氣相色譜儀的進樣系統,是進行實行分析的必備環(huán)節(jié),只有具備了良好的進樣系統,才能保證樣品的精確性和分析結果的重現性。
如何對氣相色譜儀進樣系統的維護
1、汽化室進樣口的維護。
由于儀器的長期使用,硅橡膠微??赡軙e聚,造成進樣口管道阻塞或氣源凈化不夠,使進樣口沾污,此時應對進樣口進行清洗。
清洗方法是:
首先從進樣口處拆下色譜柱,旋下散熱片,清除導管和接頭部件內的硅橡膠微粒(注意,接頭部分千萬不能碰彎),接著用丙酮和蒸餾水依次清洗導管和接頭部件,并吹干。
然后按拆卸的相反順序安裝好,最后進行氣密性檢查。
2、微量注射器的維護。
微量注射器使用前要先用丙酮等溶劑清洗,使用后立即進行清洗處理,以免芯子被樣品中高沸點物質沾污而阻塞;
切忌用重堿性溶液洗滌,以免玻璃受腐蝕失重和不銹鋼零件受腐蝕而漏水漏氣。
對于注射器針尖位固定樣式的,不宜吸取有較粗懸浮物質的溶液;一旦針尖阻塞,可用相應0.1mm通針串通,然后用相對應的清洗溶液進行超聲清洗。
3、自動進樣器的維護。
定期檢查自動進樣器各個傳動桿是否足夠潤滑,如發(fā)現問題,可用酒精棉球進行擦拭,然后涂抹少量液體潤滑油,保證傳動桿的正常。
定期對自動進樣器取樣夾手進行檢查,如發(fā)現損壞請及時更換,否則會造成樣品放置位置不正,導致針、針座損壞等。
同時,也要及時用酒精棉簽擦拭針座防止灰塵污染阻塞進樣針和針座。
氣相色譜儀是一種常用的色譜儀產品,除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和比表面積等物理化學常數。今天我們主要來介紹一下氣相色譜儀的7種檢測器類型,希望可以幫助到大家。
1、氫火焰離子化檢測器(FID)用于微量有機物分析。
2、熱導檢測器(TCD)用于常量、半微量分析,有機、無機物均有響應。
3、電子捕獲檢測器(ECD)用于有機氯農藥殘留分析。
4、火焰光度檢測器(FPD)用于有機磷、硫化物的微量分析。
5、氮磷檢測器(NPD)用于有機磷、含氮化合物的微量分析。
6、催化燃燒檢測器(CCD)用于對可燃性氣體及化合物的微量分析。
7、光離子化檢測器(PID)用于對有毒有害物質的痕量分析。
氣相色譜儀的流動相是氣體,所以當氣體出現泄漏或者氣壓不穩(wěn)定的情況對檢測結果會有顯著的影響,造成分析結果的誤差或者分析失敗。首先當氣相色譜儀氣路漏氣時,色譜圖會發(fā)生一些變化:
1、基線變化
a.基線不穩(wěn)定(噪聲大、恒溫操作時無規(guī)則波動或向一個方向漂移)?;€燥聲大,可能是載氣流速過大或漏氣;基線正弦波波動,可能是載氣流量不穩(wěn)定,除檢查氣源外,也要排除是否漏氣;恒溫操作時基線無規(guī)則波動或向一個方向漂移,出現這些現象可先排除載氣是否漏氣。
b.基線不能調零。對熱導池檢測器可能是漏氣導致熱導絲沒有完全泡在氫氣中,熱導絲失去平衡或已被燒壞。
2、色譜峰變化
a.峰形變小、保留時間正常,載氣在色譜柱后漏氣或進樣器、硅膠墊在進樣時漏氣;
b.峰形變小、保留時間變大,從進樣器到檢測器的氣路中有漏氣,或進樣墊連續(xù)漏氣。
3、在排除進樣技術的前提下,多次進樣重現性差(保留時間、峰面積以及定量結果)
輔助氣漏氣時,一般表現為色譜峰響應降低甚至沒有響應等。如當氫火焰離子化檢測器(FID)運行時,氫氣源和空氣源控制失調、流量不穩(wěn)定,可能導致恒溫操作時基線出現無規(guī)則波動。
當出現如上述問題,一般就要考慮是否是漏氣了,也就是要開始檢漏了,檢查氣路泄露的方法一般分為A、B、C三級:
A級試漏:對氣路嚴重泄漏的最粗略觀察。通常在氣源打開并穩(wěn)定之后,不應聽到氣路流經的各管路及閥件接頭處有絲絲的跑氣聲,如聽到明顯的漏氣聲,說明系統有大漏。必須依據漏氣聲追查出泄露處,并加以排除。查找氣路的嚴重泄漏,也可在流路的流量開大最大時,用肥皂水在各接頭逐步測試有無氣泡出現而加以證實。
B級試漏:對氣路中輕微漏氣的檢查。方法是堵住氣路出口,觀察氣路中流量計內的轉子。如果能緩緩下降為零,即可認為次氣路B級試漏合格。如轉子不能降到零,可用肥皂水在各接頭處仔細觀察。直到找到泄漏處為止。
C級試漏:對氣路中極小漏氣檢查。方法是堵住氣路出口,觀察系統壓力表,不得在半小時內有5kPa以上的下降。此時系統壓力應在0.25MPa以上。必要時可在系統出口處外接一個0.5級標準壓力表來讀取壓力變化數。也可將儀器總進氣閥暫時關閉。后再將鋼瓶高壓閥打開,減壓閥調到0.3-0.6MPa待減壓閥穩(wěn)定時,關閉鋼瓶上高壓閥。注意減壓閥上的高低壓表,在5min內應無可觀察到的下降。如有較明顯下降,則說明氣路系統的上游有泄漏,否則應對后面的氣路做進一步檢查。
在找到漏氣點后則應對漏氣故障進行排除,一般流程如下:
一般在漏氣點為接頭時,多數人認為只要繼續(xù)緊固接頭螺絲即可達到消除泄漏的目的。這種簡單的處理方法是片面的,有時還會造成接頭的永久性損傷。
正確的處理方法應當是在發(fā)現接頭處有泄漏時,應對接頭做如下檢查:
1、接頭配合的墊片是否合適及無傷痕;
2、接頭密合處是否干凈平滑無污物;
3、接頭配合裝配時,是否相互對準對正;
4、能否先用手將接頭大體擰緊。
如上述檢查無異常,再用扳手將接頭上緊。上緊時應注意壓力要適當,對于有塑料、橡膠、聚四氟墊片的接頭壓力不宜過大,一般能密封后再上緊一點即可;對于金屬墊片的接頭,壓力可適當加大,但也應以不漏氣為界限。