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想知道色譜柱的壽命延長(zhǎng)方式有哪些及技術(shù)交流

時(shí)間:2020-04-29    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

想知道色譜柱的壽命延長(zhǎng)方式有哪些?

    色譜柱的利用壽命,除了與所分析的樣品和流動(dòng)相及利用頻率有關(guān)系外,主要的是與日常的委會(huì)密切相關(guān)。為延長(zhǎng)色譜柱的利用壽命,維護(hù)您的利益,請(qǐng)仔細(xì)閱讀此部分。 色譜柱的利用壽命主要是分局柱效和柱壓兩個(gè)指標(biāo)來衡量,假設(shè)一支色譜柱柱效太低或柱壓太高,通常被認(rèn)為該色譜柱已經(jīng)結(jié)束。因此,延長(zhǎng)色譜柱利用壽命的關(guān)鍵是,消除引起柱效下降和柱壓升高的因素。


    以下是色譜柱的日常維護(hù)點(diǎn)子:


    1.流動(dòng)相的PH應(yīng)在利用的范圍內(nèi)反相色譜柱由于填料中存在Si-C和Si-O鍵,流動(dòng)相超過其PH范圍將會(huì)導(dǎo)致硅膠基質(zhì)流失和鍵合相碳鏈斷裂,使柱效下降,利用壽命變短。由于流動(dòng)相的PH 控制欠妥而對(duì)色譜柱造成的損害,通常很難是色譜柱恢復(fù),因此必須認(rèn)真對(duì)待,嚴(yán)格控制流動(dòng)相的PH值。


    2.去除樣品和流動(dòng)相中的固體顆粒 樣品和流動(dòng)相中含有的固體顆粒物質(zhì)會(huì)堵塞色譜柱篩板,篩板被堵住不僅會(huì)引起柱壓的升高,而且也會(huì)引起柱效下降,因?yàn)楹Y板的堵塞會(huì)引起液流不均,導(dǎo)致色譜峰型拖尾、變寬,從而使柱效下降。因此,建議利用超純水和色譜純?cè)噭?,在分析樣品前?duì)樣品進(jìn)行針筒過濾,流動(dòng)相過0.45μm濾膜。


    3.利用維護(hù)柱或在線過濾器 樣品和流動(dòng)相經(jīng)過濾后并不能完全消除固體顆粒物質(zhì),因?yàn)楸玫哪p、密封圈和管路的老化也會(huì)產(chǎn)生固體顆粒物質(zhì),這些固體顆粒被流動(dòng)相帶入色譜柱,堵塞篩板,導(dǎo)致柱壓升高、柱效下降。維護(hù)柱和在線過濾器上都有篩板,其孔徑與色譜柱孔徑相同,因此能夠阻止固體顆粒物質(zhì)到達(dá)色譜柱,有效防止色譜柱篩板的堵塞。由于柱壓升高在分析故障中占很大比例,因此,除對(duì)樣品和流動(dòng)相進(jìn)行過濾外,建議您在色譜柱進(jìn)樣端加上維護(hù)柱或在線過濾器。 假設(shè)確認(rèn)色譜柱柱壓升高是由于進(jìn)樣端篩板被堵引起的,可選擇以下方式進(jìn)行補(bǔ)救:


    先在色譜柱前加上維護(hù)柱或在線過濾器,然后用甲醇、水=20/80ml/min反向沖色譜柱180min。


    先在色譜柱進(jìn)樣端加上維護(hù)柱或在線過濾器,然后反向利用。

 

色譜柱.png


    色譜柱參數(shù)


    物理性質(zhì)


    柱長(zhǎng),內(nèi)徑,如250*4.6mm。一般柱長(zhǎng)在2—250mm,柱越長(zhǎng),分離度越高,但柱壓更高,分離所需時(shí)間更長(zhǎng);但分離度與理論塔板數(shù)的平方根成正比,所以一昧增加柱長(zhǎng)并不是較為有效的分離手段,一般情況下,150mm、5um的填料可以提供足夠的塔板數(shù)。


    粒徑,影響色譜分離度。粒徑越小,分離越快,柱效越高,但柱壓力越高,柱容易被污染,導(dǎo)致柱壽命降低。常見分析柱通常使用5um填料,復(fù)雜的多組分樣品分離一般使用3.5um粒徑,更大內(nèi)徑的制備色譜柱通常使用更大的粒徑。如果固定相選擇是正確,但是分離度不夠,那么選用更小的粒度的填料是很有用的。3.5um填料填充柱的柱效比相同條件下的5um填料的柱效提高近30%;然而,3.5um的色譜柱的背壓卻是5um的2倍,因此如何選擇填料粒徑需要根據(jù)現(xiàn)實(shí)情況而定。


    孔徑,60A,120A,300A等??讖叫。瑒t含孔率高,比表面積大,載碳量高;色譜柱填料孔徑大小需和分子大小相匹配,保證分子自由進(jìn)出填料孔并與孔內(nèi)表面的鍵合相進(jìn)行分離分配,通常要求孔徑直徑是分子直徑的3倍以上,一般小分子使用80—120A,大分子使用300A。


    顆粒形狀,一般有球形和不規(guī)則形,當(dāng)使用黏度較大的流動(dòng)相時(shí),球形顆粒可以降低柱壓,延長(zhǎng)色譜柱壽命。


    苯乙烯—二乙烯基苯或聚甲基丙烯酸脂,化學(xué)穩(wěn)定,應(yīng)用pH范圍寬,具有更強(qiáng)的疏水性,對(duì)蛋白質(zhì)等樣品分離效果較好;但強(qiáng)度較小,有機(jī)溶劑可能導(dǎo)致聚合物溶脹而受損,批次重復(fù)性較差,商品化色譜柱不多,一般價(jià)格較貴。


    載碳量:基質(zhì)表面鍵合相的比例,載碳量高,則保留增加,適合分析非極性化合物。


    鍵合相:鍵合試劑不同,對(duì)化合物的選擇性不同,一般長(zhǎng)鏈的烷基鍵合相(C18 C8)比短鏈的(C4 C3)穩(wěn)定;非極性的鍵合相比極性的鍵合相(-NH2)穩(wěn)定。


    封端:用短鏈將裸露的硅羥基鍵合后封閉起來,以減少殘留的硅醇基,減輕待測(cè)組分與酸性硅羥基反應(yīng)而引起的色譜峰拖尾現(xiàn)象。尤其對(duì)于極性樣品而言,未封端處理的色譜柱分離效果較差。


    現(xiàn)在商品化的液相色譜柱琳瑯滿目,根據(jù)色譜柱的參數(shù)可以給我們提供一個(gè)初步的選擇,但由于各個(gè)儀器廠商的填料技術(shù)和鍵合技術(shù)都有差異,即使都是C18柱,同一品牌不同系列都有不同的功能,有能耐受低pH值的、有耐高溫的、有適合堿性樣品的等等。所以在選擇色譜柱前要好好研究色譜柱參數(shù),仔細(xì)閱讀色譜柱說明書,才能找到合適的色譜柱和適宜的分離方法。

標(biāo)簽: 色譜柱
色譜柱 想知道色譜柱的壽命延長(zhǎng)方式有哪些?_色譜柱

液相色譜柱的結(jié)構(gòu)及主要功能

  液相色譜儀由高壓液體泵分離系統(tǒng)、檢測(cè)器及液相色譜柱(含柱溫控制系統(tǒng))等三部分組成。其中液相色譜柱的正確使用,是液相色譜工作的關(guān)鍵,也是采用液相色譜方法獲得準(zhǔn)確實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的必由之路。

  一套無論多么完美的液相色譜儀,如果得不到優(yōu)質(zhì)的色譜柱支持,也只能成為一臺(tái)液體輸送泵而已,毫無價(jià)值可言。反之,一根無論多么好的色譜柱,如果得不到完美的液相色譜儀的控制,其作用與價(jià)值也會(huì)大打折扣。所以,液相色譜儀的性能決定了液相色譜的技術(shù)控制性能和數(shù)據(jù)采集與處理性能;液相色譜柱的性能直接關(guān)系到分離分析的準(zhǔn)確性與適用性,必須達(dá)到很高的性能才能為科學(xué)實(shí)驗(yàn)提供強(qiáng)有力的數(shù)據(jù)支持。二者必然相互影響相互促進(jìn)。

  液相色譜柱的結(jié)構(gòu)及主要功能:

  液相色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲(封頭)與柱填料等組成。

  柱管:多用不銹鋼制成,若果使用時(shí)柱壓不高于70kg/cm2時(shí),也可采用厚壁玻璃或石英管,管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。用于柱填料的裝填。

  壓帽:即色譜柱兩端套合于柱管端外壁的塑性圓柱帽,中部有小孔,多為聚四氟乙烯制成,用于固定篩板。

  密封環(huán):位于接頭螺旋環(huán)內(nèi)壁的彈性環(huán),多為聚四氟乙烯制成,用于色譜柱兩端壓帽與柱外壁的密封。

  篩板:位于色譜柱兩端緊貼柱管端的篩網(wǎng)狀薄片,由燒結(jié)不銹鋼或鈦合金制成,孔徑取決于填料粒度,一般為0.2~20&um(5~10&um)。用于防止填料從柱管內(nèi)漏出。

  接頭:柱兩端連接流動(dòng)相與柱管的中空環(huán)套,由不銹鋼制成。用于柱管路聯(lián)通與柱端高壓固定。

  封頭:柱兩端的密封螺絲,用于保存色譜柱時(shí)封頭。

  柱填料:裝填于柱管內(nèi)的固定相擔(dān)體,其直接決定了色譜柱的類型與用途,是色譜柱的核心。多為無定形或球形硅膠基質(zhì),也有環(huán)糊精、活性炭、聚苯乙烯-二乙烯基苯、聚甲基丙酸酯、氧化鋁等基質(zhì)。用于色譜分離。

標(biāo)簽: 液相色譜柱
液相色譜柱 液相色譜柱的結(jié)構(gòu)及主要功能_液相色譜柱

影響色譜柱使用壽命的五大因素

  在氣相色譜儀分析工作中,色譜柱是一個(gè)很昂貴的耗材,價(jià)格幾千或是上萬。一根氣相色譜柱使用的次數(shù)越多,時(shí)間越久,其攤分到單詞檢測(cè)上的成本就越低,因此了解影響色譜柱壽命的因素,采取措施延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命具有重要的意義。那么影響色譜柱壽命的主要因素有哪些?

  影響色譜柱使用壽命的主要因素如下:

  1、色譜柱破損

  石英毛細(xì)管柱的聚酰亞胺層,如有少許破損就很嫩再保護(hù)脆弱的石英毛細(xì)管。當(dāng)柱箱連續(xù)加熱和冷卻、柱箱風(fēng)扇的振動(dòng)和柱架等都會(huì)對(duì)毛細(xì)管造成應(yīng)力,最終在色譜柱有弱點(diǎn)處破裂。

  2、熱損傷

  超過色譜柱溫度上限,會(huì)造成色譜柱固定相和管表面加速損壞,色譜柱的過量流失會(huì)使活性組分拖尾,降低柱效。一般熱損壞是一個(gè)很慢的過程,但有氧存在時(shí),會(huì)大大加速熱損壞。

  3、氧損傷

  氧是毛細(xì)管柱的大敵,在接近室溫下,不會(huì)對(duì)色譜柱有太大損害,柱溫升高時(shí)會(huì)嚴(yán)重?fù)p壞色譜柱。

  4、化學(xué)損傷

  有少數(shù)化合物會(huì)使固定相遭到破壞,不揮發(fā)性化合物進(jìn)入色譜柱常常會(huì)降低色譜柱的性能,但是不會(huì)破壞固定相,有條件時(shí)這些沉積的殘留物可以用溶劑沖洗,能恢復(fù)色譜柱的性能。

  5、污染

  氣相色譜中,毛細(xì)管柱被污染是很普遍的問題,不幸的是,它和各種各樣常見的故障想死,常常被錯(cuò)誤地判斷為其它的故障,雖然被污染了的色譜柱并沒有損壞,但是已經(jīng)失去了效能。

標(biāo)簽: 色譜柱
色譜柱 影響色譜柱使用壽命的五大因素_色譜柱

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