化
為了除去各種氣體中可能含有的水分,灰分和有機(jī)氣體成分,在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)先經(jīng)過嚴(yán)格凈化處理。若全部使用鋼瓶氣體,有的色譜儀附有凈化器,且內(nèi)已填有5A分子篩,活性炭,硅膠,基本可滿足要求。若使用一般氫氣發(fā)生器,則必須加強(qiáng)對(duì)水分的凈化處理,故應(yīng)增大干燥管面積(體積在450立方厘米以上為好,填料用5A分子篩為佳),并在發(fā)生器后接容積較大的儲(chǔ)器桶,以減少或克服氣源壓力波動(dòng)時(shí)對(duì)儀器基線的影響。若使用空壓機(jī)作空氣來源,空壓機(jī)進(jìn)氣口應(yīng)加強(qiáng)空氣過濾,加大凈化管體積,在干燥管內(nèi)應(yīng)填充一半5A分子篩,一半活性炭。一般國(guó)產(chǎn)無油氣體壓縮機(jī)可滿足需要。
3.色譜儀成套性檢查及安放
儀器開箱后,按資料袋內(nèi)附件清單,進(jìn)行逐項(xiàng)清點(diǎn),并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說明書上要求,將其放置于工作平臺(tái)上,并對(duì)著接線圖和各插頭,插座將儀器各部分連接起來,最后連接記錄儀和數(shù)據(jù)處理機(jī)。注意各接頭不要接錯(cuò)。
4.外氣路的連接
?。?)減壓閥的安裝
有的儀器隨機(jī)帶有減壓閥,若沒有的則要購(gòu)買。所用的是2只氧氣,1只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥,1只氫氣減壓閥分別裝到氮?dú)?,空氣和氫氣鋼瓶上(注意氫氣減壓閥螺紋是反向的,并在接口處加上所附的O形塑料墊圈,以便密封),旋緊螺帽后,關(guān)閉減壓閥調(diào)節(jié)手柄(即旋松),打開鋼瓶高壓閥,此時(shí)減壓閥高壓表應(yīng)有指示,關(guān)閉高壓閥后,其指示壓力不應(yīng)下降,否則有漏,應(yīng)及時(shí)排除(用墊圈或生料帶密封),有時(shí)高壓閥也會(huì)漏,要注意。然后旋動(dòng)調(diào)節(jié)手柄將余氣排掉。
?。?)外氣路連接法
把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中,有的采用不銹鋼管(φ2×0.5mm),有的采用耐壓塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。若用塑料管,在接頭處就要有不銹鋼襯管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長(zhǎng)度視需要而定,不宜過長(zhǎng),然后用塑料管把氣源和儀器(氣體進(jìn)口)連接起來。
?。?)外氣路的檢漏
把主機(jī)氣路面板上載氣,氫氣,空氣的閥旋鈕關(guān)閉,然后開啟各路鋼瓶的高壓閥,調(diào)節(jié)減壓閥上低壓表輸出壓力,使載氣,空氣壓力為0.35~0.6Mpa(約3.5~6.0kg/cm3),氫氣壓力為0.2~0.35 Mpa。然后關(guān)閉高壓閥,此時(shí)減壓閥上低壓表指示值不應(yīng)下降,如下降,則說明連接氣路中有漏,應(yīng)予排除。
5.色譜儀氣路氣密性檢查
氣密性檢查是一項(xiàng)十分重要的工作,若氣路有漏,不僅直接導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降,而且還有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn),故在操作使用前必須進(jìn)行這項(xiàng)工作(氣密檢查一般是檢查載氣流路,氫氣和空氣流路若未拆動(dòng)過,可不檢查)。 方法是,打開色譜柱箱蓋,把柱子從檢測(cè)器上拆下,將柱口堵死,然后開啟載氣流路,調(diào)低壓輸出壓力為0.35~0.6Mpa,打開主機(jī)面板上的載氣旋鈕,此時(shí)壓力表應(yīng)有指示。最后將載氣旋鈕關(guān)閉,半小時(shí)內(nèi)其柱前壓力指示值不應(yīng)有下降,若有下降則有漏,應(yīng)予排除。若是主機(jī)內(nèi)氣路有漏,則拆下主機(jī)有關(guān)側(cè)板,用肥皂水(可以是十二烷基磺酸鈉溶液)逐個(gè)接頭檢漏(氫,空氣也可如此檢漏),最后將肥皂水擦干。
高效氣相色譜儀分析的樣品是在襯管內(nèi)氣化為氣體,襯管是進(jìn)樣系統(tǒng)的中心元件。
一、襯管去活:
襯管內(nèi)壁存在的活性基團(tuán)會(huì)吸附樣品組分,引起峰拖尾,降低靈敏度和重現(xiàn)性。去活是在襯管的玻璃表面上用去活劑覆蓋或用去活劑與活性基團(tuán)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)使其表面失去活性。在應(yīng)用過程中去活的襯管也可能再現(xiàn)活性,這時(shí)應(yīng)更換襯管。
襯管可用清洗方式進(jìn)行處理,除去微?;蛴萌軇_洗揮發(fā)性組分。但找一個(gè)清潔處理方法是不容易的,有些溶劑可去掉活化層,但一些工具又會(huì)在玻璃襯管表面劃出痕跡,導(dǎo)致不必要的活化。
二、襯管錐形口的作用:
1、底部不錐形的襯管是為了把樣品聚集在柱上。
2、底部為錐形的襯管可減少樣品與金屬部件的接觸。
3、頂部為錐形的襯管可減少樣品的返沖。
三、玻璃棉的作用:
許多襯管用去活的玻璃棉填充在襯管的中間位置。
1、提供更多的表面積,使樣品完全揮發(fā),減少熱量不均衡。
2、捕集隔墊碎片和不揮發(fā)組分。
3、擦去進(jìn)樣器針頭上的樣品,防止樣品殘留在隔墊上。
四、襯管使用不當(dāng),可能會(huì)出現(xiàn)下列現(xiàn)象:
1、峰形變壞。
2、溶質(zhì)歧視。
3、分析重現(xiàn)性差。
4、樣品分解。
5、出現(xiàn)鬼峰。
五、襯管與色譜柱的連接:
色譜柱應(yīng)正確安裝在進(jìn)樣口處,色譜柱入口端應(yīng)插入襯管錐口一半的距離,即色譜柱穿過密封墊露出約6mm。