分光光度計(jì)中zui簡(jiǎn)單的和應(yīng)用zui普遍的一種。它的特點(diǎn)是只有一條光束。通過(guò)交換參比和樣品的位置,使其分別進(jìn)入光路。
在參比(溶劑)進(jìn)入光路時(shí),調(diào)零。然后將樣品進(jìn)入光路的信號(hào)和參比信號(hào)進(jìn)行比較,就可在顯示器上讀出樣品的透過(guò)率和吸光度。
分光光度計(jì)的保養(yǎng)方法
1.若大幅度改變測(cè)試波長(zhǎng),需稍等片刻,等燈熱平衡后,重新校正“0”和“100%”點(diǎn)。然后再測(cè)量。
2.指針式儀器在未接通電源時(shí),電表的指針必須位于零刻度上。若不是這種情況,需進(jìn)行機(jī)械調(diào)零。
3.比色皿使用完畢后,請(qǐng)立即用蒸餾水沖洗干凈,并用干凈柔軟的紗布將水跡擦去,以防止表面光潔度被破壞,影響比色皿的透光率。
4.操作人員不應(yīng)輕易動(dòng)燈泡及反光鏡燈,以免影響光效率。
5.1900型等分光光度計(jì),由于其光電接收裝置為光電倍增管,它本身的特點(diǎn)是放大倍數(shù)大,因而可以用于檢測(cè)微弱光電信號(hào),而不能用來(lái)檢測(cè)強(qiáng)光。
否則容易產(chǎn)生信號(hào)漂移,靈敏度下降。針對(duì)其上述特點(diǎn),在維修、使用此類儀器時(shí)應(yīng)注意不讓光電倍增管長(zhǎng)時(shí)間暴露于光下;
因此在預(yù)熱時(shí),應(yīng)打開比色皿蓋或使用擋光桿,避免長(zhǎng)時(shí)間照射使其性能漂移而導(dǎo)致工作不穩(wěn)。
6.放大器靈敏度換擋后,必須重新調(diào)零。
7.比色杯的配套性問(wèn)題。比色杯必須配套使用,否則將使測(cè)試結(jié)果失去意義。在進(jìn)行每次測(cè)試前均應(yīng)進(jìn)行比較。
具體方法如下;分別向被測(cè)的兩只杯子里注入同樣的溶液,把儀器置于某一波長(zhǎng)處,石英比色杯;220nm、700nm裝蒸餾水,玻璃比色杯:
700nm處裝蒸餾水,將某一個(gè)池的透射比值調(diào)至100%,測(cè)量其他各池的透射比值,記錄其示值之差及通光方向;
如透射比之差在±0.5%的范圍內(nèi)則可以配套使用,若超出此范圍應(yīng)考慮其對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響。
分光光度計(jì)由于在每個(gè)波長(zhǎng)都需要變換參比和樣品的位置,所以只能手動(dòng),不能掃描吸收光譜。
它的結(jié)構(gòu)比較簡(jiǎn)單,使用也有一定限制,但如配置程序控制和打印裝置,則對(duì)一些常規(guī)的定量測(cè)定還是比較適用的。
紫外可見(jiàn)分光光度計(jì) 紫外、可見(jiàn)分光光度計(jì)是一種常規(guī)的實(shí)驗(yàn)室分析儀器??蓮V泛應(yīng)用于無(wú)機(jī)物、有機(jī)物的定性、定量分析中,在科研、制藥、化工、環(huán)保、衛(wèi)生、防疫等領(lǐng)域中發(fā)揮重要的作用。有人說(shuō),紫外、可見(jiàn)分光光度計(jì)就是一把尺子一個(gè)天平,凡是有化驗(yàn)、分析的地方都能用得到它。 那么,如何評(píng)價(jià)一臺(tái)紫外、可見(jiàn)分光光度計(jì)的優(yōu)劣呢? 首先,要考察它的外觀。試想,一臺(tái)外型呆板、做工粗糙的儀器,怎么可能是一臺(tái)先進(jìn)的儀器呢?
然后,我們探討一下會(huì)對(duì)儀器的使用有很大影響的幾個(gè)重要指標(biāo):
1.光度準(zhǔn)確度:光度準(zhǔn)確度指實(shí)際測(cè)量的光度讀數(shù)值與真值之差。它是用戶對(duì)儀器的直接要求,每個(gè)用戶都必須重視。
2.雜散光:它指不應(yīng)該有光的地方有了光。這經(jīng)是光譜測(cè)量中誤差的主要來(lái)源。這個(gè)值當(dāng)然越小越好了
3.光譜帶寬:指從單色器射出的單色光譜線強(qiáng)度輪廓曲線的1/2高度處的譜帶寬度。表征儀器的光譜分辨率。按照比耳定律,光譜帶寬應(yīng)該是越小越好的,但是如果儀器的光源能量弱,光學(xué)傳感器的靈敏度低時(shí),光譜帶寬小了,也得不到理想的測(cè)量結(jié)果的,所以,選擇和使用儀器時(shí)一定注意。
4.穩(wěn)定性:穩(wěn)定性是使用者較為關(guān)注的指標(biāo)之一。
5.噪聲:噪聲也是儀器的重要指標(biāo)之一。它表征儀器的做稀溶液的能力,這個(gè)指標(biāo)也是越小越好。
6.波長(zhǎng)的準(zhǔn)確和重要性:儀器的每個(gè)值都是在一定的波長(zhǎng)下測(cè)得的,如果所示的波長(zhǎng)和實(shí)際波長(zhǎng)偏差萬(wàn)里,那么測(cè)出的值和真值的吻合度從何談起呢?可見(jiàn)這個(gè)指標(biāo)的重要性。 總之,這幾個(gè)指標(biāo)都是相互獨(dú)立又相互關(guān)系的,每個(gè)指標(biāo)對(duì)儀器的使用都有很大影響,希望大家在選購(gòu)紫外、可見(jiàn)分光光度計(jì)時(shí),多做比較,多做判斷,切實(shí)找到一個(gè)穩(wěn)定的好幫手。
石墨爐原子吸收法,有以下幾個(gè)特點(diǎn),一是溫度高,可做高溫元素(即原子化溫度高的元素),如:Si、Al、Ba、Mo、W、Be、Zr等;二是靈敏度高,一般比火焰法高3~5數(shù)量級(jí),適合做痕量分析;三是試樣量少,一般在微升(μL)級(jí)。
但是,儀器操作復(fù)雜,分析成本相對(duì)較高,特別是當(dāng)不使用自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí),由手工進(jìn)樣時(shí),對(duì)操作人員的技藝要求較高。
目前國(guó)內(nèi)石墨爐及電源及自動(dòng)進(jìn)樣器,都有廠家生產(chǎn)。但和國(guó)外廠家相比,自動(dòng)化程度和儀器的可靠性都存在較大差距。
另外,由于石墨爐原子吸收背景吸收較大,必須扣背景,目前常用的扣背景方式有以下幾種方式:
1.氘燈扣背景,它可以在190~350nm間扣到0.7A。
2.塞曼效應(yīng)扣背景,這種方法扣除背景的效率較高,據(jù)報(bào)道可高達(dá)1.9A背景均可得到扣除。
3.自吸扣背景。
相應(yīng)的儀器就有帶氘燈扣背景的石墨爐原子吸收和既有氘燈扣背景又有自吸效應(yīng)扣背景的原子吸收,也有塞曼效應(yīng)原子吸收儀器。
購(gòu)買儀器之前要進(jìn)行可行性論證:
我國(guó)原子吸收商品儀器的生產(chǎn)已有30年,目前國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)廠家有十多家,幾十種型號(hào)。對(duì)此,用戶要知己知彼。
首先要明確購(gòu)買儀器主要解決什么問(wèn)題,分析要求是什么。因?yàn)椴煌姆治鲆螅瑢?duì)儀器的功能要求會(huì)有不同的側(cè)重,而任何一臺(tái)儀器也不是萬(wàn)能的。
其次,是要考慮適用性和經(jīng)濟(jì)性。要結(jié)合自己的經(jīng)濟(jì)實(shí)力,技術(shù)水平和人員素質(zhì)選擇能滿足自己工作要求的型號(hào)。
第三,對(duì)新組建原子光譜實(shí)驗(yàn)室的用戶,還要注意必須有輔助設(shè)備的投入,如樣品的前處理設(shè)備的購(gòu)置,實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件的建設(shè),如穩(wěn)壓電源、空調(diào)、清潔的房間以及地線等。
有的用戶不注意這些基本條件的準(zhǔn)備,就匆匆購(gòu)買儀器,結(jié)果儀器購(gòu)買后長(zhǎng)期不能投產(chǎn),不能發(fā)揮儀器的效益。