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色譜儀的維護與保養(yǎng)及選購指南

時間:2020-04-29    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

色譜儀的維護與保養(yǎng)

    我們不應該在儀器有故障反映時才想到應該對儀器進行維護,不僅要定期有目的地做,還要樹立一個觀念 ,維護與保養(yǎng)的一個重要作用就是保障保證一個良好的檢測狀態(tài),確保得到準確的檢測數(shù)據(jù),影響分析儀器的可持續(xù)運行有因素主要有:


    1.易損件清理更換不及時;


    2.硬件使用不科學;


    3.儀器本身選購及配置不當;


    各種分析儀器從結(jié)構(gòu)、功能、應用各方面差別極大,但是經(jīng)常出的問題以及維護保養(yǎng)的方向還是有一定的共性。這種共性就是:“儀器本身各個固定部件很少出問題,只有使用者經(jīng)常接觸到的地方才容易出故障”。


    下面分別就氣相色譜儀的常見故障及常用維護:


    1.jpg


    在使用氣相色譜儀時(以下主要以配有分流進樣口和氫火焰檢測器的氣相色譜儀為例),使用者經(jīng)常做的對儀器結(jié)構(gòu)有改變的行為莫過于換柱了,雖然換柱和扎針一樣,都是氣相色譜工作者的基本功,但是,至少有一半的問題與之相關(guān)。


    問題1:漏氣


    進樣墊漏氣,接柱的固定螺絲漏氣,尤其是使用填充柱而又采用硅石墨墊更會如此。如果用橡膠圈好些,但是不需用,需要定期更換。毛細柱由于采用石墨墊圈則漏氣問題相對好些。


    問題2:固定位置不準:


    這是制約靈敏度的一個關(guān)鍵點。填充柱由于是剛性的,尺寸形狀固定,在換裝時,一般容易掌握。常出問題的是毛細柱,由于其本身柔性,在進樣口和檢測器內(nèi)的長度完全由使用者個人掌握,如果把握不準,會成為制約實驗效果的一個重要因素。不同公司儀器的裝柱尺寸是不同的,在使用不同襯管時也有很大區(qū)別。有些儀器提供了專用的測量工具,有些則沒有。


    問題3:清理更換不及時:


    這是硬件無故障而檢測狀態(tài)不好的主要原因,其具體表現(xiàn)就是污染,如,進樣口襯管及玻璃棉污染,柱內(nèi)污染,檢測器污染,如果不及時更換或清洗,會造成基線不穩(wěn),靈敏度下降等現(xiàn)象。


    對策:


    定期清洗,定期更換,用檢漏液測漏,是常用但不是zui好的處理方法。我覺得,zui好的方法是狀態(tài)監(jiān)控,時刻觀察系統(tǒng)狀態(tài),發(fā)現(xiàn)問題馬上判斷問題再處理問題。同一臺機,同一根柱,在同流量,同柱頭壓下,應該有基本一致的信號基線和差不多的穩(wěn)定時間,儀器狀態(tài)的不同問題會有各種不同的反映。


    例 1 : 裝柱后,通上一定的流量,柱頭壓和平時不一樣。如果柱頭壓明顯比平時高,可能是柱頭堵塞。如果低,可能是漏氣或柱斷裂,漏氣可以在關(guān)閉柱箱風扇后應該能聽到聲音,柱斷裂可以很容易看出來。


    例 2: 流量正常,柱頭壓正常,但基線信號明顯地低且穩(wěn)定奇快。這種現(xiàn)象在使用毛細柱時常發(fā)生,原因多半就是噴嘴堵塞。確定是否這個原因的方法就是進空白溶劑,如果信號比平時低了很多,而且出峰時間又晚了一些,就基本就是這個原因,這時只能關(guān)機清洗。


    例 3 : 流量正常,柱頭壓正常,在三溫(OVEN,INJ,DET)到達設(shè)定值后,但基線信號明顯地偏高且不穩(wěn)定。這種情況多是污染。污染又分:進樣口污染,柱污染,檢測器污染。確定是哪一種故障并不容易(有時還是交叉反應),但是處理方法卻一致:停機-清洗-升溫烤。我建議每次清洗zui好把檢測器和進樣口都處理一下,畢竟最耗時間的是降溫升溫。

標簽: 色譜儀
色譜儀 色譜儀的維護與保養(yǎng)_色譜儀

液相色譜儀的選購是怎樣的?

    液相色譜儀是一種常見的色譜分析方法,與氣相色譜相比液相色譜可以在常溫中操作,且不受樣品揮發(fā)度和熱穩(wěn)定性的限制。


    這使得液相色譜非常適合相對分子量較大,難汽化;


    不易揮發(fā)或?qū)崦舾械奈镔|(zhì)、離子型化合物和高聚物的分離分析。


    然而要選購一臺品質(zhì)優(yōu)良的液相色譜并不容易。


    液相色譜儀的指標很多,有關(guān)于泵的、關(guān)于檢測器的、關(guān)于色譜柱的……不過,從選購角度考慮;


    可以優(yōu)先考慮噪音、漂移、最小檢測濃度、定性定量重復性等主要技術(shù)指標。


    當然,這些指標都要放在系統(tǒng)、回路里去看去比較。


    1.噪音


    噪音指由儀器的電器元件、溫度波動、電壓的線性脈沖以及其他非溶質(zhì)作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線的無規(guī)則波動產(chǎn)生的聲音。


    噪音的大小直接關(guān)系到儀器的檢測靈敏度,噪音越大檢測的靈敏度就越低。


    對于檢測低含量的樣品就要求儀器的噪音越小越好,否則噪音過大將會導致基線不穩(wěn),甚至影響分析結(jié)果;


    2.最小檢測濃度(最小檢測限)


    最小檢測濃度是反映儀器靈敏度的重要參數(shù)。


    根據(jù)公式CL=2×Nd×C/H(CL:最小檢測濃度Nd:噪音C:樣品濃度最小檢測濃度H:樣品峰高);


    最小檢測濃度是和噪音成正比的,噪音越大,最小檢測濃度就越大,靈敏度就越低。


    如果選購的儀器回避了這個指標,說明他們不愿在最小檢測濃度的基礎(chǔ)上去比較噪音;


    3.漂移


    漂移是指儀器穩(wěn)定后一段時間內(nèi)基線漂離原點的距離,通常用來衡量儀器穩(wěn)定快慢。


    高品質(zhì)的儀器能在較短的時間內(nèi)達到穩(wěn)定,從而在一定程度上提高分析效率;


    4.定性定量重復性


    主要是考核儀器穩(wěn)定性的指標,這對于分析樣品來說是非常重要的。


    好的儀器其穩(wěn)定性應該是十分不錯的,這就要求多次進樣保留時間及含量的一致性,這樣做出來的結(jié)果才能使人信服。


    雖然這些指標都屬于檢測器,但是就像前面所說的,條件是要放在整個回路和系統(tǒng)里去看去比較。


    例如:泵的脈動會直接影響噪音指標、泵的流量準確度指標,以及密封性不好也會影響相關(guān)指標。


    所以要系統(tǒng)地看指標才可以反應出儀器的一些真實水平。

標簽: 液相色譜儀
液相色譜儀標簽: 液相色譜儀的選購是怎樣的?_液相色譜儀組合標題:

離子色譜儀的工作原理

    離子色譜主要用于環(huán)境樣品的分析,包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽離子,與微電子工業(yè)有關(guān)的水和試劑中痕量雜質(zhì)的分析。


    和一般的HP LC 儀器一樣, 現(xiàn)在的離子色譜儀一般也是先做成一個個單元組件, 然后根據(jù)分析要求將各所需單元組件組合起來?;镜慕M件是流動相容器、高壓輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

 


    此外,可根據(jù)需要配置流動相在線脫氣裝置、自動進樣系統(tǒng)、流動相抑制系統(tǒng)、柱后反應系統(tǒng)和全自動控制系統(tǒng)等。


    離子色譜是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進行在線自動連續(xù)電導檢測。


    離子色譜儀的工作過程是: 輸液泵將流動相以穩(wěn)定的流速( 或壓力) 輸送至分析體系, 在色譜柱之前通過進樣器將樣品導入, 流動相將樣品帶入色譜柱, 在色譜柱中各組分被分離, 并依次隨流動相流至檢測器, 抑制型離子色譜則在電導檢測器之前增加一個抑制系統(tǒng)。


    即用另一個高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器, 在抑制器中, 流動相的背景電導被降低, 然后將流出物導入電導檢測池, 檢測到的信號送至數(shù)據(jù)系統(tǒng)記錄、處理或保存。


    非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵, 因此儀器的結(jié)構(gòu)相對要簡單得多, 價格也要便宜很多。

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離子色譜儀 離子色譜儀的工作原理_離子色譜儀

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