一、改變量程范圍,噪聲的大小還是基本不變時,要考慮是否信號線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線的故障、積分儀的故障。
二、將火焰熄滅之后噪聲如果還是很大,要考慮從檢測器到放大器電路板這一段是否存在問題,請進行下列項目的檢查:
1、檢查檢測器的噴嘴、收集極、離子信號線插座、點火線等部分是否固定可靠,請排除接觸不良的可能。
2、檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗。
3、要考慮是極化電壓、放大器電路板、工作電源的故障。
三、將火焰熄滅之后噪聲如果降低或消失,要考慮是否檢測器本身產(chǎn)生過大噪聲:
1、檢查是否使用的氣體純度太低,請更換氣體或使用氣體過濾器去除氣體中的雜質(zhì)。
2、檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗。
3、檢查空調(diào)器等冷暖設備的排風是否正對著氣相色譜儀,請改變風向或更換儀器的位置。
四、降低進樣口溫度后如果噪聲變小,要考慮是否進樣口有污染現(xiàn)象。
五、降低色譜柱溫度后如果噪聲變小,要考慮是否載氣純度不夠或色譜柱的老化不足。
氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜指流動相是氣體,固定相是固體物質(zhì)的色譜分離方法。
例如活性炭、硅膠等作固定相。氣液色譜指流動相是氣體,固定相是液體的色譜分離方法。
例如在惰性材料硅藻土涂上一層角鯊烷,可以分離、測定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質(zhì)。
特點
氣相色譜法是指用氣體作為流動相的色譜法。由于樣品在氣相中傳遞速度快,因此樣品組分在流動相和固定相之間可以瞬間地達到平衡。
另外加上可選作固定相的物質(zhì)很多,因此氣相色譜法是一個分析速度快和分離效率高的分離分析方法。近年來采用高靈敏選擇性檢測器,使得它又具有分析靈敏度高、應用范圍廣等優(yōu)點。
原理
GC主要是利用物質(zhì)的沸點、極性及吸附性質(zhì)的差異來實現(xiàn)混合物的分離,其過程如圖氣相分析流程圖所示。
待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,也叫流動相)帶入色譜柱,柱內(nèi)含有液體或固體固定相,由于樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。
但由于載氣是流動的,這種平衡實際上很難建立起來。也正是由于載氣的流動,使樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解吸附,結(jié)果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。
當組分流出色譜柱后,立即進入檢測器。檢測器能夠?qū)悠方M分轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?,而電信號的大小與被測組分的量或濃度成正比。當將這些信號放大并記錄下來時,就是氣相色譜圖了。
組成
氣相色譜儀由以下五大系統(tǒng)組成:氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測記錄系統(tǒng)。
組分能否分開,關(guān)鍵在于色譜柱;分離后組分能否鑒定出來則在于檢測器,所以分離系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)是儀器的核心。
應用
在石油化學工業(yè)中大部分的原料和產(chǎn)品都可采用氣相色譜法來分析;在電力部門中可用來檢查變壓器的潛伏性故障;在環(huán)境保護工作中可用來監(jiān)測城市大氣和水的質(zhì)量;在農(nóng)業(yè)上可用來監(jiān)測農(nóng)作物中殘留的農(nóng)藥;
在商業(yè)部門可用來檢驗及鑒定食品質(zhì)量的好壞;在醫(yī)學上可用來研究人體新陳代謝、生理機能;在臨床上用于鑒別藥物中毒或疾病類型;在宇宙艙中可用來自動監(jiān)測飛船密封倉內(nèi)的氣體等等。
為滿足分析過程中流速不變的要求,氣相色譜儀必須使用穩(wěn)流閥,它的作用是使柱前壓隨著柱的阻力增加而自動增加,保持載氣流速不變,因此穩(wěn)流閥也可稱為壓力補償器.但是,一般看到幾乎所有現(xiàn)代商品GC,配做毛細管柱程序升溫分析時,,都通過氣相色譜儀穩(wěn)壓閥調(diào)節(jié)流量,這是因為有以下幾個原因:
(1)一般市場上供應的穩(wěn)流閥最小可控制流量不能滿足分析要求;
(2)調(diào)節(jié)載氣流量和分流流量非常不方便;
(3)由于毛細管住分析載氣流量有時不到1毫升,通常要加幾十毫升補充氣儀器方能正常工作,因此當做程序升溫時,柱阻力變化引起的流量變化相對總流量變化,比填充柱相同情況下小得多.
(4)由于彈性石英毛細管柱在大多情況下為開口柱,在溫度升溫時,阻力變化比填充柱小的多;
(5)對于一般涂漬型毛細管的固定用液量比填充柱小,在加上升溫速率和程序升溫最終溫度都比填充柱低,及時基線漂移也比填充柱小的多;
(6)氣相色譜儀穩(wěn)壓閥和穩(wěn)流閥相比,時間常數(shù)小的多,有利于保持分析的重現(xiàn)性.當然在毛細管柱被嚴重污染或作痕量組分分析時,毛細管柱做程序升溫分析基線漂移還是很明顯的,此時要求保證分析系統(tǒng)盡量不被污染外,也可以通過采用色譜數(shù)據(jù)工作站用空白基線相減的方法解決.