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原子吸收光譜儀的維護介紹及操作規(guī)程

時間:2020-04-29    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

原子吸收光譜儀的維護介紹

    原子吸收是指呈氣態(tài)的原子對由同類原子輻射出的特征譜線所具有的吸收現(xiàn)象。


    當輻射投射到原子蒸氣上時,如果輻射波長相應的能量等于原子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)時所需要的能量時,就會引起原子對輻射的吸收,產(chǎn)生吸收光譜。


    原子吸收光譜儀的維護:


    1. 開機前,檢查各插頭是否接觸良好,調(diào)好狹縫位置,將儀器面板的所有旋鈕回零再通電。開機應先開低壓,后開高壓,關機則相反。


    2. 空心陰極燈需要一定預熱時間。燈電流由低到高慢慢升到規(guī)定值,防止突然升高,造成陰極濺射。


    有些低熔點元素燈如Sn、Pb等,使用時防止震動,工作后輕輕取下,陰極向上放置,待冷卻后再移動裝盒。


    裝卸燈要輕拿輕放,窗口如有污物或指印,用擦鏡紙輕輕擦拭。空心陰極燈發(fā)光顏色不正常,可用燈電流反向器(相當于一個簡單的燈電源裝置),將燈的正、負相反接,在燈小電流下點燃20-30min;


    或在大電流100-150mA下點燃1-2min,使陰極紅熱,陰極上的鈦絲或鉭片是吸氣劑,能吸收燈內(nèi)殘留的雜質(zhì)氣體,這樣可以恢復燈的性能。


    閑置不用的空心陰極燈,定期在額定電流下點燃30min。


    3. 噴霧器的毛細管是用鉑-銥合金制成,不要噴霧高濃度的含氟樣液。工作中防止毛細管折彎,如有堵塞,可用細金屬絲清除,小心不要損傷毛細管口或內(nèi)壁。


    4. 日常分析完畢,應在不滅火的情況下噴霧蒸餾水,對噴霧器、霧化室和燃燒器進行清洗。噴過高濃度酸、堿后,要用水徹底沖洗霧化室,防止腐蝕。


    吸噴有機溶液后,先噴有機熔劑和丙酮各5min,再噴1%硝酸和蒸餾水各5min。


    燃燒器如有鹽類結晶,火焰呈鋸齒形,可用濾紙或硬紙片輕輕刮去,必要時卸下燃燒器,用1:1乙醇-丙酮清洗,用毛刷蘸水刷干凈。


    如有熔珠,可用金相砂紙輕輕打磨,嚴禁用酸浸泡。


    5. 單色器中的光學元件嚴禁用手觸摸和擅自調(diào)節(jié)。


    可用少量氣體吹去其表面灰塵,不準用擦鏡紙擦拭。防止光柵受潮發(fā)霉,要經(jīng)常更換暗盒內(nèi)的干燥劑。


    光電倍增管室需檢修時,一定要在關掉負高壓的情況下,才能揭開屏蔽罩,防止強光直接照射,引起光電倍增管產(chǎn)生不可逆的“疲勞”效應。


    6. 點火時,先開助燃氣,后開燃氣,關閉時,先關燃氣,后關助燃氣。

標簽: 原子吸收光譜儀
原子吸收光譜儀 原子吸收光譜儀的維護介紹_原子吸收光譜儀

原子吸收光譜儀的安裝

  原子吸收光譜儀是從光源輻射出具有待測元素特征譜線的光,通過試樣蒸氣時被蒸氣中待測元素基態(tài)原子所吸收,由輻射特征譜線光被減弱的程度來測定試樣中待測元素的含量。因原子吸收光譜儀的靈敏、準確、簡便等特點,現(xiàn)已廣泛用于冶金、地質(zhì)、采礦、石油、輕工、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、衛(wèi)生、食品及環(huán)境監(jiān)測等方面的常量及微痕量元素分析。

  原子吸收光譜儀的安裝主要包括對實驗室環(huán)境、電源、通風、氣體等方面的要求。

  (1)實驗室環(huán)境要求

  環(huán)境要求主要包括環(huán)境溫濕度、環(huán)境潔凈狀況、光及磁場干擾等。具體要求如下。

 ?、侪h(huán)境溫濕度儀器應安放在干燥的房間內(nèi),實驗室溫度應保持在10~30℃,且每小時溫度變化速率最大不超過2.8℃;相對濕度不超過80%,無冷凝。如有條件,可以配備空調(diào)等,在相對濕度較大的地區(qū)應配備去濕機。

 ?、趯嶒炇覂?nèi)應保持清潔,室內(nèi)應無腐蝕、污染和振動。

  ③光干擾及磁場干擾窗戶應有窗簾,避免陽光直接照射到儀器上,室內(nèi)照明不宜太強。儀器應盡量遠離高強度的磁場、電場及發(fā)生高頻波的電器設備,防電磁干擾。

  (2)電源要求

  各個品牌的原子吸收分光光度計以及其附件容許的電壓范圍和功率有所不同,使用前務必按照說明書的要求進行配置。一般石墨爐電源要求功率較高,石墨爐儀器功耗較大:6~7kW左右,采用單相三線制交流電源(相線,中線,保護地線)容量>40A,因此,配電室至實驗室的導線截面積應≥6m㎡。電源供應要平穩(wěn),無瞬間脈沖,并保持在220V±22V,50Hz±1Hz;也有的儀器要求輸入為三相電源,其中一相用于主機、計算機等,一相用于石墨爐,另一相用于其它設備;此外,為保證儀器具有良好的穩(wěn)定性和操作安全,儀器一般要求接地,接地電阻小于5Ω。

  (3)排風裝置

  無論火焰還是石墨爐原子吸收分光光度計的上方都必須準備一個通風罩,使燃燒器產(chǎn)生的燃燒氣體或石墨爐高溫產(chǎn)生的廢氣能順利排出。對于火焰原子吸收分光光度計一般要求排風量較大,如約7500L/min;相對來說,石墨爐原子吸收分光光度計要求排風量小很多。排風罩尺寸一般下端風口應能罩住原子化器,但距離儀器上端6~10cm,排氣管道支于室外的應支加防雨罩,防止雨水順管道流人室內(nèi),排風口前沿應與工作臺前沿在同一垂直平面內(nèi)。

  (4)供氣要求

  供氣鋼瓶不應放在儀器房間內(nèi),要放在離主機最近、安全、通風良好的房間。氣瓶不能讓陽光直曬。氣瓶的溫度不能高于40℃,氣瓶周圍2m之內(nèi)不容許有火源。氣瓶要放置牢固,不能翻倒。液化氣體的氣瓶(乙炔,氧化亞氮等)須垂直放置不容許倒下,也不能水平放置。

  對于氣體主要是火焰原子吸收分光光度計需要使用,需要的氣體和氣體壓力要求:

 ?、賶嚎s空氣(也可采用空壓機,則不用考慮此項要求),空氣應無油、無水、無顆粒,出口壓力為350~450kPa,流量>28L/min,準備減壓閥;

 ?、谝胰?C2H2)應采用優(yōu)質(zhì)儀器用氣,純度>99.6%,出口壓力85~95kPa,準備減壓閥;

 ?、廴缧璺治龈邷卦夭⒁雅渲醚趸瘉喌?N2O)燃燒頭,則還需要N2O,純度>99%,出廠丁壓力350~500kPa,使用專用減壓閥,有電熱保溫功能,防冷凝。

  對于石墨爐原子吸收分光光度計只需石墨爐冷卻氣,一般采用氬氣(Ar),純度>99.996%,出口壓力350~,500kPa,備減壓閥。

  (5)冷卻水

  石墨爐原子吸收分光光度計需要采用冷卻水冷卻石墨管,一般采用冷卻水循環(huán)設備,用水質(zhì)較硬的自來水容易在石墨爐腔體內(nèi)結水垢。對于冷卻水循環(huán)設備應能滿足以下要求:水溫20~40℃;水壓250~350kPa;流速2L/min;加入pH6.5~7.5,硬度<14度的蒸餾水。

標簽: 原子吸收光譜儀
原子吸收光譜儀 原子吸收光譜儀的安裝_原子吸收光譜儀

石墨爐原子吸收光譜儀的選購

    高分辨火焰/石墨爐一體連續(xù)光源原子吸收光譜儀,利用一個高能量氙燈,即可測量元素周期表中67個金屬元素,同時還可能獲得更多的光譜信息,為研究原子光譜的基理提供了分析儀器的保證。

 

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    下面聊聊有關石墨爐原子吸收光譜儀的選購;


    (1)石墨管的選用


    石墨爐法需要根據(jù)待測元素及樣品選擇適合的石墨管。石墨管一般有三種,普通石墨管、涂層石墨管,平臺石墨管。


    普通石墨管適用于一些原子化溫度底的元素測定。涂層石墨管適用于一些原子化溫度高的元素。平臺石墨管使用于一些基體復雜的樣品如生物樣品。


    在測定一些元素,往往要在石墨管外表面添加一層 膜,來達到很好的靈敏度和檢出限,同時延長了石墨管的使用壽命。


    在我們?nèi)粘9ぷ髦谐S玫降氖苁瞧胀ㄊ芎屯繉邮堋?/p>


    普通石墨管在測定一般食品和生活飲用水中的鉛和鎘,都能達到良好的靈敏度和精密度;


    但對于灰化溫度高的元素,如測定生活飲用水中的鋁,銅時,靈敏度會差很多和精密度不能達到良好的要求。


    (2)升溫參數(shù)的選擇


    在石墨爐分析中,石墨爐的升溫參數(shù)在整個分析中起著極為重要的作用;


    做好灰化溫度和吸光度關系曲線圖,原子化溫度和吸光度關系圖及背景吸收和吸光度關系圖尤為重要,從中可以找到的升溫參數(shù)。


    在處理一些基體復雜的樣品時選好升溫參數(shù)更為重要。


    (3)儀器進樣


    石墨爐原子吸收光譜儀一般都是自動進樣。在實驗過程中要控制好進樣的質(zhì)量,包括進樣量的大小和進樣管的進樣深度。


    進樣要保證進樣完全和靈敏度,所以在進樣量為20uL時,一般建議進樣深度為離石墨管內(nèi)壁底部剩三分之一左右。具體的進樣深度由進樣量來決定。


    有時,因為進樣管不夠干凈,測定粘稠大的樣品時常使樣品沾在進樣管上而使進樣不完全,吸光度下降;


    所以我們要注意清潔進樣管的內(nèi)外壁。在直接測定尿中鉛時,我們常常遇到這種情況,影響測定結果。

標簽: 石墨爐原子吸收光譜儀的選購_組合標題:

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