原子吸收分光光度計(jì)的保養(yǎng)和日常維護(hù):
1.開機(jī)前,檢查各插頭是否接觸良好,調(diào)好狹縫位置,將儀器面板的所有旋鈕回零再通電。開機(jī)應(yīng)先開低壓,后開高壓,關(guān)機(jī)則相反。
2.空心陰極燈需要一定預(yù)熱時(shí)間。燈電流由低到高慢慢升到規(guī)定值,防止突然升高,造成陰極濺射。有些低熔點(diǎn)元素?zé)羧鏢n、Pb等,使用時(shí)防止震動(dòng),工作后輕輕取下,陰極向上放置,待冷卻后再移動(dòng)裝盒。裝卸燈要輕拿輕放,窗口如有污物或指印,用擦鏡紙輕輕擦拭??招年帢O燈發(fā)光顏色不正常,可用燈電流反向器(相當(dāng)于一個(gè)簡單的燈電源裝置),將燈的正、負(fù)相反接,在燈最大電流下點(diǎn)燃20-30min;或在大電流100-150mA下點(diǎn)燃1-2min,使陰極紅熱,陰極上的鈦絲或鉭片是吸氣劑,能吸收燈內(nèi)殘留的雜質(zhì)氣體,這樣可以恢復(fù)燈的性能。閑置不用的空心陰極燈,定期在額定電流下點(diǎn)燃30min。
3.噴霧器的毛細(xì)管是用鉑-銥合金制成,不要噴霧高濃度的含氟樣液。工作中防止毛細(xì)管折彎,如有堵塞,可用細(xì)金屬絲清除,小心不要損傷毛細(xì)管口或內(nèi)壁。
4.單色器中的光學(xué)元件嚴(yán)禁用手觸摸和擅自調(diào)節(jié)??捎蒙倭繗怏w吹去其表面灰塵,不準(zhǔn)用擦鏡紙擦拭。防止光柵受潮發(fā)霉,要經(jīng)常更換暗盒內(nèi)的干燥劑。光電倍增管室需檢修時(shí),一定要在關(guān)掉負(fù)高壓的情況下,才能揭開屏蔽罩,防止強(qiáng)光直接照射,引起光電倍增管產(chǎn)生不可逆的“疲勞”效應(yīng)。
5.日常分析完畢,應(yīng)在不滅火的情況下噴霧蒸餾水,對噴霧器、霧化室和燃燒器進(jìn)行清洗。噴過高濃度酸、堿后,要用水徹底沖洗霧化室,防止腐蝕。吸噴有機(jī)溶液后,先噴有機(jī)熔劑和丙酮各5min,再噴1%硝酸和蒸餾水各5min。燃燒器如有鹽類結(jié)晶,火焰呈鋸齒形,可用濾紙或硬紙片輕輕刮去,必要時(shí)卸下燃燒器,用1:1乙醇-丙酮清洗,用毛刷蘸水刷干凈。如有熔珠,可用金相砂紙輕輕打磨,嚴(yán)禁用酸浸泡。
6.點(diǎn)火時(shí),先開助燃?xì)?,后開燃?xì)?,關(guān)閉時(shí),先關(guān)燃?xì)?,后關(guān)助燃?xì)狻?/p>
7.使用石墨爐時(shí),樣品注入的位置要保持一致,減少誤差。工作時(shí),冷卻水的壓力與惰性氣流的流速應(yīng)穩(wěn)定。一定要在通有惰性氣體的條件下接通電源,否則會(huì)燒毀石墨管。
原子吸收分光光度法亦稱原子吸收光譜法,在我國已得到廣泛應(yīng)用,其中不少元素已列為各個(gè)行業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)分析法。
很多單位正在準(zhǔn)備建立原子分光光度法實(shí)驗(yàn)室,就此產(chǎn)生了如何選購原子吸收分光光度計(jì)和如何建立原子吸收實(shí)驗(yàn)室等問題。
原子吸收分光光度計(jì)的基本部件
原子吸收分光光度計(jì)一般由四大部分組成,即光源(單色銳線輻射源)、試樣原子化器、單色儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(包括光電轉(zhuǎn)換器及相應(yīng)的檢測裝置)。
原子化器主要有兩大類,即火焰原子化器和電熱原子化器。
火焰有多種火焰,目前普遍應(yīng)用的是空氣—乙炔火焰。
電熱原子化器普遍應(yīng)用的是石墨爐原子化器,因而原子吸收分光光度計(jì),就有火焰原子吸收分光光度計(jì)和帶石墨爐的原子吸收分光光度計(jì)。
前者原子化的溫度在2100℃~2400℃之間,后者在2900℃~3000℃之間。
火焰原子吸收分光光度計(jì),利用空氣—乙炔測定的元素可達(dá)30多種,若使用氧化亞氮—乙炔火焰,測定的元素可達(dá)70多種。
但氧化亞氮—乙炔火焰安全性較差,應(yīng)用不普遍。
空氣—乙炔火焰原子吸收分光光度法,一般可檢測到PPm級(10-6),精密度1%左右。
國產(chǎn)的火焰原子吸收分光光度計(jì),都可配備各種型號的氫化物發(fā)生器(屬電加熱原子化器);
利用氫化物發(fā)生器,可測定砷(As)、銻(Sb)、鍺(Ge)、碲(Te)等元素。
一般靈敏度在ng/ml級(10-9),相對標(biāo)準(zhǔn)偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法測定。
石墨爐原子吸收分光光度計(jì),可以測定近50種元素。石墨爐法,進(jìn)樣量少,靈敏度高,有的元素也可以分析到pg/ml級。
用戶根據(jù)自己的工作要求,首先要確定的是,購買火焰型原子吸收分光光度計(jì),還是火焰帶石墨爐原子吸收分光光度計(jì)。
兩者價(jià)格差別較大,(預(yù)算也是要考慮的因素之一)一般國產(chǎn)火焰型原子吸收分光光度計(jì)一套(自動(dòng)化程度不同)4萬~10萬元不等。
進(jìn)口產(chǎn)品大體上20萬~50萬元不等。帶石墨的原子吸收分光光度計(jì),國產(chǎn)的一般10萬~15萬元,進(jìn)口的40萬~60萬元不等。
關(guān)于火焰原子吸收分光光度計(jì)的選擇
如果用戶確定了要購買火焰型原子吸收分光光度計(jì),要結(jié)合自己的工作需要選擇合適的檔次。
目前火焰型儀器,國內(nèi)技術(shù)已經(jīng)成熟,就分析的靈敏度、檢出限精密度來講,國內(nèi)廠家都符合國家標(biāo)準(zhǔn),個(gè)別技術(shù)指標(biāo)已達(dá)到或超過國外同類型儀器。
各廠家技術(shù)上無大的區(qū)別。只是自動(dòng)化程度、輔助功能有所區(qū)別。
關(guān)于帶石墨爐原子吸收分光光度計(jì)的選擇
石墨爐原子吸收法,有以下幾個(gè)特點(diǎn),一是溫度高,可做高溫元素(即原子化溫度高的元素);
如:Si、Al、Ba、Mo、W、Be、Zr等;二是靈敏度高,一般比火焰法高3~5數(shù)量級,適合做痕量分析;三是試樣量少,一般在微升(μL)級。
但是,儀器操作復(fù)雜,分析成本相對較高,特別是當(dāng)不使用自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí),由手工進(jìn)樣時(shí),對操作人員的技藝要求較高。
目前國內(nèi)石墨爐及電源及自動(dòng)進(jìn)樣器,都有廠家生產(chǎn)。
但和國外廠家相比,自動(dòng)化程度和儀器的可靠性都存在較大差距。
另外,由于石墨爐原子吸收背景吸收較大,必須扣背景,目前常用的扣背景方式有以下幾種方式:
一是氘燈扣背景,它可以在190~350nm間扣到0.7A。
二是塞曼效應(yīng)扣背景,這種方法扣除背景的效率較高,據(jù)報(bào)道可高達(dá)1.9A背景均可得到扣除。
三是自吸扣背景。
相應(yīng)的儀器就有帶氘燈扣背景的石墨爐原子吸收和既有氘燈扣背景又有自吸效應(yīng)扣背景的原子吸收,也有塞曼效應(yīng)原子吸收儀器。
原子吸收分光光度計(jì)又稱原子吸收光譜儀,根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對特征輻射吸收的作用來進(jìn)行金屬元素分析。它能夠靈敏可靠地測定微量或痕量元素。
原子吸收分光光度計(jì)使用需要注意的事項(xiàng):
1、電壓要穩(wěn)定,不要頻繁開關(guān)機(jī)
2、在使用之前,廢液管內(nèi)一定要有水(從下端倒入即可)
3、開機(jī)時(shí),先開空氣閥,后開乙炔閥
4、空氣壓力在 0.2~0.3 之間,乙炔瓶壓力在 0.05~0.1 之間
5、點(diǎn)火后,燃燒器上的藍(lán)條必須呈直線,火焰不能太高
6、關(guān)機(jī)時(shí),先關(guān)乙炔閥,燒一會(huì)吹一會(huì)兒,燃燒器溫度降下來后,再關(guān)空 氣閥
7、室內(nèi)溫度控搜索制在 10℃~30℃之間(可以是 15℃) 濕度≤60%
8、常開機(jī),防潮,夏季可以一周一次,下雨開機(jī)要更勤,一次開機(jī) 20 分鐘
9、安裝元素?zé)魰r(shí),管鎖位置對正相應(yīng)部位,不可過度用力。測什么元素用什么燈
10、空氣機(jī)內(nèi)的水,一定要排出,若未及時(shí)排出,則會(huì)被抽入空氣流量計(jì)中,影響使用
11、使用過程中,若突然斷電,必須立刻關(guān)閉電源和乙炔閥