1、清理火花臺
打開火花臺蓋板,用隨機帶的軟毛刷,將火花臺里的殘留物(沉積物)清理,之后蓋上火花臺蓋板,并且用大流量氬氣吹掃2分鐘以上?;鸹ㄅ_是光譜儀的產(chǎn)生發(fā)射光譜的位置,這里的一些性能指標決定了光譜線的好壞。如果不及時清理可能會造成電極與火花臺間短路,為安全起見,在進行清理之前,確認光源開關(guān)已關(guān)上。
2、電極的維護
用電極刷對電極旋轉(zhuǎn)清理。當使用頻繁導致電極尖鈍了,需要換電極頭。注意用極具規(guī)調(diào)整好電極的位置和高度。每次激發(fā)后要刷電極。
3、清洗聚光鏡
用脫脂棉沾上無水乙醇輕輕擦拭透鏡。如果透鏡有付著物,用丙酮或無水乙醇浸泡15分鐘,而后在擦拭。最后用洗耳球吹干。注意不要劃傷。光強降低時,可以每月一次。
4、校正入射狹縫位置-光路校正(描跡)
5、清理尾氣過濾系統(tǒng)
火花臺在激發(fā)樣品后產(chǎn)生的部分塵會由氬氣吹走,尾氣管變黑,時間長了需要清理以保證氣路的暢通與清潔。方法是更換尾氣管。
直讀光譜儀是一種常用的分析儀器,具有性能穩(wěn)定、使用靈活、可靠性高等優(yōu)點。正確使用直讀光譜儀可以避免故障問題的產(chǎn)生。首先需要了解直讀光譜儀安裝的條件。
直讀光譜儀的安裝須滿足什么條件?
1、環(huán)境要求:
(1)光譜儀應置于專用的工作空間,附近應無有害、易燃及腐蝕性的氣體,不要與化學分析
放在一起。
(2)保證至少十平方米以上空間。
(3)工作溫度:(10~30)℃,因儀器工作需要恒溫條件,室溫波動要盡量小,室內(nèi)需要安
裝空調(diào)。
(4)存儲溫度:(0~45)℃。
(5)環(huán)境相對濕度:(20~80)%,對于潮濕地區(qū),需配備一臺除濕機。
2、放置位置要求:
(1)光譜儀應該放置在一個平整、穩(wěn)定的位置,不應該有震動。
(2)光譜儀的背面與墻之間應該留有適當?shù)木嚯x以方便安裝與維護。
3、電源要求:
(220±20)VAC,50Hz,保護性接地的單相電源。電源的PE接地必須可靠,以保證儀器正常
工作和避免人體觸電。如果不能保證PE可靠接地,請為儀器提供一條專用地線。
為保證儀器的正常使用,請為儀器配備一臺(1~2)KVA(視接負載量而定)的單相220V交
流參數(shù)穩(wěn)壓器。
直讀光譜儀廣泛應用于鑄造,鋼鐵,金屬回收和冶煉以及軍工、航天航空、電力、化工、高等院校和商檢,質(zhì)檢等單位。直讀光譜儀,即原子發(fā)射光譜儀,市場對鋼鐵檢測有巨大的需求,也促進了相關(guān)檢測儀器的發(fā)展。
六十年代光電直讀光譜儀,隨著計算機技術(shù)的發(fā)展開始迅速發(fā)展,由于計算機技術(shù)的發(fā)展,電子技術(shù)的發(fā)展,電子計算機的小型化及微處理機的出現(xiàn)和普及,成本降低等原因、于上世紀的七十年代光譜儀器幾乎100%地采用計算機控制,這不僅提高了分析精度和速度,而且對分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理和分析過程實現(xiàn)自動化控制。
直讀光譜儀品種分類
直讀光譜儀品種分為火花直讀光譜儀,光電直讀光譜儀,原子發(fā)射光譜儀,原子吸收光譜儀,手持式光譜儀,便攜式光譜儀,能量色散光譜儀,真空直讀光譜儀,直讀光譜儀分為臺式機和立式機。
直讀光譜儀和ICP都屬于發(fā)射光譜分析儀器,區(qū)別在于他們的激發(fā)方式不同,ICP中文名字是電感耦合等離子體,是通過線圈磁場達到高溫使樣品的狀態(tài)呈等離子態(tài)然后進行測量的,而直讀光譜儀一般采用電火花,電弧或者輝光放電的方式把樣品打成蒸氣進行激發(fā)的,在效果上ICP要比直讀光譜儀器的檢出限小,精度高,但是在進樣系統(tǒng)上要求非常嚴格,沒有好的進樣系統(tǒng)就只能做溶液樣品.部分國外先進的ICP可以做固體樣品,例如熱電ICP。
特點:
直讀光譜儀具有以下特點。
①自動化程度高、選擇性好、操作簡單、分析速度快,可同時進行多元素定量分析。從爐中取的樣品只要打磨掉表面氧化層,固體樣品即可放在樣品臺上激發(fā),免去了化學分析鉆取試樣的麻煩。對于鋁及銅、鋅等有色金屬樣品而言,可用小車床車銑去表面氧化層,從預燃樣品到得到最終的分析結(jié)果僅需20~30s,速度非???,有利于冶煉控制,降低成本。特別是對那些容易燒損的元素,更便于控制其最后的成分。樣品中所有分析元素(幾個甚至幾十個)可以一次同時分析出來。
②元素測試范圍寬,由于PMT或半導體檢測器對信號的放大能力很強,對于強度不同的譜線可以選用不同的方法倍率的PMT或固體檢測器(在使用不同譜線的情況下相差4個數(shù)量級,比如普碳鋼中的鉻含量一般為萬分之一水平,而不銹鋼中的鉻元素含量在10%以上)。因此可以采用同一分析條件對樣品中含量相差懸殊的很多元素從高含量到痕量可同時進行測定。
③分析精度高,能有效控制產(chǎn)品的化學成分,可見昂貴的合金成分控制到產(chǎn)品規(guī)格的中下限,儀節(jié)省相應合金的消耗。
④檢測限低。直讀光譜法的靈敏度與光源性質(zhì)、儀器狀態(tài)、試樣組成及元素性質(zhì)等均有關(guān)。一般對固體金屬、合金采用火花源時,檢出限可達0.1~10ug/g,對C、S、P等非金屬元素也具有較好的檢出限
⑤在某些條件下,可測定元素的存在方式,如測定鋼鐵中酸溶鋁、酸不熔鋁等。
⑥測量范圍廣,幾乎所有金屬材料都可以檢測,檢測的基體有鐵基、鋁基、銅基、鈷基、鈦基、鎂基、鋅基、鉛基、錫基、金基、銀基鉑基、釕基等。
不足之處在于,直讀光譜分析仍是一種相對分析方法,試樣組成、結(jié)果狀態(tài)、激發(fā)條件等難以完全控制,一般需用一套基體成分基本相同的標準樣品進行匹配,有些情況下標準樣品的獲得幾乎不可能的,因此使直讀的分析應用受到一定限制;對元素的價態(tài)測量無能為力,有待于與其他分析方法配用;它是一種表面分析儀器,僅能分析金屬表面1mm以內(nèi)的樣品,適合于均相樣品檢測對元素含量分布不均的樣品(如偏析),若需要得到能夠代表樣品的檢測結(jié)果只能在樣品前處理方面變通,比方說樣品鉆屑后在保護氣氛下重新熔融制成均勻性試樣等,往往用在它不是一種仲裁分析方法,一旦貿(mào)易雙方對貨物的品質(zhì)有疑義,需要采用其他方法獲得最終結(jié)果。