原子吸收分光光度計的維護與保養(yǎng)可以從光源、原子化系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)等方面進行。
1、原子吸收分光光度計光源:
空心陰極燈應(yīng)在最大允許工作電流以下范圍內(nèi)使用。不用時不要點燈,否則會縮短燈的使用壽命;
但長期不用的元素?zé)魟t需每隔一兩個月在額定工作電流下點燃15~60min,以免性能下降。
光源調(diào)整機構(gòu)的運動部件要定期加油潤滑,防止銹蝕甚至卡死,以保持運動靈活自如。
2、原子吸收分光光度計原子化系統(tǒng):
每次分析操作完畢,特別是分析過高濃度或強酸樣品后,要立即噴約數(shù)分鐘的蒸餾水,以防止霧化筒和燃燒頭被沾污或銹蝕。
點火后,燃燒器的整個縫隙上方應(yīng)是一片燃燒均勻呈帶狀的藍色火焰。
若帶狀火焰中間出現(xiàn)缺口,呈鋸齒狀,說明燃燒頭縫隙上方有污物或滴液;
這時需要清洗,清洗的方法是接通空氣,關(guān)閉乙炔的條件下,用濾紙插入燃燒縫隙中仔細擦試;
如效果不佳可取下燃燒頭用軟毛刷刷洗;如已形成熔珠,可用細的金相砂紙或刀片輕輕磨刮以去除沉積物。
應(yīng)注意不能將縫隙刮毛;
霧化器就經(jīng)常清洗,以避免霧化器的毛細管發(fā)生局部堵塞。
若堵塞一旦發(fā)生,會造成溶液提升量下降,吸光度值減小。
若儀器暫時不用,應(yīng)用硬紙片遮蓋住燃燒器縫口,以免積灰。
對原子化系統(tǒng)的相關(guān)運動部件要進行經(jīng)常潤滑,以保證升降靈活。
空氣壓縮機一定要經(jīng)常放水、放油,分水器要經(jīng)常清洗。
3、原子吸收分光光度計光學(xué)系統(tǒng):
外光路的光學(xué)元件就經(jīng)常保持干凈,一般每年至少清洗一次。
如果光學(xué)元件上有灰塵沉積、可用擦鏡紙擦凈;
如果光學(xué)元件上沾有油污或在測定樣品溶液時濺上污物,可用預(yù)先浸在乙醇與的混合液(1:1)中洗滌過并干燥了的紗布去擦試,然后有蒸餾水沖掉皂液,再用洗耳球吹去水珠。
清潔過程中,禁用手去擦及金屬硬物或觸及鏡面。色器應(yīng)始終保持干燥。
4、原子吸收分光光度計氣路系統(tǒng):
由于氣體通路采用聚乙烯塑料管,時間長了容易老化;
所以要經(jīng)常對氣體進行檢漏,特別是乙炔氣滲漏可能造成事故。
嚴(yán)禁在乙炔氣路管道中使用紫銅、H62銅及銀制零件,并要禁油,測試高濃度銅或銀溶液時,應(yīng)經(jīng)常用去離子水中噴洗。
當(dāng)儀器測定完畢后,應(yīng)先關(guān)乙炔鋼瓶輸出閥門,等燃燒器上火焰熄滅后再關(guān)儀器上的燃氣閥,最后再關(guān)空氣壓縮機,以確保安全。
原子吸收光譜儀又稱原子吸收分光光度計,根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對特征輻射吸收的作用來進行金屬元素分析。它能夠靈敏可靠的測定微量或痕量元素。
原子吸收分光光度計的工作原理:元素在熱解石墨爐中被加熱原子化,成為基態(tài)原子蒸汽,對空心陰極燈發(fā)射的特征輻射進行選擇性吸收。在一定濃度范圍內(nèi),其吸收強度與試液中被測元素的含量成正比。其定量關(guān)系可用郎伯-比耳定律,A=-lgI/Io=-lgT=KCL,式中I為透射光強度;I0為發(fā)射光強度;T為透射比;L為光通過原子化器光程(長度),每臺儀器的L值是固定的;C是被測樣品濃度;所以A=KC。
利用待測元素的共振輻射,通過其原子蒸汽,測定其吸光度的裝置稱為原子吸收分光光度計。它有單光束,雙光束,雙波道,多波道等結(jié)構(gòu)形式。其基本結(jié)構(gòu)包括光源,原子化器,光學(xué)系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。它主要用于痕量元素雜質(zhì)的分析,具有靈敏度高及選擇性好兩大主要優(yōu)點。廣泛應(yīng)用于各種氣體,金屬有機化合物,金屬醇鹽中微量元素的分析。但是測定每種元素均需要相應(yīng)的空心陰極燈,這對檢測工作帶來不便。
原子吸收分光光度計是通過蒸氣相中被測元素的基態(tài)原子對其原子共振輻射的吸收強度來測定試樣中被測元素的含量。被廣泛的應(yīng)用于地質(zhì)、冶金、機械、化工、農(nóng)業(yè)、食品、輕工、生物醫(yī)藥、環(huán)境保護、材料科學(xué)等各個領(lǐng)域。那么在安裝原子吸收分光光度計有哪些要求呢?下文為您講解:
1、安裝環(huán)境:
①安裝環(huán)境附近應(yīng)無強電磁場和強熱輻射源。
②不宜安裝在會產(chǎn)生劇烈震動的設(shè)備和車間附近。
?、郯惭b時應(yīng)注意避免日光直射、煙塵、污濁氣流及水蒸氣的影響。
?、馨惭b時要注意原子吸收實驗室必須和化學(xué)處理室及發(fā)射光譜實驗室分開以防酸氣侵蝕和強磁場干擾。
?、莨ぷ魇覂?nèi)部環(huán)境應(yīng)經(jīng)常保持清潔和溫度、濕度適宜。室內(nèi)空氣相對濕度應(yīng)該在10~70%,過于潮濕建議安裝除濕機。室內(nèi)溫度應(yīng)控制在10~30℃建議可以安裝恒溫設(shè)備。
2、實驗室據(jù)具備條件:
①實驗臺(可以是水泥臺)堅固穩(wěn)定, 臺面平整。臺面面積足夠安裝房子原子吸收主機、石墨爐電源、計算機及打印機等。并且要四周留有一定空間便于清潔與維修。
?、趯嶒炇覒?yīng)安裝排風(fēng)設(shè)備但是排風(fēng)量不能過大也不能過小。風(fēng)量過大會影響火焰的穩(wěn)定性,風(fēng)量過小火焰亦不穩(wěn)定,同時有害氣體不能完全排出。
?、蹖嶒炇覒?yīng)配有交流380V三相四線制動力電源,其進線可以為銅線,線徑不低于4mm 。電源插座上要有地線。原子吸收主機要求AC220V±10%/5A;空壓機要求AC220V/10A,與主機相線分開使用;當(dāng)配有石墨爐電源時,使用第三相火線,與空壓機、主機相線須分開使用要求AC220V±10%/25A。
3、氣源以及水源要求:
?、倏諝猓諌簷C氣體出口壓力應(yīng)在0.25-3.0Mpa。
?、谝胰矚?,出口壓力應(yīng)在0.05MPa-0.08MPa,純度99.9%,乙炔鋼瓶須配有氣壓調(diào)節(jié)閥。、
?、蹥鍤猓簹鍤獬隹趬毫?yīng)在0.5MPa-0.6MPa之間,純度為99.99%。石墨爐部分需用氬氣作為保護氣體,氬氣鋼瓶須配有氣壓調(diào)節(jié)閥。
?、芘溆惺珷t系統(tǒng)時,需要冷卻水,流量應(yīng)大于2.0L/min。