1、日維護(hù)
每班12小時(shí)維護(hù)檢查氫氣供給、供電是否正常,檢查氬氣排出系統(tǒng)是否暢通。清理火花臺,每2小時(shí)校驗(yàn)標(biāo)樣,做好標(biāo)準(zhǔn)化,檢查激發(fā)斑點(diǎn)的好壞。光譜儀使用的電極是鎢棒電極,鎢棒電極在激發(fā)金屬材料的試樣時(shí),在火花臺內(nèi)容易產(chǎn)生黑色沉淀物,而這種沉淀物可導(dǎo)致電極與火花臺之間短路,因此要對火花臺和電極進(jìn)行清理,每激發(fā)一個(gè)試樣前須用軟紙擦凈火花臺,再用電極刷擦凈電極,每次分析之后再次清理電極。清理時(shí)注意電極刷不要損傷分析架和分析孔的邊緣。定時(shí)檢查電極,如果電極頭變圓,或電極斷裂,就必須更換。更換時(shí)擰緊螺釘,電極自動抬高,然后可以用手指或鉗子將它取出。電極的調(diào)整可以用一個(gè)3mm間隙的量規(guī)來進(jìn)行:用一只手按住量規(guī),把電極往圓筒體內(nèi)推,然后擰緊螺絲。每班要用干凈抹布擦凈儀器外殼,用吸塵器清理凈火花臺面和廢氬排出口的塵物,及時(shí)打掃機(jī)房內(nèi)衛(wèi)生。
2、周維護(hù)
電極與樣品的放電在火花室內(nèi)發(fā)生,因放電燃燒樣品材料,留下灰塵樣的黑色沉積物。必須定期清理火花室,清理火花臺前,先關(guān)閉光源。然后擰下火花臺前的電極定位螺桿,卸下火花臺板,小心取出火花室內(nèi)圓石英墊片,再用吸塵器清理火花室的黑色沉積物.
清理火花室內(nèi)部后,安裝火花臺板時(shí)要用中心距定好中心,再擰緊固定螺絲,然后用電極定距螺桿調(diào)整好電極距。將所有部件放回原位置,并將樣品放到火花架上蓋住分析孔。注意事項(xiàng):
?。?)檢查一下分析支撐塊的O形密封圈是否放回原位;
?。?)是否正確地把支撐架的前部插在入射能道的端部附近;
(3)擰緊分析架的螺絲,不需太用力,否則說明這些部件中某一件位置不對;
?。?)用隨儀器提供的量規(guī)檢查電極高度調(diào)整量。正常擰緊夾緊螺絲,不要用力。
(5)用一樣品蓋住分析孔。
傅立葉紅外光譜儀是基于對干涉后的紅外光進(jìn)行傅立葉變換的原理而開發(fā)的紅外光譜儀,主要由紅外光源、光闌、干涉儀(分束器、動鏡、定 鏡)、樣品室、檢測器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成??梢詫悠愤M(jìn)行定性和定量分析,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥化工、地礦、石油、煤炭、環(huán)保、 海關(guān)、寶石鑒定、刑偵鑒定等領(lǐng)域。
一、傅立葉紅外光譜儀制樣的方法
1.氣體樣品
氣態(tài)樣品可在玻璃氣槽內(nèi)進(jìn)行測定,它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空,再將試樣注入。
2.液體和溶液試樣
?。?)液體池法
沸點(diǎn)較低,揮發(fā)性較大的試樣,可注入封閉液體池中,液層厚度一般為0.01~1mm。
(2)液膜法
沸點(diǎn)較高的試樣,直接滴在兩片鹽片之間,形成液膜。對于一些吸收很強(qiáng)的液體,當(dāng)用調(diào)整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時(shí),可用適當(dāng)?shù)娜軇┡涑上∪芤哼M(jìn)行 測定。一些固體也可以溶液的形式進(jìn)行測定。常用的紅外光譜溶劑應(yīng)在所測光譜區(qū)內(nèi)本身沒有強(qiáng)烈的吸收,不侵蝕鹽窗,對試樣沒有強(qiáng)烈的溶劑化效應(yīng)等。
3.固體試樣
?。?)壓片法
將1~2mg試樣與200mg純KBr研細(xì)均勻,置于紅外壓片模具中,用(5~10)?107Pa壓力在紅外壓片機(jī)上壓成透明薄片,即可用于測定。試樣和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影響。
?。?)石蠟糊法
將干燥處理后的試樣研細(xì),與液體石蠟或全氟代烴混合,調(diào)成糊狀,夾在鹽片中測定。
?。?)薄膜法
主要用于高分子化合物的測定。可將它們直接加熱熔融后涂制或壓制成膜。也可將試樣溶解在低沸點(diǎn)的易揮發(fā)溶劑中,涂在鹽片上,待溶劑揮發(fā)后成膜測定。當(dāng)樣 品量特別少或樣品面積特別小時(shí),采用光束聚光器,并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池,采用全反射系統(tǒng)或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統(tǒng)進(jìn)行測量。
二、傅立葉紅外光譜儀儀器操作
1.樣品準(zhǔn)備(固體樣品)
取樣品約0.5mg在紅外烤燈下充分研磨,再加入干燥KBr粉末約50mg,繼續(xù)研磨至混合均勻。
2.模具準(zhǔn)備
將干燥器中保存的簡易模具取出,確認(rèn)模具潔凈。若其表面不潔凈,可用棉花沾少許無水乙醇輕輕擦拭(絕對不可用力,以免模具表面被劃傷),然后在紅外燈下干燥。
3.制片方法
將試樣與純KBr混合粉末置于模具中,用(5~10)?107Pa壓力在油壓機(jī)上壓成透明薄片,即可用于測定。試樣和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影響。
樣品測試過程中的注意事項(xiàng)
1.測試樣品一定要干燥,干燥不充分的樣品可以在紅外燈下烘烤1小時(shí)左右。樣品研磨要充分,否則會損傷模具。
2.所有用具應(yīng)保持干燥、清潔;使用前可以用脫脂棉蘸酒精小心擦拭。
3.壓片過程應(yīng)在紅外燈照射下進(jìn)行。
4.操作過程中應(yīng)保持模具表面干燥、清潔;防止樣品腐蝕模具(KBr對模具表面腐蝕很嚴(yán)重)
5.易吸水和潮解的樣品不宜用壓片法。
6.KBr在粉末狀態(tài)下極易吸水、潮解,應(yīng)放在干燥器中保存,定期在干燥箱中110℃或在真空烘箱中恒溫干燥2小時(shí)。
光電直讀光譜儀的故障排除,應(yīng)當(dāng)是建立在對儀器原理和各模塊結(jié)構(gòu)以及功能的充分了解的基礎(chǔ)上的。應(yīng)當(dāng)首先盡量了解各模塊功能,以至各模塊內(nèi)部部件的功能。
按照如下三條線索,把儀器的硬件在腦中串成網(wǎng)絡(luò):
1、信號線路:從激發(fā)臺上樣品發(fā)光開始,到電腦軟件中顯示出各元素含量為止,了解樣品發(fā)光的光信號在儀器中各部件的先后經(jīng)過和轉(zhuǎn)化的順序,以及每個(gè)部件的簡單功能。
2、控制線路:了解計(jì)算機(jī)中的命令對儀器當(dāng)中各個(gè)受控部件的影響,以及命令的傳輸途徑,途徑中每個(gè)部件的作用。
3、供電網(wǎng)絡(luò):了解儀器當(dāng)中所有用電部件所需的準(zhǔn)確電壓、電流、功率等詳細(xì)參數(shù)、知道儀器用電從儀器總供電插座開始,各部件的用電如何產(chǎn)生、調(diào)節(jié)和傳輸。
一般情況下,盡量列出信號線路中各部件正常工作所需條件,如:本身無損毀,位置無漂移,控制命令傳輸正常,供電正常,另外還有外部溫度、濕度等是否符合要求等。