原子吸收光譜儀儀器的日常維護(hù)與保養(yǎng)是每個(gè)分析人員必須承擔(dān)的職責(zé)。這項(xiàng)工作,歸納起來大體上有如下幾個(gè)方面:
1、應(yīng)保持空心陰極燈燈窗清潔,不小心被沾污時(shí),可用酒精棉擦拭。
2、定期檢查供氣管路是否漏氣。檢查時(shí)可在可疑處涂一些肥皂水,看是否有氣泡產(chǎn)生,千萬不能用明火檢查漏氣。
3、在空氣壓縮機(jī)的送氣管道上,應(yīng)安裝氣水分離器,經(jīng)常排放氣水分離器中積存的冷凝水。
4、經(jīng)常保持霧室內(nèi)清潔、排液通暢。
5、燃燒器縫口積存鹽類,會(huì)使得火焰分叉,影響測定結(jié)果,必要時(shí)可以用水沖洗。
6、測定溶液應(yīng)經(jīng)過過濾或徹底澄清,防止堵塞霧化器。
7、不要用手抽魔外光路的透鏡。
8、單色器內(nèi)的光柵和反射鏡多為表面有鍍層的器件,受潮容易霉變,故應(yīng)保持單色器的密封和干燥。
9、長期使用的原子吸收光譜儀,因其內(nèi)部積塵太多優(yōu)勢會(huì)導(dǎo)致電路故障;必要時(shí)可用洗耳球吹凈或用毛刷刷凈。
10、長期不使用的儀器熒光保持其干燥,潮濕季節(jié)應(yīng)定期通電。
原子吸收分光光度計(jì)可廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、環(huán)境、生物、農(nóng)業(yè)、石油化工、建筑、材料、地質(zhì)、冶金、科研等領(lǐng)域。
原子吸收光譜儀的主要分析方法
1. 原子吸收火焰法
原子吸收的火焰法作為一種zui常用的分析方法被廣泛的使用,對于一些常見的,含量在一定可測范圍內(nèi)金屬元素而言,火焰原子吸收法簡單而快捷,結(jié)果的準(zhǔn)確度非常高。
2.原子吸收石墨爐法
原子吸收石墨爐法是原子吸收應(yīng)用中zui經(jīng)典的方法,一般的石墨爐可以瞬時(shí)升溫至3000℃,對于一些含量極低的或者一些高溫元素的定量檢測十分有效,甚至很多儀器和分析專家認(rèn)為,之所以原子吸收分光光度計(jì)沒有被淘汰至今還在廣泛的適用正是因?yàn)樵游盏氖珷t法的精度及zui小檢測極限是目前所有測試方法中幾乎無可替代的。
3.原子吸收氫化物法
也稱冷原子法,一般用于測定汞、砷之類的元素。
所以在原子吸收分光光度計(jì)的選擇上,我們首先要選定主要是用哪一種方法去做金屬元素的含量測定,然后根據(jù)測定方法去確定原子吸收分光光度計(jì)的配置。
光譜儀器小型化成為目前和今后的發(fā)展潮流
傳統(tǒng)光譜儀器不但是大型精密、貴重儀器,而且對工作環(huán)境條件(溫度、濕度、振動(dòng)、電磁干擾要求嚴(yán)酷,必須要由專業(yè)分析人員)。
為適應(yīng)全球發(fā)展形勢,上世紀(jì)后期已有強(qiáng)烈的光譜儀器小型化、便攜式、現(xiàn)場化的需求,并已出現(xiàn)光譜儀器小型化的潮流,研發(fā)小型化光譜儀器成為各國科技、產(chǎn)業(yè)部門的關(guān)注重點(diǎn)。至于現(xiàn)代軍事科技發(fā)展迫切需求的戰(zhàn)場、現(xiàn)場快速放射、生物、化學(xué)武器偵查的便攜式光譜儀
原子吸收光譜法是基于從光源發(fā)射的待測元素的特征輻射通過樣品蒸氣時(shí),被蒸氣中待測元素的基態(tài)原子所吸收,根據(jù)輻射強(qiáng)度的減弱程度以求得樣品中待測元素的含量。
通常情況下,原子處于基態(tài)。當(dāng)相當(dāng)于原子中的電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所需要的輻射頻率通過原子蒸氣,原子就能從入射輻射中吸收能量,產(chǎn)生共振吸收,從而產(chǎn)生吸收光譜。
原子吸收分析就是利用基態(tài)原子對特征輻射的吸收程度的,常使用zui強(qiáng)吸收線作為分析線。
原子吸收光譜儀由以下四部分組成
1.光源系統(tǒng):空心陰極燈
2.原子化系統(tǒng):火焰原子化器;石墨爐原子化器或氫化物發(fā)生器。
3.分光系統(tǒng):單色器
4.檢測系統(tǒng):光電倍增管等
光源系統(tǒng)
原子吸收光源應(yīng)滿足以下條件
1.能輻射出半寬度比吸收線半寬度還窄的譜線,并且發(fā)射線的中心頻率應(yīng)與吸收線的中心頻率相同。
2.輻射的強(qiáng)度應(yīng)足夠大。
3.輻射光的強(qiáng)度要穩(wěn)定,且背景小。
空心陰極燈則可滿足原子吸收上述三點(diǎn)要求,它是利用空心陰極效應(yīng)而制成的一種特殊輝光放點(diǎn)管。
空心陰極燈發(fā)光機(jī)理
空心陰極燈為直流供電,當(dāng)在正負(fù)電極上施加適當(dāng)電壓(一般為300~500伏)時(shí),在正負(fù)電極之間便開始放電,這時(shí),電子從陰極內(nèi)壁射出,經(jīng)電場加速后向陽極運(yùn)動(dòng)。
電子在由陰極射向陽極過程中與載氣(惰性氣體)原子碰撞使其電離成為陽離子,帶正電荷的惰性氣體離子在電場加速下,以很快的速度轟擊陰極表面,使陰極內(nèi)壁的待測元素的原子濺射出來,與其它粒子相互碰撞而被激發(fā),處于激發(fā)態(tài)的原子很不穩(wěn)定,大多會(huì)自動(dòng)回到基態(tài),同時(shí)釋放能量,發(fā)出共振發(fā)射線。
原子吸收儀器類型
單光束:
1.結(jié)構(gòu)簡單,體積小, 價(jià)格低;
2.易發(fā)生零漂移,空心陰極燈要預(yù)熱
雙光束:
1.零漂移小,空心陰極燈不需預(yù)熱,降低了MDL;
2.仍不可消除火焰的波動(dòng)和背景的影響
原子吸收是上世紀(jì)五十年代以后發(fā)展起來的定性定量的儀器分析技術(shù)。因其靈敏度高、特異性好、準(zhǔn)確度高、分析范圍廣和簡便快速而獲得推廣,目前為止,技術(shù)發(fā)展已經(jīng)相對成熟,可用來測定食品、水、化妝品、生物材料、土壤等樣品中的銅、鐵、鋅、鈣、鎂、錳、鉛等約70種元素。
廣泛應(yīng)用于多個(gè)行業(yè)領(lǐng)域,也成了各個(gè)實(shí)驗(yàn)室的必備分析儀器。