紅外光譜儀是利用物質(zhì)對不同波長的紅外輻射的吸收特性,進行分子結構和化學組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源,單色器,探測器和計算機處理信息系統(tǒng)組成。
在日常中使用中的維護保養(yǎng)
1、測定時實驗室的溫度應在15——30℃,相對濕度應在65%以下,所用電源應配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內(nèi)的相對濕度,因此紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設備即可,但室內(nèi)一定要有除濕裝置。
2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應用較多),實驗室里的CO2含量不能太高,因此實驗室里的人數(shù)應盡量少,無關人員可以不要進入,還要注意適當通風換氣。
3、如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,標準規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預處理后使用)代替溴化鉀進行壓片,但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進行壓片。
4、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應每周開機至少兩次,每次半天,同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節(jié),可以是能每天開除濕機。
5、 紅外光譜測定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,所用KBr可以應為光學試劑級, 至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下),并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結塊,則應重新干燥。制備好的空KBr片應 透明,與空氣相比,透光率應在75%以上。
6、壓片法時取用的供試品量一般為1——2mg,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣 品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%——80%透光率范圍在內(nèi)。比較強吸收峰的透光率如太大 (如大于30%),則說明取樣量太少;相反,如比較強吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時均應調(diào)整取樣量后重新測定。
7、 測定用樣品應干燥,否則應在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進一步被 抽走,然后再加壓到0.8——1GPa(8——10T/cm2)后維持2——5min。不抽真空將影響片子的透明度。
8、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗),應根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量,一般片子厚度應在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時,??稍诠庾V上觀察到干涉條紋,對供試品光譜產(chǎn)生干擾。
9、 壓片時,應先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨時應按同 一方向(順時針或逆時針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶,從而影響測定結果。研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有 肉眼可見的小粒子即可。
試樣研好后,應通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的地方的透 明度要比試樣多的地方的低,并因此對測定產(chǎn)生影響。另外,如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點,則說明研好的試樣中有未研細的小粒子,應重新壓片。
10、壓片用模具用后應立即把各部分擦干凈,必要時用水清洗干凈并擦干,置干燥器中保存,以兔銹蝕。
根據(jù)分光裝置的不同,分為色散型和干涉型。對色散型雙光路光學零位平衡紅外分光光度計而言,當樣品吸收了一定頻率的紅外輻射后,分子的振動能級發(fā)生躍遷,透過的光束中相應頻率的光被減弱,造成參比光路與樣品光路相應輻射的強度差,從而得到所測樣品的紅外光譜。
傅里葉紅外光譜儀主要由紅外光源、光闌、干涉儀(分束器、動鏡、定鏡)、樣品室、檢測器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成??梢詫悠愤M行定性和定量分析,廣泛應用于醫(yī)藥化工、地礦、石油、煤炭、環(huán)保、海關、寶石鑒定、刑偵鑒定等領域。
一、基本操作:
1、打開紅外光譜儀的電源開關。
2、點擊電腦屏幕打開IRsolution工作站軟件。
3、點擊測定,使屏幕轉(zhuǎn)到測定界面。之后初始化儀器。
4、制備溴化鉀空白片和樣品壓片。
5、將壓制好的溴化鉀空白片(不含樣品的溴化鉀空片)放入光譜儀樣品倉內(nèi)的樣品架上。
6、點擊測定按鈕下的背景按鈕,輸入光譜名稱,確認采集參比背景光譜。
7、背景譜圖采集完畢后,將待測樣品片放入光譜儀內(nèi),關上倉蓋。
8、軟件可按要求對譜圖進行各種分析處理,從文件菜單中選擇打印,將譜圖以不同形式打印出報告。
9、退出系統(tǒng)。
二、注意事項:
1、儀器一定要安裝在穩(wěn)定牢固的實驗臺上,遠離振動源。
2、供試品測試完畢后應及時取出,長時間放置在樣品室中會污染光學系統(tǒng),引起性能下降。樣品室應保持干燥,應及時更換干燥劑。
3、所用的試劑、試樣保持干燥,用完后及時放入干燥器中。
4、在工作期間,不可中途斷電。
5、壓片模具及液體吸收池等紅外附件,使用完后應及時擦拭干凈,必要時清洗,保存在干燥器中,以免銹蝕。
6、光路中有激光,開機時嚴禁眼睛進入光路。
7、測定完畢,要及時做好儀器使用登記記錄。
傅里葉變換紅外光譜儀(FourierTransformInfraredSpectrometer,簡寫為FTIRSpectrometer),簡稱為傅里葉紅外光譜儀,同于色散型紅外分光的原理,是基于對干涉后的紅外光進行傅里葉變換的原理而開發(fā)的紅外光譜儀;
主要由紅外光源、光闌、干涉儀(分束器、動鏡、定鏡)、樣品室、檢測器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成??梢詫悠愤M行定性和定量分析,廣泛應用于醫(yī)藥化工、地礦、石油、煤炭、環(huán)保、海關、寶石鑒定、刑偵鑒定等領域。
工作原理:
紅外線和可見光一樣都是電磁波,而紅外線是波長介于可見光和微波之間的一段電磁波。
紅外光又可依據(jù)波長范圍分成近紅外、中紅外和遠紅外三個波區(qū),其中中紅外區(qū)(2.5~25μm;4000~400cm-1)能很好地反映分子內(nèi)部所進行的各種物理過程以及分子結構方面的特征,對解決分子結構和化學組成中的各種問題較為有效,因而中紅外區(qū)是紅外光譜中應用廣泛的區(qū)域,一般所說的紅外光譜大都是指這一范圍。
紅外光譜屬于吸收光譜,是由于化合物分子振動時吸收特定波長的紅外光而產(chǎn)生的,化學鍵振動所吸收的紅外光的波長取決于化學鍵動常數(shù)和連接在兩端的原子折合質(zhì)量,也就是取決于的結構特征。
這就是紅外光譜測定化合物結構的理論依據(jù)。
紅外光譜作為“分子的指紋”廣泛的用于分子結構和物質(zhì)化學組成的研究。
根據(jù)分子對紅外光吸收后得到譜帶頻率的位置、強度、形狀以及吸收譜帶和溫度、聚集狀態(tài)等的關系便可以確定分子的空間構型,求出化學建的力常數(shù)、鍵長和鍵角。
從光譜分析的角度看主要是利用特征吸收譜帶的頻率推斷分子中存在某一基團或鍵,由特征吸收譜帶頻率的變化推測臨近的基團或鍵,進而確定分子的化學結構,當然也可由特征吸收譜帶強度的改變對混合物及化合物進行定量分析。
而鑒于紅外光譜的應用廣泛性,繪出紅外光譜的紅外光譜儀也成了科學家們的重點研究對象。
傅立葉變換紅外(FT-IR)光譜儀是根據(jù)光的相干性原理設計的,因此是一種干涉型光譜儀,它主要由光源(硅碳棒,高壓汞燈),干涉儀,檢測器,計算機和記錄系統(tǒng)組成;
大多數(shù)傅立葉變換紅外光譜儀使用了邁克爾遜(Michelson)干涉儀,因此實驗測量的原始光譜圖是光源的干涉圖,然后通過計算機對干涉圖進行快速傅立葉變換計算,從而得到以波長或波數(shù)為函數(shù)的光譜圖;
因此,譜圖稱為傅立葉變換紅外光譜,儀器稱為傅立葉變換紅外光譜儀。