直讀光譜儀適合于戶外名種應(yīng)用,不管是用于壓力容器內(nèi)部分析、管道原位分析還是工場分析都沒有任何問題。因?yàn)樗敲芊庠谝粋€溫度穩(wěn)定的恒溫機(jī)箱里。設(shè)備的般運(yùn)和操作只要一個人就能完成。直讀光譜儀設(shè)計達(dá)到最高的分析精度,新的雙光譜室能應(yīng)用較為理想的譜線。36個測量信道使這臺儀器能分析Fe、Ni、Cu、A1、Ti等多種基體。
該光譜儀裝備了超高靈敏度的光電倍增管,在全量程范圍內(nèi)使檢測器的動態(tài)范圍能鑒別出成分的最微小的差別。曲面的第二個窄縫能清楚地分離出相鄰的譜線,這一點(diǎn)對包括高含量的合金成分分析在內(nèi)進(jìn)行高精度分析特別。
直讀光譜儀的保養(yǎng)方法
①幾乎全部的直讀光譜儀設(shè)備要注重“專人負(fù)責(zé)、預(yù)防為主、經(jīng)常保養(yǎng),及時檢修”的原則進(jìn)行。爐前化驗(yàn)儀器設(shè)備的保養(yǎng)、維護(hù)、調(diào)試、小修是實(shí)驗(yàn)員的責(zé)任。
②一定要經(jīng)常擦拭透鏡,清理狹縫,更換光纖,由于直讀光譜儀使用的時間太長了,激發(fā)臺會由于點(diǎn)打的太多就容易出現(xiàn)放電漏氣的現(xiàn)象,使得光強(qiáng)上不去,要常常清理激發(fā)臺板和火花室。
③剛剛購買的儀器,一定要對其性能好好熟悉,掌握它的操作規(guī)程以后,才能夠調(diào)試運(yùn)行。
④一定要嚴(yán)格的遵守操作規(guī)程。
⑤不要把零、附件和說明書丟下。
⑥每一次使用完?duì)t前化驗(yàn)儀器之后,要恢復(fù)原來的樣子,并且擦干凈,同時填好使用的記錄。
⑦一定要好好保護(hù)儀器,要合理的進(jìn)行應(yīng)用,出現(xiàn)故障就不要用了,有問題就要進(jìn)行修理。
1、氬氣
吹氬的主要作用是試樣激發(fā)時趕走火花室內(nèi)的空氣,減小空氣對紫外光區(qū)譜線的吸收。主要是因?yàn)榭諝庵械难鯕狻⑺魵庠谶h(yuǎn)紫外區(qū)具有強(qiáng)烈的吸收帶,對分析結(jié)果造成很大的影響,且不利于激發(fā)穩(wěn)定,形成或加強(qiáng)擴(kuò)散放電,激發(fā)時產(chǎn)生白點(diǎn)。另外,樣品中的合金元素在高溫情況下可能會與空氣中成分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成分子化合物,從而會有分析光譜對我們所需的原子光譜造成干擾。因此必須要求氬氣的純度達(dá)到99.999%以上。另外,氬氣的壓力和流量也對分析質(zhì)量有一定影響,它決定氬氣對放電表面的沖擊能力,這種激發(fā)能力必須適當(dāng),過低,不足以將試樣激發(fā)過程中產(chǎn)生的氧氣和它形成的氧化物沖掉,這些氧化物凝集在電極表面上,從而抑制試樣的繼續(xù)激發(fā);氬氣流量過大,一是造成不必要的浪費(fèi)。二是對光譜儀也有一定的損傷。因此氬氣壓力和流量必須適當(dāng)。據(jù)實(shí)踐證明,氬氣的壓力和流量,應(yīng)根據(jù)不同材質(zhì)進(jìn)行調(diào)節(jié),對中低合金鋼的分析,輸入光譜儀的氬氣壓力應(yīng)達(dá)到0.5—1.5MPa,動態(tài)氬的流量為12~20個讀數(shù),靜態(tài)氬的流量為3~5個讀數(shù)。
2、狹縫
光譜儀采用了一個復(fù)雜而又敏感的光學(xué)系統(tǒng)。光譜儀的環(huán)境溫度,濕度,機(jī)械振動,以及大氣壓的變化,都會使譜線產(chǎn)生微小的變化而造成譜線的偏移。氣壓和濕度變化會改變介質(zhì)的折射率,從而使譜線發(fā)生偏移,濕度的提高不僅會使空氣的折射率增大,而且會對光學(xué)零件產(chǎn)生腐蝕作用,降底了儀器透光率,濕度一般應(yīng)控制在55%-60%以下。溫度對光柵的影響主要改變光柵常數(shù),使角色散率發(fā)生變化,產(chǎn)生譜線漂移。這些變化會使光譜線不能完全對準(zhǔn)相應(yīng)的出射狹縫,從而影響分析結(jié)果。因此光學(xué)系統(tǒng)每天至少調(diào)整一次,若室內(nèi)溫度控制恒定.即使天氣變化不大,每周也要調(diào)整狹縫二次。
3、入射窗的透鏡
通向各室的透鏡,特別是通向空氣室的透鏡,由于試樣激發(fā)時吹氬,使得試樣曝光時產(chǎn)生的灰塵被吹至透鏡上而阻止了光線的透過,影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此要經(jīng)常清洗,一般一周兩次,使其保持清潔,保證所有光線通過透鏡而進(jìn)入光室進(jìn)行測定。特別提醒的是,清洗透鏡后要多激發(fā)幾個廢樣,等強(qiáng)度穩(wěn)定后再進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化操作,否則對分析質(zhì)量造成影響。
4、激發(fā)臺
清洗激發(fā)臺的內(nèi)表面,主要是避免殘留內(nèi)壁的粉塵放電影響分析結(jié)果。通常每激發(fā)100—200次應(yīng)清理一次。電極與激發(fā)面之間的距離,必須按極距要求調(diào)整好,如果與激發(fā)面的距離太大,試樣不易激發(fā),如果電極與激發(fā)面的距離太小,曝光時放電電流太大,以至于與儀器各參數(shù)不相匹配,使測定結(jié)果與實(shí)際結(jié)果之間有差異,影響測定的準(zhǔn)確性。因此必須將電極與激發(fā)面的距離調(diào)整準(zhǔn)確,清洗激發(fā)臺和電極后一定要重視這個問題。
5、工作曲線的校正
光電直讀光譜儀法雖然不受感光板限制,但工作曲線繪制成后,經(jīng)過一段時間曲線也會變動。例如:透鏡的污染、對電極的玷污、溫濕度的變化、氬氣的影響、電源的波動等,均能使曲線發(fā)生變化。原始曲線圖中A的位置,經(jīng)過一段時間后,曲線可能漂移到B的位置.為了使用曲線進(jìn)行分析必須設(shè)法將曲線B恢復(fù)到曲線A的位置.為此必須對工作曲線進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。在進(jìn)行曲線標(biāo)準(zhǔn)化必須注意以下幾點(diǎn):
(1)在清洗樣品激發(fā)臺后必須先激發(fā)10次以上或通氬氣一個小時后才能做日常標(biāo)準(zhǔn)化工作。
(2)標(biāo)準(zhǔn)化的樣品要均勻,制樣要仔細(xì),樣品的表面平整,紋路清淅。分析間隙準(zhǔn)確,樣品架保持清潔。
(3)標(biāo)準(zhǔn)化頻率是根據(jù)分析樣品的多少來定,一般情況一天必須標(biāo)準(zhǔn)化兩次。
6、控制試樣
在實(shí)際工作中,由于試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品的冶金過程和某些物理狀態(tài)的差異,常常使工作曲線發(fā)生變化,通常標(biāo)準(zhǔn)樣品多為鍛造和軋制狀態(tài),而日常分析為澆鑄狀態(tài)。為了避免試樣因冶金狀態(tài)變化給分析結(jié)果帶影響,常常應(yīng)使用一個與分析試樣冶金狀態(tài)和物理狀態(tài)都一樣的控樣,來控制分析結(jié)果,控樣的元素含量應(yīng)位于工作曲線含量范圍內(nèi),并與分析試樣的含量越接近越好。同時,控制樣品的元素含量應(yīng)當(dāng)準(zhǔn)確可靠,成份分布均勻,外觀無氣孔、砂眼、裂紋等物理缺陷。
7、樣品
光譜分析結(jié)果的好壞,很大程度取決于樣品,要注意樣品的制備和處理技術(shù)。由于氣孔偏析原因沒有得到平整的表面或樣品沒有放置好,以及操作錯誤引起的誤差,都會給分析質(zhì)量造成很大影響。因此樣品加工必須符合以下要求:
(1)整個試樣表面應(yīng)是均勻的(其形狀大小適合激發(fā)臺,以便使氣體沖洗室能密封)。
(2)沒有砂眼。
(3)清理樣品背部的銹皮和油污保證樣品和激發(fā)臺接觸良好。
(4)樣品表面不要被污染,磨樣應(yīng)當(dāng)有紋路。
(5)樣品激發(fā)時激發(fā)點(diǎn)一般取位于樣品半徑1/2處,該處化學(xué)成份比較均勻,結(jié)果具有代表性,測定準(zhǔn)確度高。
直讀光譜儀廣泛應(yīng)用于鑄造,鋼鐵,金屬回收和冶煉以及軍工、航天航空、電力、化工、高等院校和商檢,質(zhì)檢等單位。直讀光譜儀,即原子發(fā)射光譜儀,市場對鋼鐵檢測有巨大的需求,也促進(jìn)了相關(guān)檢測儀器的發(fā)展。
六十年代光電直讀光譜儀,隨著計算機(jī)技術(shù)的發(fā)展開始迅速發(fā)展,由于計算機(jī)技術(shù)的發(fā)展,電子技術(shù)的發(fā)展,電子計算機(jī)的小型化及微處理機(jī)的出現(xiàn)和普及,成本降低等原因、于上世紀(jì)的七十年代光譜儀器幾乎100%地采用計算機(jī)控制,這不僅提高了分析精度和速度,而且對分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理和分析過程實(shí)現(xiàn)自動化控制。
直讀光譜儀品種分類
直讀光譜儀品種分為火花直讀光譜儀,光電直讀光譜儀,原子發(fā)射光譜儀,原子吸收光譜儀,手持式光譜儀,便攜式光譜儀,能量色散光譜儀,真空直讀光譜儀,直讀光譜儀分為臺式機(jī)和立式機(jī)。
直讀光譜儀和ICP都屬于發(fā)射光譜分析儀器,區(qū)別在于他們的激發(fā)方式不同,ICP中文名字是電感耦合等離子體,是通過線圈磁場達(dá)到高溫使樣品的狀態(tài)呈等離子態(tài)然后進(jìn)行測量的,而直讀光譜儀一般采用電火花,電弧或者輝光放電的方式把樣品打成蒸氣進(jìn)行激發(fā)的,在效果上ICP要比直讀光譜儀器的檢出限小,精度高,但是在進(jìn)樣系統(tǒng)上要求非常嚴(yán)格,沒有好的進(jìn)樣系統(tǒng)就只能做溶液樣品.部分國外先進(jìn)的ICP可以做固體樣品,例如熱電ICP。
特點(diǎn):
直讀光譜儀具有以下特點(diǎn)。
①自動化程度高、選擇性好、操作簡單、分析速度快,可同時進(jìn)行多元素定量分析。從爐中取的樣品只要打磨掉表面氧化層,固體樣品即可放在樣品臺上激發(fā),免去了化學(xué)分析鉆取試樣的麻煩。對于鋁及銅、鋅等有色金屬樣品而言,可用小車床車銑去表面氧化層,從預(yù)燃樣品到得到最終的分析結(jié)果僅需20~30s,速度非常快,有利于冶煉控制,降低成本。特別是對那些容易燒損的元素,更便于控制其最后的成分。樣品中所有分析元素(幾個甚至幾十個)可以一次同時分析出來。
②元素測試范圍寬,由于PMT或半導(dǎo)體檢測器對信號的放大能力很強(qiáng),對于強(qiáng)度不同的譜線可以選用不同的方法倍率的PMT或固體檢測器(在使用不同譜線的情況下相差4個數(shù)量級,比如普碳鋼中的鉻含量一般為萬分之一水平,而不銹鋼中的鉻元素含量在10%以上)。因此可以采用同一分析條件對樣品中含量相差懸殊的很多元素從高含量到痕量可同時進(jìn)行測定。
③分析精度高,能有效控制產(chǎn)品的化學(xué)成分,可見昂貴的合金成分控制到產(chǎn)品規(guī)格的中下限,儀節(jié)省相應(yīng)合金的消耗。
④檢測限低。直讀光譜法的靈敏度與光源性質(zhì)、儀器狀態(tài)、試樣組成及元素性質(zhì)等均有關(guān)。一般對固體金屬、合金采用火花源時,檢出限可達(dá)0.1~10ug/g,對C、S、P等非金屬元素也具有較好的檢出限
⑤在某些條件下,可測定元素的存在方式,如測定鋼鐵中酸溶鋁、酸不熔鋁等。
⑥測量范圍廣,幾乎所有金屬材料都可以檢測,檢測的基體有鐵基、鋁基、銅基、鈷基、鈦基、鎂基、鋅基、鉛基、錫基、金基、銀基鉑基、釕基等。
不足之處在于,直讀光譜分析仍是一種相對分析方法,試樣組成、結(jié)果狀態(tài)、激發(fā)條件等難以完全控制,一般需用一套基體成分基本相同的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行匹配,有些情況下標(biāo)準(zhǔn)樣品的獲得幾乎不可能的,因此使直讀的分析應(yīng)用受到一定限制;對元素的價態(tài)測量無能為力,有待于與其他分析方法配用;它是一種表面分析儀器,僅能分析金屬表面1mm以內(nèi)的樣品,適合于均相樣品檢測對元素含量分布不均的樣品(如偏析),若需要得到能夠代表樣品的檢測結(jié)果只能在樣品前處理方面變通,比方說樣品鉆屑后在保護(hù)氣氛下重新熔融制成均勻性試樣等,往往用在它不是一種仲裁分析方法,一旦貿(mào)易雙方對貨物的品質(zhì)有疑義,需要采用其他方法獲得最終結(jié)果。