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X射線熒光光譜儀的維護(hù)保養(yǎng)及解決方案

時(shí)間:2020-04-28    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

X射線熒光光譜儀的維護(hù)保養(yǎng)

  X射線熒光分析技術(shù)(XRF)作為一種快速分析手段,為相關(guān)部門(mén)提供了一種可行的、低成本的并且及時(shí)的檢測(cè)、篩選和控制有害元素含量的有效途徑。相對(duì)于其他分析方法,XRF 具有無(wú)需對(duì)樣品進(jìn)行特別的化學(xué)處理,快速、方便、測(cè)量成本低等明顯優(yōu)勢(shì),特別適合用于各類(lèi)相關(guān)部門(mén)作為過(guò)程控制和檢測(cè)使用。

  X射線熒光光譜儀的維護(hù)保養(yǎng):

  1、X射線熒光光譜儀中最昂貴的部分是高壓 X射線光管,它是儀器的核心部件。X射線光管對(duì)冷卻水的溫度、壓力、電導(dǎo)率都有嚴(yán)格的要求,其較佳冷卻水溫為 22℃~24℃,一般不能超過(guò) 30℃,超過(guò) 35℃則使用壽命會(huì)大大降低。內(nèi)部循環(huán)水用于冷卻陽(yáng)極靶附近的光管頭部分,因此要求內(nèi)部循環(huán)水為電導(dǎo)率很低的去離子水(必須保證該冷卻水的電導(dǎo)率<2 μs/cm),以防高壓擊穿導(dǎo)致 x射線光管損壞。

  2、分光晶體是具有把 X 射線熒光按波長(zhǎng)順序分開(kāi)成光譜作用的晶體。影響分光晶體穩(wěn)定性的因素有:溫度、濕度、酸堿度等。

  3、探測(cè)器性能一般用波高分布曲線的半寬高來(lái)衡量,若半寬高增大則說(shuō)明分辨能力下降,檢測(cè)器品質(zhì)變壞。

  4、真空系統(tǒng)是X射線熒光光譜儀的重要組成部分。對(duì)于真空泵,主要是應(yīng)該定期檢查真空泵油的油質(zhì)和油量,檢查油質(zhì)時(shí)如果有白色或黑色,就說(shuō)明油質(zhì)不正常,應(yīng)該立即更換泵油。

   射線熒光光譜儀結(jié)構(gòu)復(fù)雜,部件眾多,涉及光譜、化學(xué)、機(jī)械、電控等各個(gè)方面,所以,對(duì) X 射線熒光光譜儀的維護(hù)和保養(yǎng)需要具備各方面的知識(shí),因此需要我們?cè)诠ぷ髦胁粩鄬W(xué)習(xí),充實(shí)知識(shí),總結(jié)經(jīng)驗(yàn),使X射線熒光光譜儀在使用時(shí)能夠發(fā)揮出最大的效能。

標(biāo)簽: X射線熒光光譜儀
X射線熒光光譜儀 X射線熒光光譜儀的維護(hù)保養(yǎng)_X射線熒光光譜儀

光譜室和樣品室的真空抽不到規(guī)定值

  X射線熒光光譜儀分為波長(zhǎng)色散、能量色散、非色散X熒光、全反射X熒光。X射線熒光光譜儀具有重現(xiàn)性好,測(cè)量速度快,靈敏度高的特點(diǎn)。
  光譜室和樣品室的真空抽不到規(guī)定值
  故障分析:X射線熒光光譜分析通常在真空光路條件下工作,但光譜室和樣品室有很多部位與外部相連,可能漏氣的部位很多。檢查真空故障時(shí),將可能出問(wèn)題的地方人為分隔為三部分:真空泵、樣品室、光譜室,對(duì)這三部分逐一檢查以縮小范圍。
  真空泵
  將真空泵與光譜室和樣品室的接口拆下并用橡皮塞堵住,然后抽真空,如果能在幾秒鐘內(nèi)抽到規(guī)定值,可以排除真空泵出現(xiàn)故障的可能性。如果能抽到規(guī)定值但時(shí)間較長(zhǎng),可能是真空泵的效率降低,這種情況一般發(fā)生在經(jīng)常分析壓片樣品和油品的儀器上,粉末或油被吸到真空泵油中,改變了油的粘度,這時(shí)需更換真空泵油。
  樣品室
  樣品室常見(jiàn)的漏氣部位是樣品自轉(zhuǎn)裝置上的密封圈,樣品測(cè)量時(shí)通常以0.5轉(zhuǎn)/秒的速度自轉(zhuǎn),儀器幾年運(yùn)行下來(lái),樣品自轉(zhuǎn)處的密封圈磨損,密封效果變差。
  光譜室
  光譜室常見(jiàn)的漏氣部位是流氣,流氣計(jì)數(shù)器安裝在光譜室內(nèi),有一根入氣管和一根出氣管與外界相通,流氣計(jì)數(shù)器的窗膜很薄,窗膜漏氣,就會(huì)影響光譜室真空。檢查方法:將入氣管和出氣管用一根軟管連接,使流氣計(jì)數(shù)器與外界隔絕,然后抽真空。
  檢查真空故障,在拆卸和安裝時(shí),要小心操作,不要讓灰或頭發(fā)掉到密封圈上,以避免產(chǎn)生新的漏氣點(diǎn),安裝時(shí)可以在密封部位涂一點(diǎn)真空油脂。

標(biāo)簽: X射線熒光光譜儀
X射線熒光光譜儀 光譜室和樣品室的真空抽不到規(guī)定值_X射線熒光光譜儀

X射線熒光光譜儀的選購(gòu)

    X射線熒光光譜是一種常用的光譜技術(shù),既可用于材料的組成成分分析,又可用于涂層和多層薄膜厚度的測(cè)量等。能量色散X射線熒光光譜儀體系(EDXRF),這種體系如今已經(jīng)具有許多不同的配置規(guī)格,既有臺(tái)式配置的,又有便攜的、手持式配置的。

 

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    那么該類(lèi)儀器應(yīng)如何選擇,選擇時(shí)該考量的組件有哪些呢?


    (1)氣氛


    X射線熒光光譜儀能夠分析元素周期表中的大部分元素,具體而言,從鈉元素(原子序數(shù)Z=11)到鈾元素(原子序數(shù)Z=92)都可以利用這種技術(shù)進(jìn)行檢測(cè)分析。


    但是對(duì)于原子序數(shù)較低的元素(鈦元素Ti,Z=22以下),空氣會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生較大影響;由低原子序數(shù)元素產(chǎn)生的熒光值通常更低,并且樣品基體中的其它元素有可能會(huì)吸收低原子序數(shù)元素的能量輻射。


    通常情況下,用于提高低原子序數(shù)元素的檢測(cè)靈敏度的方法主要為將儀器的樣品室抽成真空環(huán)境或者以氦氣(He)沖洗樣品室。


    (2)探測(cè)器


    新型探測(cè)器技術(shù)—硅漂移探測(cè)器(SDDs)能夠提高低能量敏感度,使得X射線熒光光譜技術(shù)可以對(duì)一些低原子序數(shù)元素進(jìn)行檢測(cè)分析,甚至是在空氣氣氛中也能進(jìn)行檢測(cè),例如用于測(cè)量化學(xué)鍍鎳涂層中磷元素(原子序數(shù)Z=15)的含量。但是,大多數(shù)的低原子序數(shù)元素的檢測(cè)分析依然還需要隔離空氣氣氛。


    在能量色散X射線熒光光譜儀中,硅探測(cè)器已經(jīng)變得非常普遍;今天用到的硅探測(cè)器要么就是上面提到的硅漂移探測(cè)器,要么就是Si-PIN探測(cè)器,而比較流行的第三種探測(cè)器是一種密封的、充氣的正比計(jì)數(shù)器。


    對(duì)于不同的應(yīng)用用途,X射線熒光光譜儀體系中探測(cè)器的選擇也不盡相同——例如對(duì)于定性分析往往需要用到硅漂移探測(cè)器。


    正比計(jì)數(shù)器探測(cè)器較大的半寬高(FWHM)會(huì)導(dǎo)致相鄰元素的檢測(cè)譜圖嚴(yán)重重疊,以至于利用峰值搜索算法和/或可見(jiàn)光譜觀察法都無(wú)法探測(cè)出其中某種或者多種成分的存在。對(duì)于一些需要鑒別元素成分的工業(yè)制造品,其質(zhì)量檢驗(yàn)結(jié)果由于發(fā)生嚴(yán)重重疊,難以分辨,造成難以檢測(cè)。


    雖然利用硅探測(cè)器也會(huì)發(fā)生譜圖上的峰重疊現(xiàn)象,但在大多數(shù)的情況下,這些重疊峰能夠被輕易的分離和識(shí)別,這些特征使得硅探測(cè)器體系極其適用于定性分析和來(lái)料檢驗(yàn)等方面。


    組成能量色散X射線熒光光譜儀的電子器件一般都非常穩(wěn)定,不會(huì)影響分析精度;而無(wú)規(guī)計(jì)數(shù)誤差通常對(duì)測(cè)量精度的影響較大。計(jì)數(shù)誤差一般遵循泊松統(tǒng)計(jì)分布——每次測(cè)量獲得的數(shù)據(jù)越多,測(cè)量精度越高。


    硅漂移探測(cè)器具有很高的數(shù)據(jù)吞吐量,因此當(dāng)測(cè)量需要多采樣、高精度時(shí)可以考慮使用這種探測(cè)器;但這通常需要樣品具有較高的熒光強(qiáng)度值。熒光強(qiáng)度值取決于樣品——如樣品類(lèi)型,樣品測(cè)量區(qū)域等。


    在分析測(cè)量一些薄膜或者小樣品時(shí),樣品的特性可能會(huì)很微小。當(dāng)樣品或者樣品區(qū)很?。ㄖ睆街挥袔资⒚祝r(shí),探測(cè)器的立體角則會(huì)起到很大的作用。


    而樣品或樣品區(qū)很小的情況往往都發(fā)生在測(cè)量電子元件和功能性涂層厚度等時(shí)候,這時(shí)正比計(jì)數(shù)器就成為了一種非常受歡迎的選擇,因?yàn)檫@種探測(cè)器具有的大俘獲角允許可以使用更小的準(zhǔn)直儀。


    因此,當(dāng)樣品譜圖相對(duì)簡(jiǎn)單,含有元素只有兩到三種,樣品分析區(qū)域直徑小到100-200微米時(shí),正比計(jì)數(shù)器則是一個(gè)非常理想的選擇。


    (3)X射線源(X射線管、供電電源、濾光片、光束尺寸)


    這里將一些組件都列到X射線源里面統(tǒng)一討論,包括X射線管、電源供應(yīng)器、濾光片、光束尺寸。


    X射線管和供電電源決定了檢測(cè)樣品將受到的能量強(qiáng)度和能量分布。商業(yè)化的能量色散X射線熒光光譜儀中用到的大多數(shù)X射線管都是50KV,1mA(50W)規(guī)格的。


    50KV的高電壓能夠提供更高的激發(fā)效率;X射線管通量可以利用燈絲電流設(shè)置進(jìn)行控制。


    X射線管本質(zhì)上是一個(gè)在高電壓下工作的二極管,包括一個(gè)發(fā)射電子的陰極和一個(gè)收集電子的陽(yáng)極(也即靶材);比較常用的陽(yáng)極材料有鎢(W)、銠(Rh)、鉬(Mo)和鉻(Cr)等,其中鎢(W)和銠(Rh)使用較為廣泛。


    鎢金屬能夠產(chǎn)生更強(qiáng)的軔致輻射,也因此能得到更高的能量(17-30KeV)激發(fā)效率。對(duì)于低原子序數(shù)元素的激發(fā),則通常選取銠(Rh)元素。


    濾光片通常置于X射線管窗和樣品之間以過(guò)濾由X射線管產(chǎn)生的特定能量波。濾光片主要起到兩方面作用:


    一是當(dāng)X射線管可能會(huì)對(duì)樣品中待檢測(cè)元素產(chǎn)生影響時(shí)去除管特征譜的干擾;


    二是去除光譜背景的主要來(lái)源——背散射輻射。光譜背景峰的去除能夠有效提高峰/背比響應(yīng)值,提高檢出限。


    光束尺寸通常由具有不同直徑的圓形(有時(shí)也為矩形)準(zhǔn)直器控制;準(zhǔn)直器尺寸與準(zhǔn)直器到樣品間的距離決定了其分析領(lǐng)域。

標(biāo)簽: 熒光光譜儀
熒光光譜儀標(biāo)簽: X射線熒光光譜儀的選購(gòu)_熒光光譜儀組合標(biāo)題:

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