氣相色譜儀是一種常用的檢測(cè)儀器，主要對(duì)各種混合氣體的組分進(jìn)行檢測(cè)，在石油、化工、醫(yī)學(xué)、衛(wèi)生、食品、環(huán)保等行業(yè)都有一定的應(yīng)用。用戶使用氣相色譜儀時(shí)應(yīng)該怎樣進(jìn)行維護(hù)呢?今天小編就來具體介紹一下氣相色譜儀的維護(hù)方法，希望可以幫助用戶更好的應(yīng)用產(chǎn)品。
氣相色譜儀的維護(hù)方法
1、儀器內(nèi)部的吹掃、清潔氣相色譜儀停機(jī)后，打開儀器的側(cè)面和后面面板，用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)儀器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃，對(duì)積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后，對(duì)儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗，對(duì)水溶性有機(jī)物可以先用水進(jìn)行擦拭，對(duì)不能徹底清潔的地方可以再用有機(jī)溶劑進(jìn)行處理，對(duì)非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行清潔，如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意，在擦拭儀器過程中不能對(duì)儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。
2、電路板的維護(hù)和清潔氣相色譜儀準(zhǔn)備檢修前，切斷儀器電源，首先用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)電路板和電路板插槽進(jìn)行吹掃，吹掃時(shí)用軟毛刷配合對(duì)電路板和插槽中灰塵較多的部分進(jìn)行仔細(xì)清理。操作過程中盡量戴手套操作，防止靜電或手上的汗?jié)n等對(duì)電路板上的部分元件造成影響。
吹掃工作完成后，應(yīng)仔細(xì)觀察電路板的使用情況，看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象。對(duì)電路板上沾染有機(jī)物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭，電路板接口和插槽部分也要進(jìn)行擦拭。
3、進(jìn)樣口的清洗在檢修時(shí)，對(duì)氣相色譜儀進(jìn)樣口的玻璃襯管、分流平板，進(jìn)樣口的分流管線，EPC等部件分別進(jìn)行清洗是十分必要的。
玻璃襯管和分流平板的清洗：從儀器中小心取出玻璃襯管，用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì)，移取過程不要?jiǎng)潅r管表面。
如果條件允許，可將初步清理過的玻璃襯管在有機(jī)溶劑中用超聲波進(jìn)行清洗，烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑直接清洗，清洗完成后經(jīng)過干燥即可使用。
分流平板較為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理，烘干后使用。也可以選擇合適的有機(jī)溶劑清洗：從進(jìn)樣口取出分流平板后，首先采用甲苯等惰性溶劑清洗，再用甲醇等醇類溶劑進(jìn)行清洗，烘干后使用。
分流管線的清洗：氣相色譜儀用于有機(jī)物和高分子化合物的分析時(shí)，許多有機(jī)物的凝固點(diǎn)較低，樣品從氣化室經(jīng)過分流管線放空的過程中，部分有機(jī)物在分流管線凝固。
氣相色譜儀經(jīng)過長(zhǎng)時(shí)間的使用后，分流管線的內(nèi)徑逐漸變小，甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后，儀器進(jìn)樣口顯示壓力異常，峰形變差，分析結(jié)果異常。在檢修過程中，無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現(xiàn)象，都需要對(duì)分流管線進(jìn)行清洗。分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑，對(duì)堵塞嚴(yán)重的分流管線有時(shí)用單純清洗的方法很難清洗干凈，需要采取一些其他輔助的機(jī)械方法來完成?？梢赃x取粗細(xì)合適的鋼絲對(duì)分流管線進(jìn)行簡(jiǎn)單的疏通，然后再用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。由于事先不容易對(duì)分流部分的情況作出準(zhǔn)確判斷，對(duì)手動(dòng)分流的氣相色譜儀來說，在檢修過程中對(duì)分流管線進(jìn)行清洗是十分必要的。
對(duì)于EPC控制分流的氣相色譜儀，由于長(zhǎng)時(shí)間使用，有可能使一些細(xì)小的進(jìn)樣墊屑進(jìn)入EPC與氣體管線接口處，隨時(shí)可能對(duì)EPC部分造成堵塞或造成進(jìn)樣口壓力變化。所以每次檢修過程盡量對(duì)儀器EPC部分進(jìn)行檢查，并用甲苯、丙酮等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗，然后烘干處理。
由于進(jìn)樣等原因，進(jìn)樣口的外部隨時(shí)可能會(huì)形成部分有機(jī)物凝結(jié)，可用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機(jī)物對(duì)進(jìn)樣口進(jìn)行初步的擦拭，然后對(duì)擦不掉的有機(jī)物先用機(jī)械方法去除，注意在去除凝固有機(jī)物的過程中一定要小心操作，不要對(duì)儀器部件造成損傷。將凝固的有機(jī)物去除后，然后用有機(jī)溶劑對(duì)儀器部件進(jìn)行仔細(xì)擦拭。
4、TCD和FID檢測(cè)器的清洗TCD檢測(cè)器在使用過程中可能會(huì)被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染。TCD檢測(cè)器一旦被污染，儀器的基線出現(xiàn)抖動(dòng)、噪聲增加。有必要對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行清洗。
HP的TCD檢測(cè)器可以采用熱清洗的方法，具體方法如下：關(guān)閉檢測(cè)器，把柱子從檢測(cè)器接頭上拆下，把柱箱內(nèi)檢測(cè)器的接頭用死堵堵死，將參考?xì)獾牧髁吭O(shè)置到20～30ml/min，設(shè)置檢測(cè)器溫度為400℃，熱清洗4～8h，降溫后即可使用。
國(guó)產(chǎn)或日產(chǎn)TCD檢測(cè)器污染可用以下方法。儀器停機(jī)后，將TCD的氣路進(jìn)口拆下，用50ml注射器依次將丙酮(或甲苯，可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑)無水乙醇、蒸餾水從進(jìn)氣口反復(fù)注入5～10次，用吸爾球從進(jìn)氣口處緩慢吹氣，吹出雜質(zhì)和殘余液體，然后重新安裝好進(jìn)氣接頭，開機(jī)后將柱溫升到200℃，檢測(cè)器溫度升到250℃，通入比分析操作氣流大1～2倍的載氣，直到基線穩(wěn)定為止。
對(duì)于嚴(yán)重污染，可將出氣口用死堵堵死，從進(jìn)氣口注滿丙酮(或甲苯，可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑)，保持8h左右，排出廢液，然后按上述方法處理。
FID檢測(cè)器的清洗：FID檢測(cè)器在使用中穩(wěn)定性好，對(duì)使用要求相對(duì)較低，使用普遍，但在長(zhǎng)時(shí)間使用過程中，容易出現(xiàn)檢測(cè)器噴嘴和收集極積炭等問題，或有機(jī)物在噴嘴或收集極處沉積等情況。對(duì)FID積炭或有機(jī)物沉積等問題，可以先對(duì)檢測(cè)器噴嘴和收集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。當(dāng)積炭較厚不能清洗干凈的時(shí)候，可以對(duì)檢測(cè)器積炭較厚的部分用細(xì)砂紙小心打磨。注意在打磨過程中不要對(duì)檢測(cè)器造成損傷。初步打磨完成后，對(duì)污染部分進(jìn)一步用軟布進(jìn)行擦拭，再用有機(jī)溶劑最后進(jìn)行清洗，一般即可消除。
氣相色譜儀氣源安全使用中必須了解的4點(diǎn)安全知識(shí)：
1、氣體的毒性：
除了錯(cuò)用氣體有可能造成危險(xiǎn)之外，在氣相色譜分析檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室，還需對(duì)常用的實(shí)驗(yàn)室氣體的毒性有一個(gè)基本了解，再次基礎(chǔ)上保護(hù)操作人員的安全。氣相色譜實(shí)驗(yàn)室氣體一般沒有毒性。樣品或者反應(yīng)氣體可能有毒，危害健康，還有廢物處置問題。氣相色譜儀使用中必須了解的氣體安全知識(shí)！
2、鋼瓶安全：
常規(guī)實(shí)驗(yàn)室1-A規(guī)格的氣瓶，是將室溫下8.3m?的氦氣壓縮為18.1MPa下小于0.5m?的鋼瓶中。這些空鋼瓶的質(zhì)量約為91kg，其中可以裝的氦氣約為1.4kg，如果這些氣體從開口快速釋放，氣瓶將以高達(dá)30m/s的速度飛出，其危害不言而喻。因此注意始終用鐵鏈或托架固定鋼瓶，用鋼瓶車運(yùn)輸，不用的鋼瓶一定要關(guān)閉。
3、氣體置換：
如果突然釋放8m?以上的非呼吸氣體在實(shí)驗(yàn)室，將會(huì)減低空氣中氧氣的含量水平，從而引起危害。因?yàn)橐夯瘹怏w釋放之后體積會(huì)放大約1000倍。持續(xù)大量的氦氣釋放會(huì)使得環(huán)境不能持續(xù)生命，而大量二氧化碳會(huì)引起昏迷與死亡，因?yàn)槎趸急瓤諝庵?，存在于不通風(fēng)區(qū)域，不容易擴(kuò)散。如果發(fā)生類似的問題，應(yīng)立即離開實(shí)驗(yàn)室。
4、爆炸和火災(zāi)的危險(xiǎn)：
如果一個(gè)氫氣鋼瓶出口不能控制泄露氣體，應(yīng)立即離開現(xiàn)場(chǎng)，關(guān)閉門窗，發(fā)出火警警報(bào)，尋求救援并進(jìn)行人員疏散。切忌不要試圖熄滅氫火焰檢測(cè)器或關(guān)閉實(shí)驗(yàn)室內(nèi)任何儀器。由于氫氣在空氣中的閃點(diǎn)為4%，很容易快速達(dá)到爆炸濃度。對(duì)于其它可燃?xì)怏w和氧化劑，通常人們呼吸的空氣中大約20%氧氣，當(dāng)氧化劑濃度過高時(shí)將會(huì)加速燃燒，并能造成嚴(yán)重的燒傷。如果氣體已經(jīng)開始燃燒，并氣體泄露不能安全正確停止，則不要試圖熄滅火焰，未燃燒的氣體的累積可能發(fā)生爆炸。
氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具。它主要利用物質(zhì)的物理性質(zhì)對(duì)混合物進(jìn)行分離，測(cè)定混合物的各組份。并對(duì)混合物中的各組份進(jìn)行定量、定性分析。氣相色譜儀是以氣體作為流動(dòng)相。當(dāng)樣品被送入進(jìn)樣器后由載氣攜帶進(jìn)入色譜柱。由于樣品中各組份在色譜柱中的流動(dòng)相和固定相間分配或吸附系數(shù)的差異。在載氣的沖洗下，各組份在兩相間作反復(fù)多次分配，使各組份在色譜柱中得到分離，然后由接在柱后的檢測(cè)器根據(jù)組份的物理化學(xué)特性，將各組份按順序檢測(cè)出來。
使用氣相色譜儀具有以下特點(diǎn)：
a、分離效能高。對(duì)物理化學(xué)性能很接近的復(fù)雜混合物質(zhì)都能很好地分離，進(jìn)行定性、定量檢測(cè)。有時(shí)在一次分析時(shí)可同時(shí)解決幾十甚至上百個(gè)組分的分離測(cè)定。
b、靈敏度高。能檢測(cè)出ppm級(jí)甚至ppb級(jí)的雜質(zhì)含量。
c、分析速度快。一般在幾分鐘或幾十分鐘內(nèi)可以完成一個(gè)樣品的測(cè)定。
d、應(yīng)用范圍廣。氣相色譜法可以分析氣體、易揮發(fā)的液體和固體樣品。就有機(jī)物分析而言，應(yīng)用較為廣泛，可以分析約20%的有機(jī)物。此外，某些無機(jī)物通過轉(zhuǎn)化也可以進(jìn)行分析。
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