隨著國(guó)家檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的不斷完善和進(jìn)步,氣相色譜儀無(wú)論在工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程還是日常生活中的使用都得到廣泛應(yīng)用,為達(dá)到使用者正確維護(hù),下面小編給您講解下其維護(hù)說(shuō)明。
1、氣化室的維護(hù)
氣相色譜儀的進(jìn)樣口的硅橡膠墊的壽命與氣化室的溫度有關(guān),一般可以用數(shù)十次,硅橡膠墊漏氣時(shí)會(huì)引起基線的波動(dòng),分析的重現(xiàn)性變差,從而使結(jié)果不準(zhǔn)。由于進(jìn)樣器穿刺過(guò)多,使硅橡膠墊碎屑進(jìn)入氣化室,如果碎屑過(guò)多,高溫時(shí)會(huì)影響基線的穩(wěn)定,或者形成鬼峰。因此為保證分析的正常進(jìn)行,應(yīng)經(jīng)常更換密封墊和經(jīng)常檢查氣化室的氣密性。
氣相色譜儀由于長(zhǎng)期使用,氣化室和襯管內(nèi)常聚集大量的高沸點(diǎn)物質(zhì),如遇某次分析高沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)就會(huì)逸出多余的峰,對(duì)分析結(jié)果造成影響,因此要經(jīng)常用有機(jī)溶劑清洗氣化室和襯管。清洗時(shí)應(yīng)卸掉色譜柱,在加熱和通氣的情況下,由進(jìn)樣口注入無(wú)水乙醇或丙酮,反復(fù)幾次,最后加熱通氣干燥。
2、色譜柱的維護(hù)
新裝色譜柱在使用前必須進(jìn)行老化。色譜柱暫時(shí)不用時(shí),應(yīng)將其從儀器上卸下,在柱兩端套上不銹鋼螺帽,并放在相應(yīng)的柱包裝盒中,以免柱頭被污染。每次關(guān)機(jī)前都應(yīng)將柱箱溫度降到50℃以下,然后再關(guān)電源和載氣。若溫度過(guò)高時(shí)切斷載氣,則空氣(氧氣)擴(kuò)散進(jìn)入柱管會(huì)造成固定液氧化和降解。儀器有過(guò)溫保護(hù)功能時(shí),每次新安裝了色譜柱都要重新設(shè)定保護(hù)溫度,以確保柱箱溫度不超過(guò)色譜柱的最高使用溫度。
對(duì)于毛細(xì)管柱,如果使用一段時(shí)間后柱效有大幅度的降低,往往表明固定液流失太多,這時(shí)可以在高溫下老化。若柱性能仍不能恢復(fù),就得從儀器上卸下柱子,將柱頭截去10cm或更長(zhǎng),去除掉最容易被污染的柱頭后再安裝測(cè)試,往往能恢復(fù)柱性能。如果還是不起作用,可再反復(fù)注射溶劑(如:丙酮、甲苯、乙醇等)進(jìn)行清洗,每次可進(jìn)樣5~10μL,這一辦法常能奏效。
3、檢測(cè)器的清洗
?。?)熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)的清洗
清洗熱導(dǎo)檢測(cè)器時(shí)應(yīng)拆下色譜柱,換上一根空的短的色譜柱,通載氣,升高柱溫箱和檢測(cè)室溫度至250℃左右時(shí),從進(jìn)樣口注入2ml有機(jī)溶劑,重復(fù)數(shù)次,通氣至干燥。清洗時(shí)絕對(duì)不能通電橋電流,否則很可能會(huì)損壞檢測(cè)器。
?。?)電子捕獲檢測(cè)器(ECD)的清洗
電子捕獲檢測(cè)器清洗法與熱導(dǎo)檢測(cè)器相同,但清洗有機(jī)溶劑不能用電負(fù)性的有機(jī)溶劑,可用苯、正已烷等。對(duì)于放射源是Ni63檢測(cè)器,清洗溫度在250~300之間,清洗ECD時(shí)必要時(shí)做好個(gè)人防護(hù)。
?。?)氫焰檢測(cè)器(FID)的清洗
氫焰檢測(cè)器清洗的目的是為了提高檢測(cè)器的絕緣程度。當(dāng)檢測(cè)器污染嚴(yán)重時(shí)可卸下收集極、極化極、噴嘴。收集極、極化極可用無(wú)水乙醇浸泡擦洗,底座和噴嘴用有機(jī)溶劑反復(fù)沖洗,通氣管路也要徹底清洗,噴嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什錦銼、砂紙打磨光滑,再用乙醇反復(fù)沖洗,然后用熱冷風(fēng)交替吹干。固定這些電極的絕緣體可在無(wú)水乙醇中浸泡15min左右 ,用紗布擦拭干凈,烘干后安裝。
?。?)氮磷檢測(cè)器(NPD)及火焰光度檢測(cè)器(FPD)的清洗
由于這兩個(gè)檢測(cè)器與FID結(jié)構(gòu)基本相似,故清洗方法也基本相同。NPD注重銣銖的清洗;而FPD則應(yīng)注重光窗的清洗,但注意不要將光電管暴露于強(qiáng)光下。
氣相色譜儀在火災(zāi)調(diào)查、石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對(duì)混合氣體中各組成成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。
常見檢測(cè)器
1、熱導(dǎo)檢測(cè)器
熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD、屬于濃度型檢測(cè)器,即檢測(cè)器的響應(yīng)值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基于不同物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù),幾乎對(duì)所有的物質(zhì)都有響應(yīng),是目前應(yīng)用廣泛的通用型檢測(cè)器。由于在檢測(cè)過(guò)程中樣品不被破壞,因此可用于制備和其他聯(lián)用鑒定技術(shù)。
2、氫火焰離子化檢測(cè)器
氫火焰離子化檢測(cè)器(FID、利用有機(jī)物在氫火焰的作用下化學(xué)電離而形成離子流,借測(cè)定離子流強(qiáng)度進(jìn)行檢測(cè)。該檢測(cè)器靈敏度高、線性范圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小,是有機(jī)化合物檢測(cè)常用的檢測(cè)器。但是檢測(cè)時(shí)樣品被破壞,一般只能檢測(cè)那些在氫火焰中燃燒產(chǎn)生大量碳正離子的有機(jī)化合物。
3、電子捕獲檢測(cè)器
電子捕獲檢測(cè)器(ECD、是利用電負(fù)性物質(zhì)捕獲電子的能力,通過(guò)測(cè)定電子流進(jìn)行檢測(cè)的。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點(diǎn)。它是一種專屬型檢測(cè)器,是目前分析痕量電負(fù)性有機(jī)化合物較為有效的檢測(cè)器,元素的電負(fù)性越強(qiáng),檢測(cè)器靈敏度越高,對(duì)含鹵素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的響應(yīng)。電子捕獲檢測(cè)器已廣泛應(yīng)用于有機(jī)氯和有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量、金屬配合物、金屬有機(jī)多鹵或多硫化合物等的分析測(cè)定。它可用氮?dú)饣驓鍤庾鬏d氣,常用的是高純氮。
4、火焰光度檢測(cè)器
火焰光度檢測(cè)器(FPD、對(duì)含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測(cè)原理是,當(dāng)含磷和含硫物質(zhì)在富氫火焰中燃燒時(shí),分別發(fā)射具有特征的光譜,透過(guò)干涉濾光片,用光電倍增管測(cè)量特征光的強(qiáng)度。
5、質(zhì)譜檢測(cè)器
質(zhì)譜檢測(cè)器(MSD、是一種質(zhì)量型、通用型檢測(cè)器,其原理與質(zhì)譜相同。它不僅能給出一般GC檢測(cè)器所能獲得的色譜圖(總離子流色譜圖或重建離子流色譜圖、,而且能夠給出每個(gè)色譜峰所對(duì)應(yīng)的質(zhì)譜圖。通過(guò)計(jì)算機(jī)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)的自動(dòng)檢索,可提供化合物分析結(jié)構(gòu)的信息,故是GC定性分析的有效工具。常被稱為色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS、分析,是將色譜的高分離能力與MS的結(jié)構(gòu)鑒定能力結(jié)合在一起。
所以有許多單位可能有不斷地購(gòu)買氣相色譜儀,那么怎么挑選適用的氣相色譜呢,我為大家提供幾個(gè)建議:
一、按體裁衣,量力而行
據(jù)了解,國(guó)內(nèi)2002年出版的《國(guó)產(chǎn)科學(xué)儀器推薦產(chǎn)品》一書中列出了多種分析用氣相色譜儀,這些不同廠家的氣相色譜儀大都有多年生產(chǎn)的經(jīng)驗(yàn),一般價(jià)格在2至8萬(wàn)元上下。如果您是教學(xué)、一般常規(guī)測(cè)試,國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的這些氣相色譜儀應(yīng)當(dāng)是可以滿足要求了。如果您是配合生產(chǎn)的常規(guī)分析,就選擇只有一種檢測(cè)器的單檢測(cè)器氣相色譜儀,如只配熱導(dǎo)檢測(cè)器或只配電子俘獲檢測(cè)器的氣相色譜儀,這樣可以發(fā)揮其更大的有效性。
二、按需購(gòu)物,有的放失
“需要什么買什么”這似乎是一條很淺顯的原則,人人都曉得,但是曉得歸曉得做歸做,因?yàn)樵S多人都還有另外一個(gè)“小九九”—“寬打窄用”,也就是暫時(shí)不需要、甚至將來(lái)也不一定需要的附件也都一塊買來(lái)。在若干年前各單位買色譜儀時(shí),如果上級(jí)撥款,就把所有的附件都買來(lái),這實(shí)際上既浪費(fèi)又給自己找麻煩,比如您的實(shí)際工作只需要熱導(dǎo)檢測(cè)器和氫火焰離子化檢測(cè)器就夠用了,可是訂購(gòu)色譜儀時(shí)把電子俘獲。
檢測(cè)器和火焰光度檢測(cè)器也都買了,結(jié)果用不著放在倉(cāng)庫(kù)里。所以應(yīng)該是需要哪些檢測(cè)器和附件九只買哪些,這既是按需購(gòu)物,有的放失。如果您在需要某一附件時(shí),再買一個(gè)新的性能更好的,不也既節(jié)約又實(shí)惠嗎,特別是現(xiàn)在各種儀器發(fā)展極快,新的功能不斷增加,已有的功能不斷改善,所以應(yīng)該是當(dāng)時(shí)需要什么買什么,當(dāng)時(shí)不需要的附件九部要買。
三、調(diào)查研究,心中有數(shù)
在購(gòu)買氣相色譜儀之前,要作一些調(diào)查研究,包括資料、市場(chǎng)、對(duì)象的調(diào)查。資料調(diào)查可以通過(guò)一些手冊(cè)、叢書,也可以通過(guò)專業(yè)儀器門戶網(wǎng)站了解有關(guān)廠家的最近一期介紹。國(guó)外的廠家也可以通過(guò)廠家的互聯(lián)網(wǎng)站了解他們的較新產(chǎn)品和特點(diǎn)。
市場(chǎng)調(diào)查是在資料調(diào)查的基礎(chǔ)上直接到有關(guān)廠家作進(jìn)一步地詳細(xì)考察,了解其性能、特點(diǎn)、價(jià)格,同時(shí)了解一些已經(jīng)使用該產(chǎn)品的用戶,以便您到這些用戶處做更深一步的調(diào)查,從實(shí)際分析的角度了解該儀器的特點(diǎn)、適用性和問(wèn)題。
對(duì)象的調(diào)查包括使用該儀器的對(duì)象,如上述該產(chǎn)品的用戶。另外一個(gè)對(duì)象是您要做研究、做分析的對(duì)象,比如您主要是做水中有機(jī)物的分析,您就有必要了解一些目前進(jìn)行這一工作的單位和文獻(xiàn),看看進(jìn)行這一工作使用的氣相色譜儀的狀況。做過(guò)這樣調(diào)研之后您要再買氣相色譜儀就心中有數(shù)了。