離子色譜是高效液相色譜的一種,是分析陰陽(yáng)離子的一種液相色譜方法,該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn),并且可以同時(shí)測(cè)定多種組分。離子色譜儀的快速檢驗(yàn)?zāi)芰?duì)于環(huán)境監(jiān)測(cè)工作有著重要的意義,其日常維護(hù)及操作必須嚴(yán)格按照離子色譜儀使用說(shuō)明進(jìn)行,以保障其監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的真實(shí)性,有效性。
?。ㄒ唬┝芟匆?br/> 淋洗液作為系統(tǒng)的流動(dòng)相,其品質(zhì)對(duì)分析結(jié)果有重要影響。流動(dòng)相的脫氣是離子色譜分析過(guò)程中的一個(gè)重要環(huán)節(jié)。輸液泵的擾動(dòng)或色譜柱前后的壓力變化以及抑制過(guò)程都可能導(dǎo)致流動(dòng)相中溶解的氣體析出,形成小氣泡。這些小氣泡會(huì)產(chǎn)生很多尖銳的噪聲峰,較大的氣泡還可能引起輸液泵流速的變化,因此對(duì)流動(dòng)相要進(jìn)行脫氣處理。
(二)分離柱
分離柱柱體材料為PEEK(聚醚醚酮)。分離相由聚乙烯醇顆粒組成,粒徑為9?m,表面有季銨基團(tuán)。這種結(jié)構(gòu)可保證高度的穩(wěn)定性,并對(duì)可穿過(guò)內(nèi)置過(guò)濾板的極細(xì)顆粒具有很高的容耐性,適用于水分析的日常測(cè)試任務(wù)。
為保護(hù)分離柱不受外來(lái)物質(zhì)侵害(這些物質(zhì)會(huì)對(duì)分離效率產(chǎn)生影響),對(duì)淋洗液、也對(duì)樣品作微孔過(guò)濾(0.45μm過(guò)濾器),并通過(guò)吸液過(guò)濾頭吸取淋洗液。分離柱堵塞會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)壓力上升,分離能力變差會(huì)導(dǎo)致保留時(shí)間波動(dòng)、樣品重復(fù)測(cè)量平行性差。分離柱接入系統(tǒng)時(shí),需要先沖洗10分鐘以上再接檢測(cè)器,沖洗時(shí)出口向上,便于將氣泡趕出。
分離柱的保存:短時(shí)間不用,可直接將柱子兩端蓋上塞子,放在盒中保存。陰離子柱長(zhǎng)時(shí)間不使用(1個(gè)月以上),應(yīng)保存到10mmol/LNa2CO3中。
分離柱的再生:(1)低價(jià)親水性離子的污染:
a)用超純水進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘)
b)用10倍濃的淋洗液進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘)
c)用超純水進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘)
d)用淋洗液進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘)
?。?)高價(jià)親水性離子的污染:
a)用超純水進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘)
b)用5%的乙腈進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗10分鐘)
c)用100%的乙腈進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘)
d)用50%的乙腈進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗10分鐘)
e)用超純水進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗30分鐘)
f)用淋洗液進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘)
(三)高壓泵
高壓泵是離子色譜儀的動(dòng)力源,其作用是將流動(dòng)相輸入到分離系統(tǒng),使樣品在分離柱中完成分離過(guò)程。離子色譜用的高壓泵應(yīng)具備下述性能:流量穩(wěn)定、耐腐蝕、壓力波動(dòng)小、更換溶劑方便、死體積小、易于清洗和更換溶劑。高壓泵工作正常的情況下,系統(tǒng)壓力和流量穩(wěn)定,噪音很小,色譜峰形正常。
(四)抑制器
抑制器由3個(gè)抑制元件組成,這些元件應(yīng)用于循環(huán)回路中的抑制作用,可利用硫酸進(jìn)行再生及用純凈水進(jìn)行沖洗,分析流路外再生,可徹底去除有害物質(zhì)。采用微填充床抑制器,其優(yōu)為點(diǎn):平穩(wěn)提供H+,基線噪音低,適合各種濃度分析,耐高壓、耐有機(jī)溶劑、耐重金屬,耐腐蝕,噪音低,只有0.2-0.5nS。
抑制器要避免在未通液體時(shí)空轉(zhuǎn)。淋洗液或再生液流路堵塞、抑制器飽和均會(huì)造成系統(tǒng)壓力突然上升、背景電導(dǎo)率過(guò)高等問(wèn)題。若經(jīng)過(guò)較長(zhǎng)時(shí)間后,抑制元件受到污染,平常使用的再生溶液無(wú)法再將其徹底清除干凈,將導(dǎo)致基線大幅上升。
(五)檢測(cè)器
所有的離子化合物(有機(jī)離子、無(wú)機(jī)離子、強(qiáng)酸和強(qiáng)堿)以及可被解離的化合物(弱酸和弱堿)的水溶液都能夠?qū)щ?。電?dǎo)檢測(cè)器是以離子色譜流動(dòng)相中電導(dǎo)的變化作為定量依據(jù)的。電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)量雙鉑電極兩端間的電導(dǎo),離子在該雙鉑電極兩端間遷移:陰離子向陽(yáng)極遷移,陽(yáng)離子向陰極遷移,從而測(cè)量溶液的電阻。電導(dǎo)與電阻成反比。電導(dǎo)檢測(cè)器具有極好的溫度穩(wěn)定性,這樣便可保證測(cè)量條件的重現(xiàn)性。
由于離子色譜儀是精密儀器,其日常維護(hù)與保養(yǎng)對(duì)于儀器的使用壽命及監(jiān)測(cè)精度都有著重要的影響,因此離子色譜儀要經(jīng)常用淋洗液沖洗色譜柱,防止分離柱堵塞、流動(dòng)相有氣泡的產(chǎn)生,在進(jìn)行分析前要確保樣品已經(jīng)進(jìn)行前處理,以保障儀器安全。離子色譜法具有選擇性好、靈敏、快速、簡(jiǎn)便,可同時(shí)測(cè)定多組分,基于上述優(yōu)點(diǎn),離子色譜法已在環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。因此了解一些關(guān)于儀器日常維護(hù)的知識(shí),遇有故障時(shí)能夠正確地判斷并及時(shí)排除是十分重要的。
有關(guān)離子色譜儀的操作介紹
1、開(kāi)機(jī)前的準(zhǔn)備:
打開(kāi)實(shí)驗(yàn)室空調(diào),根據(jù)樣品的檢測(cè)條件和色譜柱的條件配置所需淋洗液和再生液。
2、開(kāi)機(jī):
依次打開(kāi)打印機(jī)、計(jì)算機(jī)進(jìn)入操作系統(tǒng);打開(kāi)氮?dú)怃撈靠傞y,調(diào)節(jié)鋼瓶減壓閥分壓表指針為0.2MPa左右,再調(diào)節(jié)色譜主機(jī)上的減壓表指針為5psi左右;
確認(rèn)離子色譜儀與及計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)線連接正常,打開(kāi)離子色譜主機(jī)電源;點(diǎn)擊開(kāi)始、程序、雙擊桌面上工作站程序、雙擊安裝目錄下離子色譜操作控制面板;
操作控制面板打開(kāi)后使軟件與離子色譜儀聯(lián)動(dòng)起來(lái),打開(kāi)泵頭廢液閥排除泵和管路里的氣泡,關(guān)閉泵頭廢液閥,開(kāi)泵啟動(dòng)儀器,查看基線,待基線穩(wěn)定后方可進(jìn)樣分析。
3、樣品分析:
建立程序文件;建立方法文件;建立樣品表文件;加樣品到自動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)進(jìn)樣;
啟動(dòng)樣品表;若是手動(dòng)進(jìn)樣,按系統(tǒng)提示逐個(gè)進(jìn)樣分析。
4、數(shù)據(jù)處理:
建立標(biāo)準(zhǔn)曲線;打印標(biāo)準(zhǔn)曲線;打印待測(cè)樣品分析報(bào)告
5、關(guān)機(jī):關(guān)閉泵,關(guān)閉操作軟件;關(guān)閉離子色譜主機(jī)電源;
關(guān)閉氮?dú)怃撈靠傞y并將減壓表卸壓;關(guān)閉計(jì)算機(jī)、顯示器和打印機(jī)電源。
分離的原理是基于離子交換樹(shù)脂上可離解的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對(duì)交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽(yáng)離子的分離。
隨著現(xiàn)代科技的進(jìn)步,離子色譜儀的發(fā)展也越來(lái)越好,那么,離子色譜儀主要應(yīng)用于哪些方面呢?
第一、環(huán)境分析
離子色譜儀在環(huán)境分析中起著舉足輕重的作用,離子色譜儀發(fā)明的初期目的就是在環(huán)境分析方面的應(yīng)用。無(wú)論它怎么發(fā)展,怎么進(jìn)步,都不會(huì)偏離環(huán)境分析這個(gè)豬要領(lǐng)域。離子色譜儀主要用于環(huán)境樣品的定性和定量分析方面,主要應(yīng)用于環(huán)境質(zhì)量監(jiān)控部門(mén),電子工業(yè)等方面,它的有效,精確,便捷在這些領(lǐng)域的優(yōu)勢(shì)還是特別突出的。
第二、食品分析
離子色譜儀也是食品分析中較好的分析方法。我們都知道食品分析的重要性,食品的準(zhǔn)確分析能夠讓人們更加充分的了解食物的各種成分,而離子色譜儀能夠?qū)κ称分械挠谐煞诌M(jìn)行比較有效,精確的分析,所以,離子色譜儀在食品分析中的作用也是不容小覷的。
第三、聯(lián)用技術(shù)
隨著聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展,離子色譜儀的應(yīng)用范圍也變得更加寬闊了,聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展也讓離子色譜儀的檢測(cè)程度變得更加準(zhǔn)確。所以說(shuō),聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展大大推進(jìn)了離子色譜儀的發(fā)展。