自動旋光儀是一個測量旋光性的儀器。
旋光儀使用方法
(1)將旋光儀接于220V交流電源。開啟電源開關,約5分鐘后鈉光燈發(fā)光正常,就可開始工作。
(2)檢查旋光儀零位是否準確,即在旋光儀未放試管或放進充滿蒸餾水的試管時,觀察零度時視場亮度是否一致。如不一致,說明有零位誤差,應在測量讀數(shù)中減去或加上該偏差值。
或放松度盤蓋背面四只螺釘,微微轉動度盤蓋校正之(只能校正0.5°左右的誤 差,嚴重的應送制造廠檢修)。
(3)選取長度適宜的試管,注滿待測試液,裝上橡皮圈,旋上螺帽,直至不漏水為止。
螺帽不宜旋得太緊,否則護片玻璃會引起應力,影響讀數(shù)正確性。然后將試管兩頭殘余溶液揩干,以免影響觀察清晰度及測定精度。
(4)測定旋光讀數(shù):轉動度盤、檢偏鏡、在視場中覓得亮度一致的位置,再從度盤上讀數(shù)。讀數(shù)是正的為右旋物質,讀數(shù)是負的為左旋物質。
(5)采用雙游標讀數(shù)法可按下列公式求得結果Q=(A+B)/2式中:
A和B分別為兩游標窗讀數(shù)值。如果A=B,而且度盤轉到任意位置都符合等式,則說明旋光儀沒有偏心差(一般出廠前旋光儀均作過校正),可以不用對項讀數(shù)法。
(6)旋光度和溫度也有關系。對大多數(shù)物質,用λ=5893A°(鈉光)測定,當溫度升高1℃時,旋光度約減少0.3%。對于要求較高的測定工作,能在20℃±2℃的條件下進行。
旋光儀的維護
(1)旋光儀應放在通風干燥和溫度適宜的地方,以免受潮發(fā)霉。
(2)旋光儀連續(xù)使用時間不宜超過4小時。如果使用時間較長,中間應關熄10~15分鐘,待鈉光燈冷卻后再繼續(xù)使用,或用電風扇吹打,減少燈管受熱程度,以免亮度下降和壽命降低。
(3)試管用后要及時將溶液倒出,用蒸餾水洗滌干凈,揩干藏好。所有鏡片均不能用手直接揩擦,應用柔軟絨布揩擦。
(4)旋光儀使用過程中如果有問題可及時和成都雅源科技售后工程師聯(lián)系。
(5)旋光儀停用時,應將塑料套套上。裝箱時,應按固定位置放入箱內(nèi)并壓緊之。
旋光儀工作原理
旋光儀構造部件: 1.光源 2.毛玻璃 3.聚光鏡 4.濾色鏡 5.起偏鏡 6.半波片 7.試管 8.檢偏鏡
9.物、目鏡組 10.調焦手輪 11.讀數(shù)放大鏡 12.度盤及游標 13.度盤轉動手輪
當檢測池中放進存有被測溶液的試管后,由于溶液具有旋光性,使平面偏振光旋轉了一個角度,零度視場便發(fā)生了變化,轉動檢偏鏡一定角度,能再次出現(xiàn)亮度一致的視場。
這個轉角就是溶液的旋光度,測得溶液的旋光度后,就可以求出物質的比旋度。根據(jù)比旋度的大小,就能確定該物質的純度和含量了。
自動旋光儀是測定物質旋光度的儀器,通過對樣品旋光度的測量,可以分析確定物質的濃度、含量及純度等。廣泛應用于制藥、藥檢、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工業(yè)生產(chǎn),科研、教學部分。用于化驗分析或過程質量控制。
自動旋光儀影響旋光度的因素:
(1)溶劑的影響旋光物質的旋光度主要取決于物質本身的結構。另外,還與光線透過物質的厚度,測量時所用光的波長和溫度有關。如果被測物質是溶液,影響因素還包括物質的濃度,溶劑也有一定的影響。因此旋光物質的旋光度,在不同的條件下,測定結果通常不一樣。
(2)溫度的影響溫度升高會使旋光管膨脹而長度加長,從而導致待測液體的密度降低。另外,溫度變化還會使待測物質分子間發(fā)生締合或離解,使旋光度發(fā)生改變。不同物質的溫度系數(shù)不同,一般在-(0.01~0.04)℃之間。為此在實驗測定時必須恒溫,旋光管上裝有恒溫夾套,與超級恒溫槽連接。
(3)濃度和旋光管長度對比旋光度的影響在一定的實驗條件下,常將旋光物質的旋光度與濃度視為成正比,因為將比旋光度作為常數(shù)。而旋光度和溶液濃度之間并不是嚴格地呈線性關系,因此嚴格講比旋光度并非常數(shù),旋光度與旋光管的長度成正比。旋光管通常有10cm、20cm、22cm三種規(guī)格。經(jīng)常使用的有10cm長度的。但對旋光能力較弱或者較稀的溶液,為提高準確度,降低讀數(shù)的相對誤差,需用20cm或22cm長度的旋光管。
一、旋光儀工作原理
從光源射出的光線,通過聚光鏡、濾色鏡經(jīng)起偏鏡成為平面偏振光,在半波片處產(chǎn)生三分視場。通過檢偏鏡及物、目鏡組可以觀察到如圖二所示的三種情況。轉動檢偏鏡,只有在零度時(旋光儀出廠前調整好)視場中三部分亮度一致當放進存有被測溶液的試管后,由于溶液具有旋光性,使平面偏振光旋轉了一個角度,零度視場便發(fā)生了變化(如圖二a或c)。轉動檢偏鏡一定角度,能再次出現(xiàn)亮度一致的視場。這個轉角就是溶液的旋光度,它的數(shù)值可通過放大鏡從度盤上讀出。
測得溶液的旋光度后,就可以求出物質的比旋度。根據(jù)比旋度的大小,就能確定該物質的純度和含量了。
為便于操作,旋光儀的光學系統(tǒng)以傾斜20°安裝在基座上。光源采用20瓦鈉光燈(波長λ=5893A°)。鈉光燈的限流器安裝在基座底部,毋需外接限流器。旋光儀的偏振器均為聚乙烯醇人造偏振片。三分視界是采用勞倫特石英板裝置(半波片)。轉動起偏鏡可調整三分視場的影蔭角(旋光儀出廠時調整在3°左右)。旋光儀采用雙游標讀數(shù),以消除度盤偏心差。度盤分360格,每格1°,游標分20格,等于度盤19格,用游標直接讀數(shù)到0.05°(如圖四)。度盤和檢偏鏡固為一體,借手輪(1)能作粗、細轉動。游標窗前方裝有兩塊4倍的放大鏡,供讀數(shù)時用。
二、旋光儀使用方法
?。?)將旋光儀接于220V交流電源。開啟電源開關,約5分鐘后鈉光燈發(fā)光正常,就可開始工作。
(2)檢查旋光儀零位是否準確,即在旋光儀未放試管或放進充滿蒸餾水的試管時,觀察零度時視場亮度是否一致。如不一致,說明有零位誤差,應在測量讀數(shù)中減去或加上該偏差值?;蚍潘啥缺P蓋背面四只螺釘,微微轉動度盤蓋校正之(只能校正0.5°左右的誤差,嚴重的應送制造廠檢修)。
?。?)選取長度適宜的試管,注滿待測試液,裝上橡皮圈,旋上螺帽,直至不漏水為止。螺帽不宜旋得太緊,否則護片玻璃會引起應力,影響讀數(shù)正確性。然后將試管兩頭殘余溶液揩干,以免影響觀察清晰度及測定精度。點焊機
?。?)測定旋光讀數(shù):轉動度盤、檢偏鏡、在視場中覓得亮度一致的位置,再從度盤上讀數(shù)。讀數(shù)是正的為右旋物質,讀數(shù)是負的為左旋物質。
?。?)采用雙游標讀數(shù)法:
A和B分別為兩游標窗讀數(shù)值。如果A=B,而且度盤轉到任意位置都符合等式,則說明旋光儀沒有偏心差(一般出廠前旋光儀均作過校正),可以不用對項讀數(shù)法。
?。?)旋光度和溫度也有關系。對大多數(shù)物質,用λ=5893A°(鈉光)測定,當溫度升高1℃時,旋光度約減少0.3%。對于要求較高的測定工作,可以能在20℃±2℃的條件下進行。
三、旋光儀的維護
?。?)旋光儀應放在通風干燥和溫度適宜的地方,以免受潮發(fā)霉。
?。?)旋光儀連續(xù)使用時間不宜超過4小時。如果使用時間較長,中間應關熄10~15分鐘,待鈉光燈冷卻后再繼續(xù)使用,或用電風扇吹打,減少燈管受熱程度,以免亮度下降和壽命降低。
(3)試管用后要及時將溶液倒出,用蒸餾水洗滌干凈,揩干藏好。所有鏡片均不能用手直接揩擦,應用柔軟絨布揩擦。
?。?)旋光儀停用時,應將塑料套套上。裝箱時,應按固定位置放入箱內(nèi)并壓緊之。