目前市場上的微波消解儀品牌眾多,如何正確選擇合適的微波消解儀是實驗室工作人員及采購者面臨的一個重要難題。建議考慮以下因素:
1、安全性
樣品消解離不開強酸或混合酸的使用,而微波消解一般采用密閉高溫高壓的方式來加快消解進程,無疑增加了樣品前處理過程的安全隱患,因而,安全性是考察微波消解儀器的指標(biāo)。
微波消解儀器的安全防護措施一般分為主動和被動兩種方式。
主動安全防護——在危險到來之前就采取措施消除隱患;
被動安全防護——在危險到來之后,可以減少損失的措施。
主動安全防護是以預(yù)防為主,而被動安全防護是以補救措施為主,因而在選擇儀器時盡量多考慮儀器的主動安全防護措施,而不是危險發(fā)生時采用的被動安全防護措施。
2、準(zhǔn)確性
目前市場上的微波消解儀大多數(shù)采用溫度和壓力雙重控制模式,溫度或壓力單獨控制的模式逐漸被市場淘汰。溫度越高,樣品反應(yīng)速度和消解的程度越高;壓力越大,消解罐的耐壓要求越高,相對危險性越高。因此,溫度傳感器與壓力傳感器讀取數(shù)據(jù)的真實性與準(zhǔn)確性,非常重要。
溫度傳感器和壓力傳感器是微波消解儀重要也基本的配置,一些廠商為了吸引客戶的關(guān)注度,出現(xiàn)了紅外測溫、全罐測溫等非接觸式測溫新概念。紅外測溫是利用紅外線只能穿透透明性物質(zhì)的原理,探測樣品消解液的溫度。因此只有消解內(nèi)罐采用透明性的材質(zhì)才能準(zhǔn)確測量消解液的溫度。消費者在購買時,可以運用自己的專業(yè)知識或者向行業(yè)內(nèi)的專家請教,理性思考和選擇。
3、故障率
微波消解儀是樣品前處理設(shè)備,大多數(shù)實驗室人員往往帶著選擇檢測設(shè)備的慣性心理去選擇消解儀器的參數(shù),一味的去追求高溫、高壓、高精度指標(biāo),而忽略了儀器設(shè)備的可靠性、穩(wěn)定性,造成機器故障頻發(fā),從而使消費者陷入不必要的困擾。
那么,怎樣避免消費者購買到故障率高的機器呢?
1、口碑
從同行業(yè)中了解廠商的口碑效應(yīng),包括機器品質(zhì)與維修服務(wù)能力。
2、考察
如果條件允許,可以到儀器廠商生產(chǎn)車間或廠商已有用戶中參觀考察;也可以參觀行業(yè)展會,在展會中體驗和試用儀器。
3、試用
可以向廠商申請試用,試用滿意后,再進行購買。
耗材成本
買得起更用得起儀器是所有消費者的愿望。遺憾的是,消費者在采購時往往忽略耗材的使用成本,造成消費者買得起而用不起儀器的困擾。
稱取0.2克-1.0克的試樣置于消解罐中,加入約2mI的水,加人適量的酸。
通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐蓋好,放入爐中。
當(dāng)微波通過試樣時,極性分子隨微波頻率快速變換取向,2450MHz的微波,分子每秒鐘變換方向2.45×109次;
分子來回轉(zhuǎn)動,與周圍分子相互碰撞摩擦,分子的總能量增加,使試樣溫度急劇上升。
同時,試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場中;
受電場力的作用而來回遷移運動,也會與臨近分子撞擊,使得試樣溫度升高。
這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同。
(1)體加熱。
電爐加熱時,是通過熱輻射、對流與熱傳導(dǎo)傳送能量,熱是由外向內(nèi)通過器壁傳給試樣,通過熱傳導(dǎo)的方式加熱試祥。
微波加熱是一種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內(nèi)部,在試樣的不同深度;
微波所到之處同時產(chǎn)生熱效應(yīng),這不僅使加熱更快速,而且更均勻。
大大縮短了加熱的時間,比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。
如:
氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏幾百度。
又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K,可見升溫的速率非常之快。
傳統(tǒng)的加熱方式(熱輻射、傳導(dǎo)與對流)中熱能的利用部分低;
許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中,而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部,因而提高了能量利用率。
(2)過熱現(xiàn)象。
微波加熱還會出現(xiàn)過熱現(xiàn)象(即比沸點溫度還高)。
電爐加熱時,熱是由外向內(nèi)通過器壁傳導(dǎo)給試樣,在器壁表面上很容易形成氣泡;
因此就不容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象,溫度保持在沸點上,因為氣化要吸收大量的熱。
而在微波場中,其“供熱”方式完全不同,能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化。
由于體系內(nèi)部缺少形成氣“泡”的“核心”;
因而, 對一些低沸點的試劑,在密閉容器中,就很容易出現(xiàn)過熱;
可見,密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,有利于試樣的消化。
(3)攪拌。
由于試劑與試樣的極性分子都在2450MHz電磁場中快速的隨變化的電磁場變換取向,分子間互相碰撞摩擦;
相當(dāng)于試劑與試樣的表面都在不斷更新,試樣表面不斷接觸新的試劑,促使試劑與試樣的化學(xué)反應(yīng)加速進行。
交變的電磁場相當(dāng)于高速攪拌器,每秒鐘攪拌2.45×109 次,提高了化學(xué)反應(yīng)的速率,使得消化速度加快。
由此綜合,微波加熱快、均勻、過熱、不斷產(chǎn)生新的接觸表面。
有時還能降低反應(yīng)活化能,改變反應(yīng)動力學(xué)狀況,使得微波消解能力增強,能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品。
由上討論可知,加熱的快慢和消解的快慢,不僅與微波的功率有關(guān),還與試樣的組成、濃度以及所用試劑即酸的種類和用量有關(guān)。
要把一個試樣在短的時間內(nèi)消解完,應(yīng)該選擇合適的酸、合適的微波功率與時間。
儀器介紹
1、就消解而言,微波增強化學(xué)技術(shù)消解速度快,處理一爐樣品比一般電熱板方法快10-100倍
2、消解效果好,微波加熱的同時采用高壓密封罐,樣品消解徹底,對于難容樣品效果尤其明顯
3、樣品在密閉的消解罐中消解,大大減少了易揮發(fā)元素的損失。因此,使分析結(jié)果更準(zhǔn)確
4、微波消解使用試劑少,減少了樣品的空白值和背景
5、整個消解過程在密閉條件下進行,酸試劑不會污染環(huán)境,有利于環(huán)境保護和人身健康
6、節(jié)能效果非常顯著,相比傳統(tǒng)方式節(jié)能80%左右
7、同批次處理樣品的平行性、重復(fù)性好,避免了人為操作引起的誤差
應(yīng)用領(lǐng)域
可以應(yīng)用到消解、萃取、蛋白質(zhì)水解等多種分析化學(xué)的樣品前處理工作中,另外微波有機合成也以其絕對的應(yīng)用優(yōu)勢將取代傳統(tǒng)的合成方法。
諸如原子吸收光譜儀原子熒光光譜儀,電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀高效液相色譜儀;
氣相色譜儀等分析儀器的樣品制備,越來越多的實驗室采用了微波樣品處理系統(tǒng)來替代耗時、費力、污染嚴(yán)重的方法。
微波消解儀涉及到的環(huán)境樣品包括土壤、固體垃圾、煤、煤飛灰、海洋沉積物、淤泥、廢水等。許多環(huán)境樣品都是經(jīng)過復(fù)雜作用,沉積后的產(chǎn)物,基體成分復(fù)雜,既有重金屬又有農(nóng)藥殘留,由于環(huán)境樣品的多樣性、基體的復(fù)雜性,針對被測組分和測試手段的不同,需要查詢大量的文獻資料以確定樣品性質(zhì)及所需的消解試劑。環(huán)境樣品中通常含有一些有機物,常壓下用酸不易完全消解,而密閉微波消解能夠很好地解決這一問題,另外,一些易揮發(fā)元素也不會造成損失。
微波消解已經(jīng)廣泛應(yīng)用于環(huán)境樣品的金屬元素分析中,用微波消解法測定固體廢棄物中元素的方法(USEPA3051),通過大量實驗考查了精密度和準(zhǔn)確度,驗證了微波消解的可靠性。
化學(xué)需氧量(COD)是水質(zhì)監(jiān)測的主要指標(biāo)之一,經(jīng)典的方法為重鉻酸鉀回流法,但其消耗樣品和試劑較多,回流時間長(大于2h),而采用微波消解技術(shù)省時,速度快。
非金屬元素的研究主要集中在硫、氮、磷。利用微波加熱壓力消解,一次可同時完成10多個樣品的消解,與常規(guī)分析方法相比,分析速度大大提高。
微波消解是一種先進、高效的樣品處理方法,能夠很好地滿足現(xiàn)代儀器分析對樣品處理過程的要求,尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測中更具有優(yōu)勢