一般來(lái)說(shuō),離子色譜儀在操作過(guò)程中比較常見的故障有如下幾種,化學(xué)實(shí)驗(yàn)員有必要學(xué)習(xí)下離子色譜儀一些簡(jiǎn)單的維護(hù)和操作。
1.由流動(dòng)相到泵之間的管路中有氣泡,怎么排除?
排除方法如下:
先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來(lái),用洗耳球吸滿去離子水,從與泵段相連的流路管中注入,將流路管中的氣泡排除干凈。
然后再將流動(dòng)相瓶抬高,再將流路接頭與泵連接好。
啟動(dòng)泵,打開泵內(nèi)排氣閥選鈕,將泵內(nèi)氣泡排除干凈,一般觀察為流出液比較均勻,再將泵排氣閥擰緊。
2.泵單向閥堵塞會(huì)有哪些現(xiàn)象?怎么操作?
在如果泵單向閥上粘上了微生物造成堵塞會(huì)造成泵吸液不上,最明顯的現(xiàn)象是,在廢液管沒(méi)有流液或啟動(dòng)泵時(shí)沒(méi)有液體流出或溶液流出速度很慢。
單向閥如果堵塞了,我們需要對(duì)其進(jìn)行清洗,清洗方法如下:
先將流路接頭和接頭1全部擰下,再將左側(cè)接頭2擰下,用鑷子將兩單向閥取出放入50ml燒杯中(取出時(shí)注意觀察單向閥上箭頭方向,安裝時(shí)方向必須與此相同),加入少量無(wú)水乙醇剛好蓋過(guò)兩單向閥。
再放入超聲波清洗器中清洗30-60min。再用水將單向閥清洗干凈后按拆卸方向逆向安裝即可。
3.抑制器電流無(wú)顯示,怎么判斷問(wèn)題?怎么操作?
a、先要了解抑制器的結(jié)構(gòu),抑制器的結(jié)構(gòu)3:
b、抑制器電路的檢測(cè):
用螺絲刀將抑制器盒四角4顆固定螺絲擰下,就可以看到如圖3所示的抑制器圖。
將抑制器兩邊的電極線取下,注意兩邊電極線的顏色不一致(一般紅色線接在右邊,左邊為灰色或黑色線);
再用配件工具箱中的模擬電阻(100歐姆)連接兩電極線,再順時(shí)針打開并調(diào)節(jié)控制面板上的電流旋鈕,觀察觸摸屏上電流顯示數(shù)字的變化。
若變化規(guī)則,從45-100或105mA可調(diào),說(shuō)明抑制器電路運(yùn)行正常,那么抑制器電流顯示不正常的原因來(lái)源于兩電極線連接到抑制器上時(shí)接觸不良所致。
若無(wú)變化,一直顯示為0,則說(shuō)明抑制器電路已經(jīng)被擊穿,需要重新更換電路或?qū)ζ溥M(jìn)行維護(hù)。
c、抑制器上四方流路接頭的翻邊和連接:從電導(dǎo)池出口再次進(jìn)入抑制器時(shí)其接頭的連接需要翻邊的操作。
d、抑制器接頭的連接和漏液?jiǎn)栴}的維護(hù):
抑制器上的接頭主要有3個(gè),一個(gè)接色譜柱出口(PEEK錐形接頭),另外兩個(gè)接電導(dǎo)池入口(PEEK錐形接頭)和出口(四方流路接頭),接頭接的位置均在抑制器上有所標(biāo)明,連接的時(shí)候注意不要弄錯(cuò)了。
另外,接頭的連接均是宜松不宜緊,以不泄漏為宜。
接色譜柱出口端接頭擰的太緊,會(huì)造成系統(tǒng)壓力增大。電導(dǎo)池出口的四方流路接頭擰得太緊會(huì)造成溶液不流通電導(dǎo)池,更有甚者會(huì)造成抑制器的離子交換膜破裂而損壞抑制器。
離子色譜儀可對(duì)樣品中無(wú)機(jī)及部分有機(jī)陰、陽(yáng)離子(包括氟離子、氯離子、溴離子、亞硝酸根離子、硝酸根離子、硫酸根離子、磷酸根離子、氨根離子、鋰離子、鈉離子、鉀離子、鎂離子、鈣離子等)進(jìn)行定性和定量分析。廣泛應(yīng)用于環(huán)境、電力、衛(wèi)生、能源、農(nóng)業(yè)、食品飲料、醫(yī)藥、檢驗(yàn)、化學(xué)、工業(yè)、科研等領(lǐng)域。
進(jìn)樣分析作為離子色譜儀實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵一環(huán),操作時(shí)更要謹(jǐn)慎:
1、用去離子水將注射器、針頭清洗干凈。(注意:進(jìn)樣及清洗過(guò)程中手不要觸及針頭及注射器內(nèi)壁,以防止引入污染)
2、用盛去離子水的洗瓶將進(jìn)樣口清洗2-3次。
3、將閥打到“進(jìn)樣”位置,用注射器各吸取1-2ml去離子水、樣品依次注入將定量環(huán)清洗3次(注意:注射器中不能有氣泡)。再吸取1-2ml(一般取1.0ml)樣品注入,迅速將閥打至“分析”位置(注意動(dòng)作要快,在1s內(nèi)完成),同時(shí)按動(dòng)“啟動(dòng)”按鈕采集信號(hào)或儀器開始自動(dòng)采集信號(hào),并分析樣品。
4、樣品出峰完畢,點(diǎn)擊“手動(dòng)停止”按鈕或F10或到工作站中?采集時(shí)間?的設(shè)定時(shí)間停止譜圖信號(hào)采集,于彈出的“另存為對(duì)話框”中更改譜圖文件名,將譜圖保存。
5、針對(duì)不同的樣品,重復(fù)上述操作。
離子色譜儀實(shí)驗(yàn)完畢后,將泵關(guān)閉,將色譜柱卸下,兩端用柱接頭擰緊將其密封,放于儀器內(nèi)保存。(如果是陰離子檢測(cè)時(shí)要再將電流旋鈕關(guān)閉)
一、電導(dǎo)檢測(cè)器工作原理:
當(dāng)向電導(dǎo)池的兩個(gè)電極施加電壓時(shí),溶液中的陰離子向陽(yáng)極移動(dòng),陽(yáng)離子向陰極移動(dòng)。電解質(zhì)溶液中的離子數(shù)目和離子的移動(dòng)速率決定溶液的電阻大小,離子的移動(dòng)速率取決于離子的電荷及其大小、介質(zhì)類型、溶液溫度和離子濃度。所施加的電壓可以是直流電壓,也可以是正弦波或方波電壓。當(dāng)施加的電壓確定后,可測(cè)量出電路中的電流值,即能測(cè)出電導(dǎo)值。
二、電導(dǎo)檢測(cè)器結(jié)構(gòu):
電導(dǎo)檢測(cè)器由電導(dǎo)池、電子線路、變換靈敏度裝置和數(shù)字顯示裝置等組成,電導(dǎo)池是核心部分。
電導(dǎo)池的基本結(jié)構(gòu)是在色譜柱流出液中放置兩個(gè)電極,然后通過(guò)電子線路測(cè)量溶液的電導(dǎo)值,檢測(cè)體積可達(dá)到微升甚至納升級(jí)。
三、電導(dǎo)檢測(cè)器特點(diǎn):
1、靈敏度高,檢測(cè)下限一般為納克級(jí),有時(shí)可達(dá)皮克級(jí)。
2、選擇性好,可測(cè)定大量非電活性物質(zhì)中極痕量的電活性物質(zhì)。
3、線性范圍寬。
4、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,易于自動(dòng)操作