氣相色譜分析儀往往由于生產(chǎn)連續(xù)性的需要,通常都是24h運行,很難有機會對進行系統(tǒng)清洗、維護。一旦有合適的機會,就有必要根據(jù)儀器運行的實際情況,盡可能的對儀器的重點部件進行徹底的清洗和維護。
1、儀器內(nèi)部的吹掃、清潔.
氣相色譜分析儀停機后,打開儀器的側面和后面面板,用儀表空氣或氮氣對儀器內(nèi)部灰塵進行吹掃,對積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后,對儀器內(nèi)部存在有機物污染的地方用水或有機溶劑進行擦洗,對水溶性有機物可以先用水進行擦拭,對不能徹底清潔的地方可以再用有機溶劑進行處理,對非水溶性或可能與水發(fā)生化學反應的有機物用不與之發(fā)生反應的有機溶劑進行清潔,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。
2、電路板的維護和清潔.
氣相色譜分析儀準備檢修前,切斷儀器電源,首先用儀表空氣或氮氣對電路板和電路板插槽進行吹掃,吹掃時用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部分進行仔細清理。操作過程中盡量戴手套操作,防止靜電或手上的汗?jié)n等對電路板上的部分元件造成影響。.
吹掃工作完成后,應仔細觀察電路板的使用情況,看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象。對電路板上沾染有機物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭,電路板接口和插槽部分也要進行擦拭。.
3、進樣口的清洗.
在檢修時,對氣相色譜儀進樣口的玻璃襯管、分流平板,進樣口的分流管線,EPC等部件分別進行清洗是十分必要的。.
玻璃襯管和分流平板的清洗:從儀器中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì),移取過程不要劃傷襯管表面。
4、氣相色譜分析儀的TCD和FID檢測器的清洗.
TCD檢測器在使用過程中可能會被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染。TCD檢測器一旦被污染,儀器的基線出現(xiàn)抖動、噪聲增加。有必要對檢測器進行清洗。.
HP的TCD檢測器可以采用熱清洗的方法,具體方法如下:關閉檢測器,把柱子從檢測器接頭上拆下,把柱箱內(nèi)檢測器的接頭用死堵堵死,將參考氣的流量設置到20～30ml/min,設置檢測器溫度為400℃,熱清洗4～8h,降溫后即可使用。
TOC表示污水中總有機碳的含量，也是表征水體受有機物污染程度的一個指標用TOC、TOD法所測定的理論值準確度高，是對水質(zhì)各指標測定中不可缺少的方法。
TOC分析儀/TOC測定儀由兩部分組成，高溫消解裝置，分析裝置。
有機元素分析儀
可以檢測所有有機元素物質(zhì)中的碳氫氧氮硫五種元素，還擁有優(yōu)秀的水平進樣系統(tǒng)，沒有記憶效應帶來的誤差，動態(tài)和靜態(tài)相結合的優(yōu)秀燃燒技術以及良好的密封系統(tǒng)，使有機元素分析儀每次做樣所用消耗品最少。
獨特的設計理念和結構還使得有機元素分析儀的分析速度和精度都成為行業(yè)的翹楚。
操作模式：CHN,CNS,N,S,O
測定范圍：C:0.0002-30mgabs.(or100%)
H:0.001-30mgabs.(or100%)
N:0.001-20mgabs.(or100%)
S:0.003-10mgabs.(or100%)
標準偏差：≤0.1%
樣品稱樣：0.001~500mg
進樣器：64位全自動進樣器/一位自動進樣器/手動進樣器
分解溫度：950~1200℃（錫容器燃燒時達1800℃）
氣體純度：He:99.995%（純度）O2：99.995%（純度）
測量值輸出：PC機屏幕顯示與打印機打印出完整的元素的百分含量
數(shù)據(jù)接口：V24/R232C標準接口
電源：110/220V，50HZ
主要特點
⒈獨特的水平燃燒系統(tǒng)，沒有樣品的沉積，大大降低了連續(xù)做樣由于樣品沉積帶來記憶效應的誤差.
⒉超前的動態(tài)燃燒和靜態(tài)燃燒技術，使得所有樣品都能夠燃燒充分，從而得到可靠的數(shù)據(jù).
⒊獨有的靜態(tài)檢測技術
⒋采用獨立的三組熱導檢測器，單獨測量各個元素含量，使得該儀器具有非常好的線性響應及超高的精密度和準確度。
⒌分析速度快–每次樣品分析時間少于5分鐘。
⒍C/H/N/O/S的精度都能夠同時滿足0.1%精度要求.五種元素都采用先進的熱導檢測技術。
⒎溶劑，載氣消耗量少–節(jié)省成本費用，平均一次做樣成本最低。
應用
水中有機物的污染情況被越來越重視。TOC的檢測必不可少，各種類型的TOC分析儀器在這些部門也得到了比較廣泛的應用。
溶解氧分析儀的使用不好的主要問題出在：使用維護不正確;電極內(nèi)部泄露造成溫度補償不正常;電極輸入阻抗降低等。
1、日常維護儀表的日常維護主要包括定期對電極進行清洗、校驗、再生。
(1)1～2周應清洗一次電極，如果膜片上有污染物，會引起測量誤差。清洗時應小心，注意不要損壞膜片。將電極放入清水中涮洗，如污物不能洗去，用軟布或棉布小心擦洗。
(2)2～3月應重新校驗一次零點和量程。
(3)電極的再生大約1年左右進行一次。當測量范圍調(diào)整不過來，就需要對溶解氧電極再生。電極再生包括更換內(nèi)部電解液、更換膜片、清洗銀電極。如果觀察銀電極有氧化現(xiàn)象，可用細砂紙拋光。
(4)在使用中如發(fā)現(xiàn)電極泄露，就必須更換電解液。
2、儀表標定儀表的標定方法一般可采用標準液標定或現(xiàn)場取樣標定。
(1)標準溶液標定法：標準溶液標定一般采用兩點標定，即零點標定和量程標定。零點標定溶液可采用2%的Na2SO3溶液。量程標定溶液可根據(jù)儀表測量量程選擇4M的KCl溶液(2mg/L);50%的甲醇溶液(21.9mg/L)。
(2)現(xiàn)場取樣標定法(Winkler法)：在實際使用中，多采用Winkler方法對溶解氧分析儀進行現(xiàn)場標定。使用該方法時存在兩種情況：取樣時儀表讀數(shù)為M1，化驗分析值為A，對儀表進行標定時儀表讀數(shù)仍為M1，這時只須調(diào)整儀表讀數(shù)等于A即可;取樣時儀表讀數(shù)為M1，化驗分析值為A，對儀表進行標定時儀表讀數(shù)改變?yōu)镸2，這時就不能將調(diào)整儀表讀數(shù)等于A，而應將儀表讀數(shù)調(diào)整為1MA×M2。
3、使用中應注意的問題使用中應注意以下問題：
由于溶解氧電極信號阻抗較高(約20MΩ)，溶解氧電極與轉換器之間距離最大為50m;溶解氧電極不用時也應處于工作狀態(tài)，可接在溶解氧轉換器上。久置或重新再生(更換電解液或膜)的電極，在使用前應置于無氧環(huán)境極化1～2h;由于溫度變化對電極膜的擴散和氧溶解度有較大影響，標定時需較長時間(約10min)，以使溫補電阻達到平衡;氧分壓與該地區(qū)的海拔高度有關，儀表在使用前必須根據(jù)當?shù)卮髿鈮哼M行補償;測量溶液的含鹽量高時，儀表標定時應使用含鹽量相當?shù)娜芤?對于流通式測量方式，要求流過電極的最小流速為0.3m/s。
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