高效氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器(FID)的日常維護包括氫火焰離子化檢測器使用注意事項和清洗等。
一、氫火焰離子化檢測器使用注意事項:
1、盡量采用高純氣源,空氣必須經(jīng)過5A分子篩充分的凈化。
2、在較好的N2/H2比和較好空氣流速的條件下使用。
3、色譜柱必須經(jīng)過嚴格的老化處理。
4、離子室要注意外界干擾,保證使它處于屏蔽、干燥和清潔的環(huán)境中。
5、長期使用會使噴嘴堵塞,而造成火焰不穩(wěn)和基線不準等故障,實際操作過程中應經(jīng)常清洗噴嘴。
二、氫火焰離子化檢測器的清洗:
當檢測器玷污不太嚴重時,F(xiàn)ID的清洗方法是將色譜柱取下,用一根管子將進樣口與檢測器連接起來,然后通載氣,將檢測器恒溫箱升至120℃以上,再從進樣口注入20uL左右的蒸餾水,接著用幾十微升丙酮溶劑進行清洗,并在此溫度下保持1~2h,檢查基線是否平穩(wěn)。若基線不理想,則再洗一次或卸下清洗(注意:更換色譜柱,必須先切斷氫氣源)。
當檢測器玷污比較嚴重時,必須卸下FID進行清洗。方法是先卸下收集極、極化極和噴嘴等。若噴嘴是石英材料制成的,則先將其放在水中浸泡12h左右。若噴嘴是不銹鋼等材料制成的,則可將噴嘴和電極等一起先小心用300~400號細砂紙磨光,然后用適當溶液(如1∶1甲醇苯)浸泡,再用超聲波清洗,最后用甲醇清洗后置于烘箱中烘干。注意切勿用鹵素類溶劑浸泡。洗凈后的各個部件要用鑷子取出,勿用手摸。各部件烘干后,在裝配時要小心,否則會再度玷污。部件裝入儀器后要先通載氣30min,再點火升高檢測室的溫度。實際操作過程中,先在120℃下保持數(shù)小時后,再升至工作溫度。
高效氣相色譜儀分析中保留時間漂移的原因及處理方法:
一、可能原因:溫度變化。
處理方法:檢查柱溫箱的溫度。
二、可能原因:氣體流速變化。
處理方法:注射甲烷,測定載氣線速度。
三、可能原因:進樣口泄露。
處理方法:檢查進樣墊,判斷其它泄露處。
四、可能原因:溶劑條件變化。
處理方法:樣品和標準品使用相同的溶劑。
五、可能原因:色譜柱被污染。
處理方法:切除柱頭10cm;高溫老化,清洗。
高效氣相色譜儀不分流進樣是在高效氣相色譜儀進樣前,分流閥將分流氣路關閉30~80s,待氣化的樣品基本或大部分進入毛細管柱后打開分流氣路,將殘留在氣化室中的樣品通過分流氣路放空。不分流進樣并不是絕對不分流,而是分流與不分流相結合。
分流進樣是因為柱容量小和樣品濃度高而不得不采用的方法,那么低濃度樣品采用不分流進樣以提高分析靈敏度就是理所當然的選擇了。不分流進樣的分析靈敏度比分流進樣高的多,在藥物代謝產(chǎn)物和天然產(chǎn)物的痕量分析領域受到重視。
對于高沸點痕量樣品的分析,不分流進樣可以不考慮溶劑沸點,采用高的初始柱溫可以縮短分析時間。不分流進樣是高沸點痕量樣品分析的方法。