氣相由于結(jié)構(gòu)復(fù)雜、條件設(shè)置多、恢復(fù)準備時間長等原因，在使用過程中經(jīng)常會出現(xiàn)各種異常情況。如果不針對病因進行維護，會導(dǎo)致嚴重的后果。下面就介紹一下氣相色譜儀在應(yīng)用中易發(fā)生的異常情況及其檢修。
一、進樣后不出色譜峰的故障
氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化，儀不出峰，輸出仍為直線。遇到這種情況時，應(yīng)按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。
1、首先檢查注射器是否堵塞，如果沒有問題，
2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣，
3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，
4、最后觀察檢測器出口是否暢通。
5、檢測器出口的暢通是很重要的，有人在工作中會遇到這樣的問題：前一天工作還一切正常，第二天開機后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無意中發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓達不到設(shè)定值，總是偏高，這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于E C D的排放物有一定的放射性，所以E C D出口是引到室外的。當(dāng)時是秋冬之交，雨水進入到E CD排出口之后凍住了，因此造成儀器E CD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無法流動，也就無法載樣品到檢測器，所以不出峰。
二、基線問題
氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題，基線問題可使測量誤差增大，有時甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。
1、遇到基線問題時應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。
2、如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的，一般來說，這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形：新載氣純度不夠，換過載氣之后，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）。第二天開機之后，基線非常高，并伴有基線強烈抖動，所有峰都湮沒在噪音中，無法檢測。經(jīng)過檢查，問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復(fù)了正常。
3、 當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后，則應(yīng)當(dāng)檢查進樣墊是否老化（應(yīng)養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習(xí)慣）；
4、石英棉是不是該更換了；
5、襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時可先用試驗最后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，最后再重新安裝。
6、此外，檢測器污染也可能造成基線問題，其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
三、造成峰丟失的故障
造成峰丟失的原因有兩種：一是氣路中有污染，另一可能是峰沒有分開。
?。ㄒ唬⒌谝环N情況可通過多次空運行和清洗氣路（進樣口、檢測器等）來解決。
1、為了減少對氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的最后階段應(yīng)有一個高溫清洗過程；
2、注入進樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔；
3、減少高沸點的油類物質(zhì)的使用；
4、使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。
?。ǘ?、峰丟失的第二種情況是峰沒有分開，除了以上原因外，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導(dǎo)致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。
假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時基線的情況，以便在維護時作參考。
這里介紹的只是工作中三種常見問題的j檢修方法，氣相色譜儀的故障點比較多，故障恢復(fù)時間也較長，因此進行設(shè)備維護時的關(guān)鍵在于對原因的正確分析。每檢查一個部件，便要將前后的分析結(jié)果進行比較，做到不將問題擴大化，相信通過反復(fù)嘗試，一定能成功解決問題。
頂空氣相色譜儀是將頂空進樣器與各種型號的氣相色譜儀相連接，將液體或固體樣品中的揮發(fā)性組分收集后直接導(dǎo)入氣相色譜儀進行分離和檢測的理想色譜分析儀器。
氣相色譜儀應(yīng)用范圍：
環(huán)境保護：大氣水源等污染地的痕量毒物分析、監(jiān)測和研究
生物化學(xué)：臨床應(yīng)用，病理和毒理研究；
食品發(fā)酵：徽生物飲料中微量組分的分析研究；
中西藥物：原料中間體及成品分析；
石油加工：石油化工，石油地質(zhì)，油質(zhì)組成等分析控制和控礦研究；
有機化學(xué)：有機合成領(lǐng)域內(nèi)的成分研究和生產(chǎn)控制；
衛(wèi)生檢查：勞動保護公害檢測的分析和研究；
尖端科學(xué)：軍事檢測控制和研究；
對于氣相色譜法應(yīng)用于頂空分析中主要哪些獨特的優(yōu)越性：
1、廣泛適用
頂空氣相色譜法既可分析液體樣品中的揮發(fā)性組分，也可分析固體樣品中的揮發(fā)性物質(zhì)；即可對單組分揮發(fā)性氣樣的分析，也可對組成復(fù)雜的揮發(fā)性組分混合物進行分離分析；既能用于常量頂空氣樣分析，又能檢測低含量的揮發(fā)性組分。
2、快速簡便
頂空氣相色譜分析直接取液體樣品（或固體樣品）的揮發(fā)性氣態(tài)樣品送進氣相色譜儀進行分離分析。在很多情況下，可以省去樣品前處理操作，故此法要比普通的色譜分析更為快速簡便。
3、低檢測限
頂空氣相色譜分析有時還可獲得比普通氣相色譜分析更低的檢測限，這是因為避開了常規(guī)樣品前處理過程中所帶來的溶劑干擾、以及頂空樣品的某些特殊性的緣故。對于容易分解和無法直接進樣分析的液體或固體樣品而言，則更有它的實用價值。
頂空氣相色譜儀它采用頂空瓶中氣體進樣，其原理是通過加熱裝置將樣品中可揮發(fā)物組分烘出收集，與液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶劑時引起揮發(fā)物的損失，又可降低共提物引起的噪音，具有更高靈敏度和分析速度，同時對分析人員和環(huán)境危害小，自動化程度高且重復(fù)性好，操作簡便，是一種符合“綠色分析化學(xué)”要求的分析手段。
頂空氣相色譜儀主要分為靜態(tài)頂空分析、動態(tài)頂空分析、頂空-固相微萃取三類。
頂空氣相色譜儀的使用，可以免除冗長煩瑣的樣品前處理過程，避免有機溶劑帶入的雜質(zhì)對分析造成干擾，減少對色譜柱及進樣口的污染；頂空色譜技術(shù)以其簡單實用的優(yōu)點在環(huán)境檢測（如飲用水中揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中揮發(fā)性有機物）、藥物中有機殘留溶劑檢測、食品、法庭科學(xué)、石油化工、包裝材料、涂料及釀酒業(yè)分析等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。
氣相色譜儀是指用氣體作為流動相的色譜分析儀器。它利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同，當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時，組份就在其中的兩相間進行反復(fù)多次分配;
由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同， 因此各組份在色譜柱中的運行速度就不同，經(jīng)過一定的柱長后，便彼此分離，按順序離開色譜柱進入檢測器，產(chǎn)生的離子流訊號經(jīng)放大后，在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。
氣相色譜操作條件的選擇主要從如下幾點考慮：
1.柱長，柱內(nèi)徑
一般講，柱管增長，可改善分離能力，短則組分餾出的快些；柱內(nèi)徑小分離效果好，柱內(nèi)徑大處理量大，但柱內(nèi)徑過大，將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。
氣相色譜儀分析用柱管一般內(nèi)徑為３－６毫米，柱長為１－４米。
2.柱溫
柱溫是一個重要的操作變數(shù)，直接影響分離效能和分析速度。
選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。
提高柱溫可縮短分析時間；降低柱溫可使色譜柱選擇性增大，有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高，柱壽命延長。
一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點的柱溫為較合適，對易揮發(fā)樣用低柱溫，不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。
3.載氣流速
載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹，反之則寬些，但流速過高或過低對分離都有不利的影響。流速要求要平穩(wěn)，常用的流速范圍每分鐘在１０－１００亳升之間。
4.固定相：固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔(dān)體構(gòu)成。
（１）固體吸附劑或擔(dān)體粗細：一般采用４０－６０目、６０－８０目、８０－１００目。當(dāng)用同等長度的柱子，顆粒細的分離效率就要比粗的好些。
（２）固定液含量：固定液含量對分離效率的影響很大，它與擔(dān)體的重量比一般用１５％－２５％。比例過大有損于分離，比例過小會使色譜峰拖尾。
5.進樣：一般講進樣快，進樣量小，進樣溫度高其分離效果好。
對進液體樣，速度要快，汽化溫度要高于樣品中高沸點組分的沸點值，一次汽化，保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。
當(dāng)進樣量在一定限度時，色譜峰的半峰寬是不變的。若進樣量過多就會造成色譜柱超載。
一般講柱長增加四倍，樣品的許可量增加一倍。對于常規(guī)分析，液體進樣量為１－２０微升；氣體進樣量為０、１－５毫升。
449717568
