自動頂空進(jìn)樣器是為色譜分析中需要樣品制備而特制的一種經(jīng)濟(jì)型進(jìn)樣器,它利用頂空技術(shù)(氣體萃取),免除了繁雜的樣品前處理過程,可用于氣體、液體或者固體樣品中揮發(fā)性組份的定性、定量分析。
以下步驟作為排除自動頂空進(jìn)樣器器故障的一般方法:
1,觀察自動頂空進(jìn)樣器問題的癥狀。
2,檢查HS狀態(tài)顯示屏和日志,特別是序列日志和事件日志。檢查GC日志、事件和顯示。如果使用數(shù)據(jù)系統(tǒng),還要檢查數(shù)據(jù)系統(tǒng)日志。這些日志還包含直接表明問題根源的有用信息。
3,考慮zui近有哪些變化。請參見“有何變化?”。
4,分析GC是否可能導(dǎo)致此癥狀。
5,使用目錄或搜索工具在本手冊中查找這些癥狀。復(fù)查癥狀的可能原因列表。
6,檢查每個可能的原因或執(zhí)行測試來縮小可能的原因列表,直到問題得以解決。
[Status]鍵使用此故障排除信息時,請務(wù)必使用HS鍵盤上的[Status]和[Info]鍵。按這些鍵將顯示與HS及其組件的狀態(tài)相關(guān)的其他有用信息。
如果發(fā)生問題,則將顯示一條狀態(tài)消息。如果該消息提示存在硬件損壞,則可以查看更多相關(guān)信息。按[Status]可循環(huán)查看狀態(tài)視圖,查看更多詳細(xì)錯誤消息。
在自動頂空進(jìn)樣器排除故障時,記住以下幾點(diǎn):
解決突發(fā)變化問題時通常會涉及更改消耗品、調(diào)用正確方法或更換有故障的部件。如果問題發(fā)生比較突然,則查看發(fā)生了什么變化。
突發(fā)事件通常由于不連續(xù)事件所導(dǎo)致,如維護(hù)、氣源中的變化、改為其他方法或分析、部件出現(xiàn)故障等。
全自動頂空進(jìn)樣器是綜合國內(nèi)外先進(jìn)技術(shù),研制推出的功能全面,適應(yīng)性廣,易于操作的全自動頂空進(jìn)樣器。
本機(jī)采用32位ARM處理器,溫度分辨率0.1℃,精度±0.05%,具有周期自校準(zhǔn)功能,保證了分析條件的一致性。微機(jī)控制,采用7寸觸摸屏,具有65536真色彩顯示,分辨率800X480像素。
全自動頂空進(jìn)樣器的使用方法如下介紹:
1、進(jìn)樣方法,載氣接到外加氣接口處;氣相色譜儀為穩(wěn)流閥時采用平衡進(jìn)樣方法,載氣接到載氣接口處。
2、將進(jìn)樣針扎進(jìn)色譜進(jìn)樣口中。
3.采用加壓法進(jìn)樣時,打開加壓法開關(guān),調(diào)節(jié)壓力,頂空進(jìn)樣器柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02MPa,待儀器穩(wěn)定后開始進(jìn)樣。
(注意:調(diào)節(jié)壓力時,將進(jìn)樣針拔出不插在進(jìn)樣口中,調(diào)好后再插上)
使用方法:自動(全自動)頂空進(jìn)樣器
5、頂空時間及進(jìn)樣時間的設(shè)定,可按設(shè)定鍵用上下鍵設(shè)定加壓時間,再按設(shè)定鍵設(shè)定進(jìn)樣時間,再按設(shè)定鍵設(shè)定清洗時間。
6、用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,放入加熱爐中平衡,待平衡時間到后,開始進(jìn)樣。
7、把取樣針扎進(jìn)頂空瓶中并按下《運(yùn)行》鍵,待顯示進(jìn)樣結(jié)束后,把取樣針拔出來。
8、帶樣品峰出完后,按清洗鍵清洗完后再進(jìn)下個樣品。
使用方法:自動(全自動)頂空進(jìn)樣器
9、做標(biāo)準(zhǔn)曲線可用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取6個不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時間后頂空進(jìn)樣,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線及回歸方程。
10、做重復(fù)性可用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取6份相同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時間后頂空進(jìn)樣,(可排除一次偶然誤差),計(jì)算6次進(jìn)樣峰面積的RSD值
特點(diǎn):
智能全自動頂空進(jìn)樣器可控制色譜儀實(shí)現(xiàn)自動運(yùn)行,連續(xù)分析,無人值守,zui大程度地發(fā)揮工作效率。
每次進(jìn)樣完成后,系統(tǒng)自動采用惰性氣體吹掃采樣管路、定量環(huán),防止交叉污染。
從進(jìn)樣針到傳輸管線的惰性進(jìn)樣通道是HS-120的標(biāo)準(zhǔn)配置。獲得了完全的進(jìn)樣系統(tǒng)惰性。
從樣品到儀器進(jìn)樣口,全系統(tǒng)加熱,消除系統(tǒng)冷點(diǎn),降低樣品峰展寬,增加分離度。使樣品分析更加精確。
微機(jī)控制,采用7寸觸摸屏,具有65536真色彩顯示,分辨率800X480像素
可顯示或設(shè)置:方法參數(shù)設(shè)置、實(shí)時工作狀態(tài)、運(yùn)行時間、年月日時等。
本機(jī)取樣機(jī)構(gòu),采用多維機(jī)器人傳動結(jié)構(gòu),模塊化設(shè)計(jì),方便拆裝。
32位ARM處理器,溫度分辨率0.1℃,精度±0.05%,具有周期自校準(zhǔn)功能,保證了分析條件的一致性。
本機(jī)自身可存貯多套方法文件,每個方法文件可以設(shè)置不同的分析條件,方便操作者隨時調(diào)取使用。
智能全自動頂空進(jìn)樣器對于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來講,它消除了復(fù)雜的容易產(chǎn)生錯誤的步驟。
能使您在較短的時間內(nèi)獲得大量有用信息。
選購智能全自動頂空進(jìn)樣器時必須注意兩點(diǎn),以下詳述:
選購頂空進(jìn)樣器時必須注意di一點(diǎn):
進(jìn)樣結(jié)果的重復(fù)性即rsd標(biāo)定樣品的濃度要小于千分之三),這個指標(biāo)是考核頂空進(jìn)樣器的關(guān)鍵指標(biāo)。
合格的頂空進(jìn)樣器基本的rsd都應(yīng)該小于3%關(guān)于這個指標(biāo),有些廠家根本達(dá)不到但是為了賣出也作虛假宣傳。
所以選型采購時用戶應(yīng)該向生產(chǎn)廠家索要他出廠檢測原始譜圖和技術(shù)數(shù)據(jù)。
如果不能提供那就證明廠家是進(jìn)行虛假宣傳。
選購頂空進(jìn)樣器時必須注意第二點(diǎn):
頂空瓶恒溫爐的控溫范圍和控制精度(包括溫度穩(wěn)定性和溫度梯度設(shè)定值與實(shí)際值的偏差)稍高的可以做到180℃再高些的可以做到200℃。
超越200℃歸屬于頂空進(jìn)樣有點(diǎn)牽強(qiáng)。
溫度范圍常用的室溫以上10℃到150℃。
下面我們介紹下智能全自動頂空進(jìn)樣器的清洗步驟。
無特殊情況下,清洗頂空進(jìn)樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭;
不可用力過度,避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn),然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。
智能全自動頂空進(jìn)樣器清洗步驟如下:
1、設(shè)置傳送帶溫度為60℃,設(shè)置樣品定量管和傳送管溫度為Off。
2、一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60℃,關(guān)閉通往頂空進(jìn)樣器的氣體,拆下出口端的放空管線。
3、在傳送帶中插入一個空的樣品瓶。
4、用手提起樣品瓶。
5、用一次性注射器抽取約6ml的純凈水注射進(jìn)HSS放空管。
6、降低樣品瓶然后取出來。
重復(fù)步驟3到5(注射兩到三次將清洗徹底)。
7、再設(shè)置一個空樣品瓶并提起,然后使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來。
8、將傳送管一端插入一個燒杯或類似容器中;
并使用一次性注射器從HSS氣體管出口注入約10ml水,然后注入約10ml甲醇。
9、使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出水。
10、重新安裝好管線并打開氣流。
然后,切換智能全自動頂空進(jìn)樣器的樣品瓶到反復(fù)幾十次以將水和甲醇全部吹出樣品閥和管線。