讓型氣相色譜儀工作正常而且能保持好的檢測效果,日常的維護(hù)和良好的使用習(xí)慣可是必不可少的,今天就給大家總結(jié)幾點(diǎn),僅供大家日常使用的參考。
1、按氣相色譜儀使用說明書的規(guī)程操作
這一點(diǎn)主要是針對新購置和安裝的儀器,不僅要清點(diǎn)零部件與備件是否齊全,更要檢查說明書是否齊全,一定要妥善保管這些資料,以備日后查閱。在獨(dú)立操作儀器前,一定要認(rèn)真閱讀有關(guān)使用說明書,并且嚴(yán)格按規(guī)程操作。這是做好儀器分析的前體,而且當(dāng)儀器出現(xiàn)問題時也方便與廠商溝通。特別是還在保修期的儀器,如果因?yàn)椴僮鞑划?dāng)產(chǎn)生的故障或者損壞,廠商可是不會免費(fèi)維修的。
2、準(zhǔn)備一份色譜柱的測試標(biāo)樣
色譜柱性能時保證分析結(jié)果的關(guān)鍵。新購置的色譜柱,首先要用測試樣來評價其性能,如果采用色譜柱廠商提供的測試條件而結(jié)果不合格時,可以要求退換貨,以免造成后續(xù)實(shí)驗(yàn)的問題。更重要的是,之后使用過程中色譜柱的性能會發(fā)生變化,當(dāng)分析結(jié)果出現(xiàn)問題時,可以用測試樣測試色譜柱,并與之前結(jié)果進(jìn)行比對,這樣有助于問題的排查,以確定問題時候是因?yàn)樯V柱造成的。每次測試結(jié)果都應(yīng)該保存起來作為色譜柱的壽命記錄。另外,進(jìn)行一段時間的試驗(yàn)之后,應(yīng)該對色譜柱進(jìn)行一次高溫老化,以除去柱內(nèi)可能殘留的污染物,然后用測試樣再次評價色譜柱。
3、及時更換毛細(xì)管色譜柱密封墊
石墨密封墊漏氣是氣相色譜儀常見的故障之一。一定不能在不同的色譜柱上重復(fù)使用同一密封墊,即使同一根柱子卸下重新安裝時,也要更換新的密封墊,這樣能保證更高的工作效率。如果裝上色譜柱后發(fā)現(xiàn)漏氣而再更換密封墊則會浪費(fèi)更多的時間。即使就得密封墊可以使用,也需要比新的多擰緊些,容易擰斷色譜柱。
4、使用純度符合要求的氣體
載氣一定要是高純級的,以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測器。畢竟色譜柱的價格是高純氮?dú)饣蛘吆獾氖兑陨?,如果因?yàn)槭″X而用普通氣體未免有些得不償失了。檢測器的輔助氣體也用高純級的。雖然在靈敏度要求不高的時候可以用普通氣體,但代價很有可能是造成氣相色譜儀檢測器污染。
5、定期更換氣體凈化器填料
變色硅膠可以根據(jù)顏色來判斷其性能,但分子篩等吸附有機(jī)物的凈化器就不好通過觀察來判斷了。所以是定期更換,基本以3個月為周期。如果硅膠與分子篩裝在一起,更換硅膠時也應(yīng)該更換分子篩。
6、使用性能可靠的氣相色譜儀壓力調(diào)節(jié)閥
維護(hù)
1、進(jìn)樣品部分一般包括隔墊、襯管更換。
2、檢測器部分一般定期對噴嘴清潔或更換。
3、柱子一般要定期老化。
4、頂空要更換針的密封組件,清潔各個傳感器等。
5、儀器外部清潔每天要做,建議放在相對清潔的房間,頂空內(nèi)有光電的計(jì)數(shù)器,如果粘附了灰未,會造成成找不到樣品瓶或瓶位置錯亂。
裝在氣體鋼瓶上的減壓閥要保證質(zhì)量。有些新閥就會存在漏氣的情況,所以需要經(jīng)常檢漏,隨時發(fā)現(xiàn)問題。如果不注意輕則造成氣體浪費(fèi),重則會出現(xiàn)安全問題,后果不堪設(shè)想。
日常維護(hù)就是保持儀器干凈注意儀器內(nèi)部及表面的衛(wèi)生清潔等,根據(jù)做樣頻次和數(shù)量定期對襯管、分流平板進(jìn)行清洗,隔墊更換,柱子定期老化,過濾器定期更換等。
離子阱質(zhì)譜儀目前廣泛應(yīng)用于食品安全、藥物開發(fā)、環(huán)境監(jiān)測、生命科學(xué)研究和分析等領(lǐng)域。
環(huán)境要求:
1、推薦實(shí)驗(yàn)室溫度為20-27C,溫度變化<3C/hr,相對濕度<80%
2、推薦液質(zhì)聯(lián)用儀工作臺,長3米,寬0.8米,承重大于200公斤。建議離墻距離0.3米以上。
電源要求:
1、單相交流220V,(+5%~-10%),50-60Hz,有單獨(dú)的良好接地。
2、若電壓不穩(wěn),需配置穩(wěn)壓電源,功率大于5千瓦。
3、準(zhǔn)備3個合格的萬用接線板,總數(shù)不小于12個扁平三角接線插座。
4、實(shí)驗(yàn)室可以配備停電保護(hù)開關(guān)(空氣開關(guān))。
氣體要求:
1、氦氣一瓶,純度>99.999%,配好減壓閥,并試漏
2、氮?dú)猓兌?gt;99.9%,用氣量5~15L/min。
3、若使用氮?dú)怃撈炕蛞旱撈刻峁┑獨(dú)?,氣管接口離主機(jī)應(yīng)小于4米,若氣瓶室離主機(jī)超過5米,用不銹鋼管(1/4英寸外徑)引至主機(jī)旁。
4、若使用氮?dú)?font color="#0268CA">發(fā)生器和空氣壓縮機(jī),由于會散發(fā)大量熱量及躁音,可以將空壓機(jī)單放在另一間房,并配備1.5匹空調(diào),保持室溫不超過30℃,離儀器不超、過4米。
5、空壓機(jī)需為無油空壓機(jī),出口壓力為7-9Bar。流量在出口壓力為8Bar時,能保持70L/min流量,且出口空氣含水量<100ppm,溫度<30℃
6、由于要排走大量N2及溶劑氣體,墻壁上應(yīng)預(yù)留25-30mm直徑氣孔兩個,位置離主機(jī)不超過2m。
溶劑要求:
1、超純水,1000毫升以上(18Mohm/cm,建議用0.45微米水相濾膜過濾)。
2、甲醇(色譜純,可以是進(jìn)口的),1500毫升以上(用0.45微米有機(jī)相濾膜過濾)
3、異丙醇(色譜純),500毫升。
氣相色譜儀ECD工作原理十分復(fù)雜,這是因?yàn)樵贓CD分析過程中:
1、雜質(zhì)的形式太多,含量也不同,在各種情況下又是變化的,這些雜質(zhì)在氣相色譜儀ECD信息中所占比重尚不清楚;
2、正離子由于空間電荷擴(kuò)散而損失的速率,以及這些正離子在氣相色譜儀ECD電流中所占的比例也不十分清楚;
3、對于特定的池體結(jié)構(gòu),對各種池反應(yīng)現(xiàn)象的影響,以及改變池結(jié)構(gòu)所引起的附加變化程度,還有待于實(shí)踐總結(jié)。
鑒于以上原因有時同一臺儀器分析的結(jié)果也常出現(xiàn)差別,所以人們常稱氣相色譜儀ECD是最容易引起誤會的一種檢測器。實(shí)踐證明:在操作ECD之前,熟悉它的工作基本原理以及操作中應(yīng)注意的一些問題。掌握了它的規(guī)律性,常規(guī)操作可能會比TCD或FID還要簡單一些。