原子吸收光譜儀是試驗(yàn)中常見的儀器，因此實(shí)驗(yàn)室人員應(yīng)該好好的去維護(hù)它，以免發(fā)生不必要的故障，造成實(shí)驗(yàn)結(jié)果的不準(zhǔn)確，原子吸收光譜儀日常維護(hù)如下：
1、空心陰極燈的維護(hù)
A、空心陰極燈如長期擱置不用，會(huì)因漏氣，氣體吸附等原因不能正常使用，甚至不能點(diǎn)燃，所以每隔2~3個(gè)月應(yīng)將不常用的燈點(diǎn)燃2~3個(gè)小時(shí)，以保持燈的性能。
B、空心陰極燈使用一段時(shí)間以后會(huì)衰老，致使發(fā)光不穩(wěn)，光強(qiáng)減弱，噪聲增大及靈敏度下降，這種情況下，可用激活器加次激活，或者把空心陰極燈反接后在規(guī)定的最大工作電流下通電半個(gè)多小時(shí)。多數(shù)元素?zé)粼诮?jīng)過激活處理后其使用性能在一定程度上得到恢復(fù)，延長燈的使用壽命。
C、取、裝元素?zé)魰r(shí)應(yīng)拿燈座，不要拿燈管，以防止燈管破裂或者通光窗口被沾污，導(dǎo)致光能量下降。如有污垢，可用脫脂棉蘸上1+3的無水乙醇和乙迷混合液輕輕擦拭以予清除。
2、原子吸收光譜儀維護(hù)及保養(yǎng)-透鏡的維護(hù)
外光路的透鏡不要用手觸摸，要保持清潔，透鏡表面如落有灰塵，可用洗耳球吹去或用擦鏡紙輕輕擦掉千萬不要用嘴吹，以免留下口水圈。如有污垢，可用乙醇**混合液清洗。光學(xué)零件不能用汽油等溶劑和重鉻酸鉀-硫酸液清洗。
3、原子吸收光譜儀維護(hù)及保養(yǎng)霧化燃燒系統(tǒng)的維護(hù)
A、全系統(tǒng)的維護(hù)
分析任務(wù)完成后，應(yīng)繼續(xù)點(diǎn)火，噴入去離子水約10分鐘，以清除霧化燃燒系統(tǒng)中的任何微量樣品、溢出的溶液，特別是有機(jī)溶液滴，應(yīng)予以清除，廢液應(yīng)及時(shí)清倒。每周應(yīng)對(duì)霧化燃燒器系統(tǒng)清洗一次，若分析樣品濃度較高，則每天分析完畢后都應(yīng)清洗一次。若使用有機(jī)溶液噴霧或在空氣-乙炔焰中噴入高濃度的Cu、Ag、Hg鹽溶液，則工作后應(yīng)立即清洗，防止這些鹽類可能會(huì)生成不穩(wěn)定的乙炔化合物，易引起爆炸。有機(jī)溶液的清洗方法是先噴入與樣品互溶的有機(jī)溶液5分鐘，再噴入丙酮5分鐘，然后再噴入1%HNO35分鐘，最后再噴入去離子水5分鐘。
B、噴霧器的維護(hù)
如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣量過小，則可能是毛細(xì)管被堵塞，若毛細(xì)管被氣泡堵塞，可把它從溶液中取出，繼續(xù)通壓縮空氣，并用手指輕彈動(dòng)即可。若被溶質(zhì)或其他物質(zhì)堵塞，可點(diǎn)火噴純?nèi)軇?，如無改善，可用軟細(xì)金屬絲清除。若仍然不通，則應(yīng)更換毛細(xì)管。
C、霧化室的維護(hù)
霧化室必須定期清洗，清洗時(shí)可先取下燃燒器，可用去離子水從霧化室上口灌入，讓水從廢液管排走。若噴過濃酸、堿溶液及含有大量有機(jī)物的試樣后，應(yīng)馬上清洗。注意檢查排液管下水封是否有水，排液管口不要插入廢液中防止二次水封導(dǎo)致排液不暢。
D、燃燒器的維護(hù)
燃燒器的長縫點(diǎn)燃后應(yīng)呈現(xiàn)均勻的火焰，若火焰不均勻，長時(shí)間出現(xiàn)明顯的不規(guī)則變化——缺口或鋸齒形，說明縫被碳或無機(jī)鹽沉積物或溶液液滴堵塞，需清除?？砂鸦鹧嫦绾?，先用濾紙插入擦拭。如不起作用可吹入空氣，同時(shí)用單面刀片沿縫細(xì)心刮除，讓壓縮空氣將刮下的沉積物吹掉，但不要把縫刮傷。必要時(shí)可以卸下燃燒器，拆開清洗。
E、其它
經(jīng)常檢測Ar氣、乙炔氣和壓縮空氣的各個(gè)連接管道，保證不泄漏；經(jīng)常檢查乙炔的壓力，保證壓力大于500Kpa(100psi)，防止丙酮揮發(fā)進(jìn)入管道而損壞儀器。
原子吸收光譜儀是從光源輻射出具有待測元素特征譜線的光，通過試樣蒸氣時(shí)被蒸氣中待測元素基態(tài)原子所吸收，由輻射特征譜線光被減弱的程度來測定試樣中待測元素的含量。因原子吸收光譜儀的靈敏、準(zhǔn)確、簡便等特點(diǎn)，現(xiàn)已廣泛用于冶金、地質(zhì)、采礦、石油、輕工、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、衛(wèi)生、食品及環(huán)境監(jiān)測等方面的常量及微痕量元素分析。
原子吸收光譜儀的安裝主要包括對(duì)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境、電源、通風(fēng)、氣體等方面的要求。
(1)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境要求
環(huán)境要求主要包括環(huán)境溫濕度、環(huán)境潔凈狀況、光及磁場干擾等。具體要求如下。
?、侪h(huán)境溫濕度儀器應(yīng)安放在干燥的房間內(nèi)，實(shí)驗(yàn)室溫度應(yīng)保持在10～30℃，且每小時(shí)溫度變化速率最大不超過2．8℃；相對(duì)濕度不超過80％，無冷凝。如有條件，可以配備空調(diào)等，在相對(duì)濕度較大的地區(qū)應(yīng)配備去濕機(jī)。
?、趯?shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)保持清潔，室內(nèi)應(yīng)無腐蝕、污染和振動(dòng)。
?、酃飧蓴_及磁場干擾窗戶應(yīng)有窗簾，避免陽光直接照射到儀器上，室內(nèi)照明不宜太強(qiáng)。儀器應(yīng)盡量遠(yuǎn)離高強(qiáng)度的磁場、電場及發(fā)生高頻波的電器設(shè)備，防電磁干擾。
(2)電源要求
各個(gè)品牌的原子吸收分光光度計(jì)以及其附件容許的電壓范圍和功率有所不同，使用前務(wù)必按照說明書的要求進(jìn)行配置。一般石墨爐電源要求功率較高，石墨爐儀器功耗較大：6～7kW左右，采用單相三線制交流電源(相線，中線，保護(hù)地線)容量>40A，因此，配電室至實(shí)驗(yàn)室的導(dǎo)線截面積應(yīng)≥6m㎡。電源供應(yīng)要平穩(wěn)，無瞬間脈沖，并保持在220V±22V，50Hz±1Hz；也有的儀器要求輸入為三相電源，其中一相用于主機(jī)、計(jì)算機(jī)等，一相用于石墨爐，另一相用于其它設(shè)備；此外，為保證儀器具有良好的穩(wěn)定性和操作安全，儀器一般要求接地，接地電阻小于5Ω。
(3)排風(fēng)裝置
無論火焰還是石墨爐原子吸收分光光度計(jì)的上方都必須準(zhǔn)備一個(gè)通風(fēng)罩，使燃燒器產(chǎn)生的燃燒氣體或石墨爐高溫產(chǎn)生的廢氣能順利排出。對(duì)于火焰原子吸收分光光度計(jì)一般要求排風(fēng)量較大，如約7500L／min；相對(duì)來說，石墨爐原子吸收分光光度計(jì)要求排風(fēng)量小很多。排風(fēng)罩尺寸一般下端風(fēng)口應(yīng)能罩住原子化器，但距離儀器上端6～10cm，排氣管道支于室外的應(yīng)支加防雨罩，防止雨水順管道流人室內(nèi)，排風(fēng)口前沿應(yīng)與工作臺(tái)前沿在同一垂直平面內(nèi)。
(4)供氣要求
供氣鋼瓶不應(yīng)放在儀器房間內(nèi)，要放在離主機(jī)最近、安全、通風(fēng)良好的房間。氣瓶不能讓陽光直曬。氣瓶的溫度不能高于40℃，氣瓶周圍2m之內(nèi)不容許有火源。氣瓶要放置牢固，不能翻倒。液化氣體的氣瓶(乙炔，氧化亞氮等)須垂直放置不容許倒下，也不能水平放置。
對(duì)于氣體主要是火焰原子吸收分光光度計(jì)需要使用，需要的氣體和氣體壓力要求：
?、賶嚎s空氣(也可采用空壓機(jī)，則不用考慮此項(xiàng)要求)，空氣應(yīng)無油、無水、無顆粒，出口壓力為350～450kPa，流量>28L／min，準(zhǔn)備減壓閥；
?、谝胰?C2H2)應(yīng)采用優(yōu)質(zhì)儀器用氣，純度>99．6％，出口壓力85～95kPa，準(zhǔn)備減壓閥；
③如需分析高溫元素并已配置氧化亞氮(N2O)燃燒頭，則還需要N2O，純度>99％，出廠丁壓力350～500kPa，使用專用減壓閥，有電熱保溫功能，防冷凝。
對(duì)于石墨爐原子吸收分光光度計(jì)只需石墨爐冷卻氣，一般采用氬氣(Ar)，純度>99．996％，出口壓力350～，500kPa，備減壓閥。
(5)冷卻水
石墨爐原子吸收分光光度計(jì)需要采用冷卻水冷卻石墨管，一般采用冷卻水循環(huán)設(shè)備，用水質(zhì)較硬的自來水容易在石墨爐腔體內(nèi)結(jié)水垢。對(duì)于冷卻水循環(huán)設(shè)備應(yīng)能滿足以下要求：水溫20～40℃；水壓250～350kPa；流速2L／min；加入pH6．5～7．5，硬度<14度的蒸餾水。
儀器故障產(chǎn)生的原因和出現(xiàn)的現(xiàn)象是錯(cuò)綜復(fù)雜的。必須小心觀察故障現(xiàn)象，認(rèn)真檢測和細(xì)致的分析比較，才能找到故障的所在。下面介紹幾種常見故障的排除方法
1、原子吸收光譜儀故障分析
光源系統(tǒng)故障
A、空心陰極燈點(diǎn)不亮故障原因：燈電源出問題或未接通；燈頭與燈座接觸不良；燈頭接線斷路；燈漏氣。
查處方法：分別檢查電源、連線和插接件；若不是電路問題，再進(jìn)行換燈檢查。
B、燈陰極輝光顏色異常故障原因：燈內(nèi)惰性氣體不純。
查處方法：在工作電流或大電流(80Ma,150mA)下反向通電處理。
C、燈陰極口外發(fā)光或陰極內(nèi)發(fā)生跳動(dòng)的火花狀放電故障原因：燈內(nèi)惰性氣體壓力降低不能維持正常放電，后者由陰極表面氧化物或雜質(zhì)所致。
查處方法：前中情況需換新燈；后種情況通過十幾毫安的電流直到火花放電停止，若無效則換新燈。
2、能量輸出方面的故障
A、空心陰極燈亮而高壓開啟后無能量輸出故障原因：無負(fù)高壓；空心陰極燈發(fā)光異?；蛭恢貌粚?duì)；波長不準(zhǔn)；燃燒器擋光；單色器故障；主機(jī)電路故障。
查處方法：第二、三、四種情況易查，第一、五、六種情況需按說明書或維修手冊的規(guī)定逐一處理或聯(lián)系廠家。
B、輸出能量過低故障原因：燈能量弱；光路調(diào)整不佳；透鏡或單色器內(nèi)光學(xué)元件被污染；波長不準(zhǔn)；放大電路增益下降；光電倍增管衰老。
查處方法：如果是全波段內(nèi)能量普遍偏低，應(yīng)檢測光電倍增管是否衰老和負(fù)高壓是否正常；如果能量低與波長有關(guān)，除查看光學(xué)元件有無污染外，還應(yīng)檢查單色器光學(xué)系統(tǒng)有無機(jī)械位置變化；如果是因波長示值錯(cuò)亂，應(yīng)重新校正波長；如果是線路增益問題，需檢查放大板和光電倍增管查處原因?；蛑苯勇?lián)系廠家。
C、工作時(shí)能量顯示不變化故障原因：主機(jī)電路中前置放大器連接問題；主放大器異常。
查處方法：檢查前置放大器和運(yùn)算放大器。
D、擋光時(shí)能量不為零故障原因：前置放大器組件或主放大器組件失調(diào)或損壞。
查處方法：用萬用表監(jiān)測前置放大器輸出，或更換主放大器上的運(yùn)算放大器。
3、吸收信號(hào)方面的故障
A、零點(diǎn)不對(duì)故障原因：空心陰極燈衰老，強(qiáng)度太弱；波長調(diào)節(jié)不準(zhǔn)；石英窗口和聚光鏡表面污染。
查處方法：針對(duì)具體原因相應(yīng)處理
B、靜態(tài)基線漂移故障原因：光源系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)故障。
查處方法：首先查明儀器是否受潮，放置吸潮硅膠儀器通電去潮，一段時(shí)間后儀器穩(wěn)定性會(huì)逐漸正常。查明儀器單獨(dú)“地線”是否良好。任何電磁感應(yīng)都會(huì)使儀器產(chǎn)生漂移。元素?zé)艉蜔綦娫吹姆€(wěn)定性負(fù)高壓電源的穩(wěn)定性等都可能導(dǎo)致基線漂移。
C、點(diǎn)火基線漂移故障原因：靜態(tài)基線漂移；原子化系統(tǒng)故障。
查處方法：排除靜態(tài)基線漂移；檢查吸液毛細(xì)管有無堵塞和氣泡，廢液排泄是否暢通和霧化室內(nèi)有無積水。氣源壓力不穩(wěn)和燃燒器預(yù)熱不夠均會(huì)引起漂移。當(dāng)然波長不準(zhǔn)也會(huì)導(dǎo)致漂移。針對(duì)具體情況分別加以處理。
D、噪聲大、讀數(shù)不穩(wěn)故障原因：光源系統(tǒng)、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)發(fā)生故障。
查處方法：首先區(qū)分故障是來源于原子化系統(tǒng)還是電檢測系統(tǒng)。通過點(diǎn)燃火焰吸噴純水和不點(diǎn)火的情況比較，據(jù)基線穩(wěn)定度就和判斷。
如果判斷故障來源于原子化系統(tǒng)，還要進(jìn)而判斷是來自火焰還是噴霧裝罩，可通過吸噴純水和調(diào)節(jié)噴霧器偉觀察噪聲電平是否明顯減小或消失判斷，否則噪聲可能主要來自火焰。可調(diào)整燃助比、燃燒器高度和穩(wěn)定氣源壓力來觀察噪聲電平的變化情況。噴霧器是火焰原子化系統(tǒng)噪聲的主要來源。
如果判斷故障主要來自電檢測系統(tǒng)，需先區(qū)分出來自燈電源還是檢測系統(tǒng)?？墒褂煤细竦你~燈讓儀器和燈充分預(yù)熱，切斷入射光，考察此時(shí)的噪聲電平。若正常則故障來自燈電源或元素?zé)簟Ｔ龠M(jìn)一步檢測燈電源或更換新燈檢查。
如果否定來自燈或燈電源，則需進(jìn)一步檢查單色器系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。故障現(xiàn)象隨波長而變化，則可判斷故障主要來自單色器系統(tǒng)。單色器內(nèi)部的雜散光、光柵及其他光學(xué)元件表面積聚灰塵、污穢均能使噪聲電平增大。檢測系統(tǒng)是噪聲主要來源之一。需用萬用表和示波器先查清是來自電源供電還是光電倍增管或電路。讀數(shù)不穩(wěn)定表示吸收信號(hào)上疊加較大的噪聲。這對(duì)測量是不利的。導(dǎo)致讀數(shù)不穩(wěn)定的原因主要來自原子化系統(tǒng)，吸液毛細(xì)管堵塞，霧化器霧口腐蝕，霧化室內(nèi)積液，空氣和乙炔不純或壓力不穩(wěn)，試液基體濃度過大，有沉淀和夾雜物，燃燒器縫口沉積有碳和無機(jī)鹽或縫口堵塞而使火焰呈鋸齒形，所有這些情況均影響讀數(shù)穩(wěn)定性。應(yīng)針對(duì)具體問題加以檢查排除。
4、原子吸收光譜儀故障分析靈敏度和檢出限方面的故障
A、靈敏度低的故障原因：儀器工作條件不是較佳；毛細(xì)管和節(jié)流嘴相對(duì)位置和同心度不佳；撞擊球位置不佳；霧化室內(nèi)積廢液；元素?zé)糍|(zhì)劣；線路增益下降；光學(xué)元件積灰塵。
查處方法：需逐一根據(jù)不同問題查處處理。
B、檢出限偏離故障原因：導(dǎo)致靈敏度低的諸項(xiàng)故障；造成噪聲過大和讀數(shù)不穩(wěn)的各項(xiàng)故障。
查處方法：根據(jù)上述有關(guān)方法查處故障。
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