原子吸收光譜儀維護與保養(yǎng)主要從光源、原子化系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)四個方面著手,具體的操作如下:
1、光源
空心陰極燈應(yīng)在允許工作電流以下范圍內(nèi)使用。不用時不要點燈,否則會縮短燈的使用壽命;但長期不用的元素?zé)魟t需每隔一兩個月在額定工作電流下點燃15~60min,以免性能下降。
光源調(diào)整機構(gòu)的運動部件要定期加油潤滑,防止銹蝕甚至卡死,以保持運動靈活自如。
2、原子化系統(tǒng)
每次分析操作完畢,特別是分析過高濃度或強酸樣品后,要立即噴約數(shù)分鐘的蒸餾水,以防止霧化筒和燃燒頭被沾污或銹蝕。點火后,燃燒器的整個縫隙上方應(yīng)是一片燃燒均勻呈帶狀的藍色火焰。若帶狀火焰中間出現(xiàn)缺口,呈鋸齒狀,說明燃燒頭縫隙上方有污物或滴液,這時需要清洗,清洗的方法是接通空氣,關(guān)閉乙炔的條件下,用濾紙插入燃燒縫隙中仔細擦試;如效果不佳可取下燃燒頭用軟毛刷刷洗;如已形成熔珠,可用細的金相砂紙或刀片輕輕磨刮以去除沉積物.應(yīng)注意不能將縫隙刮毛.霧化器就經(jīng)常清洗,以避免霧化器的毛細管發(fā)生局部堵塞.若堵塞一旦發(fā)生,會造成溶液提升量下降,吸光度值減小.若儀器暫時不用,應(yīng)用硬紙片遮蓋住燃燒器縫口,以免積灰.對原子化系統(tǒng)的相關(guān)運動部件要進行經(jīng)常潤滑,以保證升降靈活.空氣壓縮機一定要經(jīng)常放水、放油,分水器要經(jīng)常清洗。
3、光學(xué)系統(tǒng)
外光路的光學(xué)元件就經(jīng)常保持干凈,一般每年至少清洗一次。如果光學(xué)元件上有灰塵沉積、可用擦鏡紙擦凈;如果光學(xué)元件上沾有油污或在測定樣品溶液時濺上污物,可用預(yù)先浸在乙醇的混合液(1:1)中洗滌過并干燥了的紗布去擦試,然后有蒸餾水沖掉皂液,再用洗耳球吹去水珠。清潔過程中,禁用手去擦及金屬硬物或觸及鏡面。色器應(yīng)始終保持干燥。
4、氣路系統(tǒng)
由于氣體通路采用聚乙烯塑料管,時間長了容易老化,所以要經(jīng)常對氣體進行檢漏,特別是乙炔氣滲漏可能造成事故。嚴禁在乙炔氣路管道中使用紫銅、H62銅及銀制零件,并要禁油,測試高濃度銅或銀溶液時,應(yīng)經(jīng)常用去離子水中噴洗。當儀器測定完畢后,應(yīng)先關(guān)乙炔鋼瓶輸出閥門,等燃燒器上火焰熄滅后再關(guān)儀器上的燃氣閥,最后再關(guān)空氣壓縮機,以確保安全。
原子吸收光譜法是基于從光源發(fā)射的待測元素的特征輻射通過樣品蒸氣時,被蒸氣中待測元素的基態(tài)原子所吸收,根據(jù)輻射強度的減弱程度以求得樣品中待測元素的含量。
通常情況下,原子處于基態(tài)。當相當于原子中的電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所需要的輻射頻率通過原子蒸氣,原子就能從入射輻射中吸收能量,產(chǎn)生共振吸收,從而產(chǎn)生吸收光譜。
原子吸收分析就是利用基態(tài)原子對特征輻射的吸收程度的,常使用zui強吸收線作為分析線。
原子吸收光譜儀由以下四部分組成
1.光源系統(tǒng):空心陰極燈
2.原子化系統(tǒng):火焰原子化器;石墨爐原子化器或氫化物發(fā)生器。
3.分光系統(tǒng):單色器
4.檢測系統(tǒng):光電倍增管等
光源系統(tǒng)
原子吸收光源應(yīng)滿足以下條件
1.能輻射出半寬度比吸收線半寬度還窄的譜線,并且發(fā)射線的中心頻率應(yīng)與吸收線的中心頻率相同。
2.輻射的強度應(yīng)足夠大。
3.輻射光的強度要穩(wěn)定,且背景小。
空心陰極燈則可滿足原子吸收上述三點要求,它是利用空心陰極效應(yīng)而制成的一種特殊輝光放點管。
空心陰極燈發(fā)光機理
空心陰極燈為直流供電,當在正負電極上施加適當電壓(一般為300~500伏)時,在正負電極之間便開始放電,這時,電子從陰極內(nèi)壁射出,經(jīng)電場加速后向陽極運動。
電子在由陰極射向陽極過程中與載氣(惰性氣體)原子碰撞使其電離成為陽離子,帶正電荷的惰性氣體離子在電場加速下,以很快的速度轟擊陰極表面,使陰極內(nèi)壁的待測元素的原子濺射出來,與其它粒子相互碰撞而被激發(fā),處于激發(fā)態(tài)的原子很不穩(wěn)定,大多會自動回到基態(tài),同時釋放能量,發(fā)出共振發(fā)射線。
原子吸收儀器類型
單光束:
1.結(jié)構(gòu)簡單,體積小, 價格低;
2.易發(fā)生零漂移,空心陰極燈要預(yù)熱
雙光束:
1.零漂移小,空心陰極燈不需預(yù)熱,降低了MDL;
2.仍不可消除火焰的波動和背景的影響
原子吸收是上世紀五十年代以后發(fā)展起來的定性定量的儀器分析技術(shù)。因其靈敏度高、特異性好、準確度高、分析范圍廣和簡便快速而獲得推廣,目前為止,技術(shù)發(fā)展已經(jīng)相對成熟,可用來測定食品、水、化妝品、生物材料、土壤等樣品中的銅、鐵、鋅、鈣、鎂、錳、鉛等約70種元素。
廣泛應(yīng)用于多個行業(yè)領(lǐng)域,也成了各個實驗室的必備分析儀器。
原子吸收分光光度計測定法由于其本身所具有的許多優(yōu)點,已經(jīng)在冶金、地質(zhì)、化工、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、環(huán)保等各個領(lǐng)域獲得了廣泛的應(yīng)用。盡管預(yù)處理的方法因試樣性質(zhì)不同而不同,但無論試樣是固體還是液體,是無機物還是有機物,都不妨礙用原子吸收分光光度法來進行測定。元素周期表上的大多數(shù)元素都可以用原子吸收分光光度法來進行測定。
1、堿金屬檢測
堿金屬(Li,Na,K,Rb,Cs)是用原子吸收分光光度法測定的靈敏度很高的一類元素。堿金屬的沸點較低,通過火焰區(qū)能立刻蒸發(fā)產(chǎn)生背景吸收;
2、堿土金屬檢測
堿土金屬元素(Be,Mg,Ca,Sr,Ba)在火焰中易生成氧化物和少量的MOH型化合物,原子化效率強烈地依賴于火焰組成和火焰高度,因此,必須仔細地控制燃氣和助燃氣的比例,恰當?shù)卣{(diào)節(jié)燃燒器的高度。
3、有色金屬檢測
這一組元素包括Cu,Zn,Cd,Hg,Sn,Pb,Sb,Bi等。
4、黑色金屬檢測
這一組元素包括Fe,Ni,Cr,Mo,Mn等。在合金中,這些元素常共存在一起。
5、貴金屬檢測
貴金屬在某些試樣中含量很低,一般要經(jīng)過化學(xué)富集之后才能進行檢測。
6、難熔元素檢測
這組元素包括B,Be,Si,Ge,V,Nb,Ta,W,Th,U,Re,Sc,Y和稀土元素。它們?nèi)菀仔纬呻y離解的耐熔氧化物,必須在強還原性空氣—乙炔火焰中進行測定。