原子吸收分光光度計(jì)的主要作用是檢測金屬材料中的微量和痕量金屬元素,并且被大量使用在一些 科研機(jī)構(gòu)和質(zhì)量要求比較嚴(yán)格的檢驗(yàn)部門,因?yàn)槠鋵儆诟呔軆x器,內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)非常復(fù)雜。
從結(jié)構(gòu)組成上來講,原子吸收分光光度計(jì)主要由光源部分、原子化器部分、光學(xué)系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)等h個(gè)基本部分組成,每個(gè)部分都有不同的分工,并且相互依存。但是在實(shí)際使用過程中,還是不可避免。
原子吸收分光光度計(jì)的故障排除
1、樣品不進(jìn)入儀器或進(jìn)樣速度緩慢故障現(xiàn)象
原因分析1:進(jìn)樣毛細(xì)管和霧化器堵塞。
排除方法:觀察毛細(xì)管內(nèi)氣泡提升狀態(tài)可大致斷定進(jìn)樣毛細(xì)管或霧化器是否被堵塞,如被堵塞,可更換毛細(xì)管或用10%硝酸進(jìn)行清洗。
原因分析2:空氣壓力低。
排除方法:檢查空氣管路的氣密性,如有漏氣密閉好即可。
原因分析3:樣品溶液粘度較大。
排除方法:適當(dāng)?shù)膶悠啡芤哼M(jìn)行稀釋處理,如果故障未能解除,應(yīng)重新對樣品進(jìn)行處理。
原因分析4:溫度過低,噴霧器無法正常工作。
排除方法:儀器的環(huán)境溫度應(yīng)在10~30℃之間,若溫度過低,低溫高速氣體將使樣品無法霧化,甚至結(jié)成冰粒,遇到此故障可提高氣溫予以解決。
2、火焰異常故障現(xiàn)象
原因分析:燃?xì)獠环€(wěn)或純度不夠。
排除方法:首先要排除氣路故障,應(yīng)檢查燃?xì)夂椭计魍ǖ朗欠衤饣驓饴范氯?/p>
鋼瓶中的乙炔是溶解于吸收在活性炭上的丙酮中的,由于丙酮的揮發(fā)導(dǎo)致燃燒火焰變紅,遇到此故障更換乙炔瓶即可。
另外,周圍環(huán)境的干擾,也會(huì)使火焰異常。當(dāng)空氣流動(dòng)嚴(yán)重或者有灰塵干擾時(shí),應(yīng)及時(shí)關(guān)閉門窗,以免對測定結(jié)果造成影響。
3、儀器沒有吸收或吸光度值不穩(wěn)定故障現(xiàn)象
原因分析1:空心陰極燈使用時(shí)不亮或燈閃。
排除方法:空心陰極燈使用一段時(shí)間或長時(shí)間不用,會(huì)因?yàn)闅怏w吸附、釋放等原因而導(dǎo)致燈內(nèi)氣體不純或損壞,導(dǎo)致發(fā)射能力的減弱。因此,不經(jīng)常使用的燈,每隔三、四個(gè)月取出點(diǎn)燃2~3h。
每次使用時(shí)應(yīng)充分預(yù)熱燈30min以上,如果因電壓不穩(wěn)導(dǎo)致燈閃,應(yīng)立即關(guān)閉電源以免造成空心陰極燈損壞。連接穩(wěn)壓電源,待電壓穩(wěn)定后再開機(jī)使用。如未能解決,應(yīng)更換空心陰極燈。
原因分析2:工作電流過大。
排除方法:對于空心陰極較小的元素?zé)?,工作電流過大,使燈絲發(fā)熱溫度較高,導(dǎo)致原子發(fā)射線的熱變寬和壓力變寬,同時(shí)空心陰極燈的自吸增大,使輻射的光強(qiáng)度降低,導(dǎo)致無吸收;
因此,空心陰極燈發(fā)光強(qiáng)度在滿足需要的條件下,應(yīng)盡可能的采用較小的工作電流。
原因分析3:霧化系統(tǒng)內(nèi)管路不暢通。
排除方法:這有可能是吸入濃度較高或分子量較大的測試液造成的,清洗霧化器即可。
原因分析4:樣品前處理不徹底。
排除方法:觀察樣品中有無沉淀或懸浮物,如有沉淀,應(yīng)重新對樣品進(jìn)行處理。
4、燃燒器火焰成V字型燃燒故障現(xiàn)象
原因分析:燃燒器縫口有污漬或水滴導(dǎo)致火焰不連續(xù)燃燒。
排除方法:儀器關(guān)閉后,可用柔軟的刀片輕輕刮去燃燒器縫口的污漬或擦干燃燒器內(nèi)腔及縫口的水滴。
原子吸收光譜儀又稱原子吸收分光光度計(jì),根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對特征輻射吸收的作用來進(jìn)行金屬元素分析。它能夠靈敏可靠地測定微量或痕量元素。原子吸收光譜儀具體的操作步驟可按如下進(jìn)行:
一、開機(jī)
1開穩(wěn)壓電源,待電壓穩(wěn)定在220伏后開主機(jī)電源開關(guān);
2開空壓機(jī);
3開燃?xì)怃撈恐鏖y,乙炔鋼瓶主閥較多開啟一圈;
4開排風(fēng)扇和冷卻水。
二、測試
1.裝上待測元素空心陰極燈,調(diào)節(jié)燈電流與波長至所需值;
2.點(diǎn)火,設(shè)置儀器測試參數(shù);
3.將毛細(xì)管插入去離子水中,調(diào)零、將進(jìn)樣毛細(xì)管插入溶液,待吸光度顯示穩(wěn)定后,記錄測試結(jié)果,將毛細(xì)管插入去離子水中,回到零點(diǎn),依次測定。
三、關(guān)機(jī)
1.測試完畢后,在點(diǎn)火狀態(tài)下吸噴干凈的去離子水清洗原子化器幾分鐘;
2.關(guān)閉燃?xì)怃撈恐鏖y,待管路中余氣燃凈后關(guān)閉儀器的燃?xì)忾y門;
3.松開儀器面板上燃?xì)夂椭細(xì)庑o,將燈電流旋至零;
4.關(guān)儀器電源,關(guān)穩(wěn)壓電源;
5.關(guān)排風(fēng)扇和冷卻水;
6.將燃?xì)怃撈?span title="減壓閥" target="_blank">減壓閥旋松;
7.順序關(guān)燃?xì)?,空壓機(jī),陰極燈。旋鈕復(fù)位,關(guān)光電倍增管負(fù)高壓電源,總電源。
8.用濾紙將燃燒頭縫擦干凈。
9.清洗儀器,復(fù)位,填寫儀器使用記錄。
先檢查保險(xiǎn)絲是否松動(dòng)或熔斷,再檢查電源線是否斷路或接觸不良。正常時(shí),電源進(jìn)線與機(jī)殼間的絕緣電阻應(yīng)大于20MΩ。
二、故障現(xiàn)象:空心陰極燈點(diǎn)不亮。
可能是燈電源已壞或未接通;燈頭接線斷路或燈頭與燈座接觸不良??煞謩e檢查燈電源、連線及相關(guān)接插件。
三、故障現(xiàn)象:空心陰極燈內(nèi)有跳火放電現(xiàn)象。
這是燈陰極表面有氧化物或雜質(zhì)的原因??杉哟鬅綦娏鞯绞畮讉€(gè)毫安,直到火花放電現(xiàn)象停止。若無效,需換新燈。
四、故障現(xiàn)象:空心陰極燈輝光顏色不正常。
這是燈內(nèi)惰性氣體不純??稍诠ぷ麟娏飨路聪蛲娞幚恚钡捷x光顏色正常為止。
五、故障現(xiàn)象:輸出能量過低。
可能是波長超差;陰極燈老化;外光路不正;透鏡或單色器被嚴(yán)重污染;放大器系統(tǒng)增益下降等。若是在短波或者部分波長范圍內(nèi)輸出能量較低,則應(yīng)檢查燈源及光路系統(tǒng)的故障。若輸出能量在全波長范圍內(nèi)降低,應(yīng)重點(diǎn)檢查光電倍增管是否老化,放大電路有無故障。
六、故障現(xiàn)象:電氣回零不好。
這可能由如下原因造成:
1、陰極燈老化。更換新燈。
2、廢液不暢通,
3、霧化室內(nèi)積水。應(yīng)及時(shí)排除。
4、燃?xì)獠环€(wěn)定,使測定條件改變。可調(diào)節(jié)燃?xì)?,使之符合條件。
5、陰極燈窗口及燃燒器兩側(cè)的石英窗或聚光鏡表面有污垢。逐一檢查清除。
6、毛細(xì)管太長。可剪去多余的毛細(xì)管。
七、故障現(xiàn)象:靈敏度低。
可能由如下原因造成
1、陰極燈工作電流大,造成譜線變寬,產(chǎn)生自吸收。應(yīng)在光源發(fā)射強(qiáng)度滿足要求的情況下,盡可能采用低的工作電流。
2、霧化效率低。若是管路堵塞的原因,可將助燃?xì)獾牧髁块_大,用手堵住噴嘴,使其暢通后放開。若是撞擊球與噴嘴的相對位置沒有調(diào)整好,則應(yīng)調(diào)整到霧呈煙狀液粒很小時(shí)為較佳。
3、燃?xì)馀c助燃?xì)庵冗x擇不當(dāng)。一般燃?xì)馀c助燃?xì)庵刃∮跒樨氀?,介于和之間為中焰,大于為富焰。
4、燃燒器與外光路不平行。應(yīng)使光軸通過火焰中心,縫與光軸保持平行。
5、分析譜線沒找準(zhǔn)??蛇x擇較靈敏的共振線作為分析譜線。
6、樣品及標(biāo)準(zhǔn)溶液被污染或存放時(shí)間過長變質(zhì)。立即將容器沖洗干凈,重新配制。
八、故障現(xiàn)象:穩(wěn)定性差。
可能由如下原因造成
1、儀器受潮或預(yù)熱時(shí)間不夠。可用熱風(fēng)機(jī)除潮或按規(guī)定時(shí)間預(yù)熱后再操作使用。
2、燃?xì)饣蛑細(xì)鈮毫Σ环€(wěn)定。若不是氣源不足或管路泄漏的原因,可在氣源管道上加一閥門控制開關(guān),調(diào)穩(wěn)流量。
3、廢液流動(dòng)不暢。停機(jī)檢查,疏通或更換廢液管。
4、火焰高度選擇不當(dāng),造成基態(tài)原子數(shù)變化異常,致使吸收不穩(wěn)定。
5、光電倍增管負(fù)高壓過大。雖然增大負(fù)高壓可以提高靈敏度,但會(huì)出現(xiàn)噪聲大,測量穩(wěn)定性差的問題。只有適當(dāng)降低負(fù)高壓,才能改善測量的穩(wěn)定性。
九、故障現(xiàn)象:背景校正噪聲大。
1、光路未調(diào)到較佳位置。重新調(diào)整氘燈與空心陰極燈的位置,使兩者光斑重合。
2、高壓調(diào)得太大。適當(dāng)降低氘燈能量,在分析靈敏度允許的情況下,增加狹縫寬度。
3、原子化溫度太高??蛇x用適宜的原子化條件。
十、故障現(xiàn)象:校準(zhǔn)曲線線性差。
1、光源燈老化或使用高的燈電流,引起分析譜線的衰弱或擴(kuò)寬。應(yīng)及時(shí)更換光源燈或調(diào)低燈電流。
2、狹縫過寬,使通過的分析譜線超過一條??蓽p小狹縫。
3、測定樣品的濃度太大。由于高濃度溶液在原子化器中生成的基態(tài)原子不成比例,使校準(zhǔn)曲線產(chǎn)生彎曲。因此,需縮小測量濃度的范圍或用靈敏度較低的分析譜線。
十一、故障現(xiàn)象:檢出限偏高。
1、標(biāo)尺擴(kuò)展不夠。應(yīng)擴(kuò)大至合適值。
2、積分時(shí)間太短??杉娱L至適當(dāng)值。
3、分析靈敏度偏低。按前面故障現(xiàn)象的處理方法逐一分析解決。
4、毛細(xì)管堵塞或老化腐蝕。應(yīng)清理或更換毛細(xì)管。
5、氣路不穩(wěn)定。查看氣路系統(tǒng)中有無漏氣、積水等問題;檢查氣源是否穩(wěn)定。
十二、故障現(xiàn)象:產(chǎn)生回火。
發(fā)生這種現(xiàn)象是因氣流速度小于燃燒速度?;鼗饡r(shí)極易引起火災(zāi)和爆炸。因此,在突然停電或助燃?xì)鈮嚎s機(jī)出現(xiàn)故障,以及發(fā)現(xiàn)廢液排出管水封不好或霧化室中的安全塞松動(dòng)漏氣時(shí),或者氣路長時(shí)間不更換出現(xiàn)老化時(shí),應(yīng)立即關(guān)閉燃?xì)鈿饴?,確保人身和財(cái)產(chǎn)的安全。然后將儀器各控制開關(guān)恢復(fù)到開啟前的狀態(tài)后方可檢查產(chǎn)生回火的原因。