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分光光度計的維護(hù)保養(yǎng)及技術(shù)交流

時間:2020-04-28    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

分光光度計的維護(hù)保養(yǎng)

  分光光度計作為一種精密儀器,在運(yùn)行工作過程中由于工作環(huán)境,操作方法等種種原因,其技術(shù)狀況必然會發(fā)生某些變化,可能影響設(shè)備的性能,甚至誘發(fā)設(shè)備故障及事故。因此,分析工作者必須了解分光光度計的基本原理和使用說明,并能及時發(fā)現(xiàn)和排除這些隱患,對已產(chǎn)生的故障及時維修才能保證儀器設(shè)備的正常運(yùn)行。

  1)若大幅度改變測試波長,需稍等片刻,等燈熱平衡后,重新校正“0”和“100%”點(diǎn)。然后再測量。

  2)指針式儀器在未接通電源時,電表的指針必須位于零刻度上。若不是這種情況,需進(jìn)行機(jī)械調(diào)零。

  3)比色皿使用完畢后,請立即用蒸餾水沖洗干凈,并用干凈柔軟的紗布將水跡擦去,以防止表面光潔度被破壞,影響比色皿的透光率。

  4)操作人員不應(yīng)輕易動燈泡及反光鏡燈,以免影響光效率。

  5)1900型等分光光度計,由于其光電接收裝置為光電倍增管,它本身的特點(diǎn)是放大倍數(shù)大,因而可以用于檢測微弱光電信號,而不能用來檢測強(qiáng)光。否則容易產(chǎn)生信號漂移,靈敏度下降。針對其上述特點(diǎn),在維修、使用此類儀器時應(yīng)注意不讓光電倍增管長時間暴露于光下,因此在預(yù)熱時,應(yīng)打開比色皿蓋或使用擋光桿,避免長時間照射使其性能漂移而導(dǎo)致工作不穩(wěn)。

  6)放大器靈敏度換擋后,必須重新調(diào)零。

  7)比色杯的配套性問題。比色杯必須配套使用,否則將使測試結(jié)果失去意義。在進(jìn)行每次測試前均應(yīng)進(jìn)行比較。具體方法如下;分別向被測的兩只杯子里注入同樣的溶液,把儀器置于某一波長處,石英比色杯;220nm、700nm裝蒸餾水,玻璃比色杯:700nm處裝蒸餾水,將某一個池的透射比值調(diào)至100%,測量其他各池的透射比值,記錄其示值之差及通光方向,如透射比之差在±0.5%的范圍內(nèi)則可以配套使用,若超出此范圍應(yīng)考慮其對測試結(jié)果的影響。

標(biāo)簽: 分光光度計
分光光度計 分光光度計的維護(hù)保養(yǎng)_分光光度計

原子吸收分光光度計的主要技術(shù)指標(biāo)

  原子吸收分光光度計是利用待測元素的共振輻射,通過其原子蒸汽,測定其吸光度的裝置。原子吸收分光光度計又稱原子吸收光譜儀,根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對特征輻射吸收的作用來進(jìn)行金屬元素分析。它能夠靈敏可靠地測定微量或痕量元素。

  原子吸收分光光度計的主要技術(shù)指標(biāo):

  (1)波長示值誤差(波長的準(zhǔn)確度)與重復(fù)性

  譜線的理論波長與儀器波長測定讀數(shù)的差值稱為波長示值誤差。特定譜線波長的多次測定(一般用3次)中最大值與最小值之差為波長重復(fù)性。檢定規(guī)程要求:原子吸收分光光度計波長示值誤差應(yīng)不大于0.5nm,波長重復(fù)性應(yīng)優(yōu)于0.3nm。

  (2)分辨率

  原子吸收分光光度計的分辨率是鑒別儀器對共振吸收線與鄰近的其它譜線分辨能力大小的一項重要技術(shù)指標(biāo)。一般在規(guī)定的光譜通帶下可用特定譜線的半寬度來衡量,也可通過觀察是否實際可分辨某些元素的多條相鄰的譜線。

  (3)基線穩(wěn)定性

  基線穩(wěn)定性是儀器的重要技術(shù)指標(biāo),它反映整機(jī)穩(wěn)定性狀況。基線穩(wěn)定性分靜態(tài)和動態(tài)兩種。

  (4)靈敏度

  靈敏度為原子吸收分光光度計在單位濃度下獲得的吸光度,亦即采用外標(biāo)法定量分析中校準(zhǔn)曲線的斜率。

  (5)精密度(重復(fù)性)

  精密度反映測量結(jié)果的重復(fù)性。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差能較好地反映測量過程的精密度。因此,原子吸收分析的精密度是用相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)來度量的。通常選取代表性元素在一定濃度水平下多次測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為重復(fù)性。檢定規(guī)程規(guī)定:對于使用中的火焰原子吸收儀器,精密度不大于1.5%;對于石墨爐原子吸收來說,使用中的儀器的精密度不大于7%。

  (6)檢出限

  檢出限是原子吸收分光光度計重要的技術(shù)指標(biāo)。它只反映了在測量中的總噪聲電平大小,是與儀器靈敏度和穩(wěn)定性有關(guān)的綜合性指標(biāo)。檢出限意味著儀器所能檢出元素的最低濃度。

標(biāo)簽: 原子吸收分光光度計
原子吸收分光光度計 原子吸收分光光度計的主要技術(shù)指標(biāo)_原子吸收分光光度計

原子吸收分光光度計故障排查方法

  原子吸收光譜儀是試驗中常見的儀器,因此實驗室人員應(yīng)該好好的去維護(hù)它,以免發(fā)生不必要的故障,造成實驗結(jié)果的不準(zhǔn)確

  故障排除首先應(yīng)分析原因。儀器故障產(chǎn)生的原因和出現(xiàn)的現(xiàn)象是錯綜復(fù)雜的。必須小心觀察故障現(xiàn)象,認(rèn)真檢測和細(xì)致的分析比較,才能找到故障的所在。下面介紹幾種常見故障的排除方法

  1、光源系統(tǒng)故障

  A、空心陰極燈點(diǎn)不亮故障原因:燈電源出問題或未接通;燈頭與燈座接觸不良;燈頭接線斷路;燈漏氣。

  查處方法:分別檢查電源、連線和插接件;若不是電路問題,再進(jìn)行換燈檢查。

  B、燈陰極輝光顏色異常故障原因:燈內(nèi)惰性氣體不純。

  查處方法:在工作電流或大電流(80Ma,150mA)下反向通電處理。

  C、燈陰極口外發(fā)光或陰極內(nèi)發(fā)生跳動的火花狀放電故障原因:燈內(nèi)惰性氣體壓力降低不能維持正常放電,后者由陰極表面氧化物或雜質(zhì)所致。

  查處方法:前中情況需換新燈;后種情況通過十幾毫安的電流直到火花放電停止,若無效則換新燈。

  2、能量輸出方面的故障

  A、空心陰極燈亮而高壓開啟后無能量輸出故障原因:無負(fù)高壓;空心陰極燈發(fā)光異常或位置不對;波長不準(zhǔn);燃燒器擋光;單色器故障;主機(jī)電路故障。

  查處方法:第二、三、四種情況易查,第一、五、六種情況需按說明書或維修手冊的規(guī)定逐一處理或聯(lián)系廠家。

  B、輸出能量過低故障原因:燈能量弱;光路調(diào)整不佳;透鏡或單色器內(nèi)光學(xué)元件被污染;波長不準(zhǔn);放大電路增益下降;光電倍增管衰老。

  查處方法:如果是全波段內(nèi)能量普遍偏低,應(yīng)檢測光電倍增管是否衰老和負(fù)高壓是否正常;如果能量低與波長有關(guān),除查看光學(xué)元件有無污染外,還應(yīng)檢查單色器光學(xué)系統(tǒng)有無機(jī)械位置變化;如果是因波長示值錯亂,應(yīng)重新校正波長;如果是線路增益問題,需檢查放大板和光電倍增管查處原因。或直接聯(lián)系廠家。

  C、工作時能量顯示不變化故障原因:主機(jī)電路中前置放大器連接問題;主放大器異常。

  查處方法:檢查前置放大器和運(yùn)算放大器。

  D、擋光時能量不為零故障原因:前置放大器組件或主放大器組件失調(diào)或損壞。

  查處方法:用萬用表監(jiān)測前置放大器輸出,或更換主放大器上的運(yùn)算放大器。

  3、吸收信號方面的故障

  A、零點(diǎn)不對故障原因:空心陰極燈衰老,強(qiáng)度太弱;波長調(diào)節(jié)不準(zhǔn);石英窗口和聚光鏡表面污染。

  查處方法:針對具體原因相應(yīng)處理

  B、靜態(tài)基線漂移故障原因:光源系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)故障。

  查處方法:首先查明儀器是否受潮,放置吸潮硅膠儀器通電去潮,一段時間后儀器穩(wěn)定性會逐漸正常。查明儀器單獨(dú)“地線”是否良好。任何電磁感應(yīng)都會使儀器產(chǎn)生漂移。元素?zé)艉蜔綦娫吹姆€(wěn)定性負(fù)高壓電源的穩(wěn)定性等都可能導(dǎo)致基線漂移。

  C、點(diǎn)火基線漂移故障原因:靜態(tài)基線漂移;原子化系統(tǒng)故障。

  查處方法:排除靜態(tài)基線漂移;檢查吸液毛細(xì)管有無堵塞和氣泡,廢液排泄是否暢通和霧化室內(nèi)有無積水。氣源壓力不穩(wěn)和燃燒器預(yù)熱不夠均會引起漂移。當(dāng)然波長不準(zhǔn)也會導(dǎo)致漂移。針對具體情況分別加以處理。

  D、噪聲大、讀數(shù)不穩(wěn)故障原因:光源系統(tǒng)、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)發(fā)生故障。

  查處方法:首先區(qū)分故障是來源于原子化系統(tǒng)還是電檢測系統(tǒng)。通過點(diǎn)燃火焰吸噴純水和不點(diǎn)火的情況比較,據(jù)基線穩(wěn)定度就和判斷。

  如果判斷故障來源于原子化系統(tǒng),還要進(jìn)而判斷是來自火焰還是噴霧裝罩,可通過吸噴純水和調(diào)節(jié)噴霧器偉觀察噪聲電平是否明顯減小或消失判斷,否則噪聲可能主要來自火焰??烧{(diào)整燃助比、燃燒器高度和穩(wěn)定氣源壓力來觀察噪聲電平的變化情況。噴霧器是火焰原子化系統(tǒng)噪聲的主要來源。

  如果判斷故障主要來自電檢測系統(tǒng),需先區(qū)分出來自燈電源還是檢測系統(tǒng)??墒褂煤细竦你~燈讓儀器和燈充分預(yù)熱,切斷入射光,考察此時的噪聲電平。若正常則故障來自燈電源或元素?zé)?。再進(jìn)一步檢測燈電源或更換新燈檢查。

  如果否定來自燈或燈電源,則需進(jìn)一步檢查單色器系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。故障現(xiàn)象隨波長而變化,則可判斷故障主要來自單色器系統(tǒng)。單色器內(nèi)部的雜散光、光柵及其他光學(xué)元件表面積聚灰塵、污穢均能使噪聲電平增大。檢測系統(tǒng)是噪聲主要來源之一。需用萬用表和示波器先查清是來自電源供電還是光電倍增管或電路。讀數(shù)不穩(wěn)定表示吸收信號上疊加較大的噪聲。這對測量是不利的。導(dǎo)致讀數(shù)不穩(wěn)定的原因主要來自原子化系統(tǒng),吸液毛細(xì)管堵塞,霧化器霧口腐蝕,霧化室內(nèi)積液,空氣和乙炔不純或壓力不穩(wěn),試液基體濃度過大,有沉淀和夾雜物,燃燒器縫口沉積有碳和無機(jī)鹽或縫口堵塞而使火焰呈鋸齒形,所有這些情況均影響讀數(shù)穩(wěn)定性。應(yīng)針對具體問題加以檢查排除。

  4、靈敏度和檢出限方面的故障

  A、靈敏度低的故障原因:儀器工作條件不是較佳;毛細(xì)管和節(jié)流嘴相對位置和同心度不佳;撞擊球位置不佳;霧化室內(nèi)積廢液;元素?zé)糍|(zhì)劣;線路增益下降;光學(xué)元件積灰塵。

  查處方法:需逐一根據(jù)不同問題查處處理。

  B、檢出限偏離故障原因:導(dǎo)致靈敏度低的諸項故障;造成噪聲過大和讀數(shù)不穩(wěn)的各項故障。

  查處方法:根據(jù)上述有關(guān)方法查處故障。

標(biāo)簽: 原子吸收分光光度計
原子吸收分光光度計 原子吸收分光光度計故障排查方法_原子吸收分光光度計

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