氣相色譜儀的氣路系統(tǒng),是一個載氣或者輔助氣體連續(xù)流動的密閉系統(tǒng),是氣相色譜儀的重要組成部分。而氣相色譜分析中的大部分故障,都與氣路部分漏氣相關(guān),那么為了檢測的準確性,我們需要了解哪些部分容易發(fā)生漏氣。
氣路漏氣會使得儀器無法正常工作、保留時間不穩(wěn)定、色譜響應(yīng)變化等。而氣路漏氣主要表現(xiàn)在如下2個方面:
1、載氣流量不正常,如流量太大調(diào)不小,流量太小調(diào)不大,流量調(diào)節(jié)后不穩(wěn)定;
2、輔助氣漏氣,如FID,表現(xiàn)在FID點不著火、恒溫炒作是基線出現(xiàn)無規(guī)則運動。
當儀器不能正常工作,或者由色譜圖上的現(xiàn)象懷疑漏氣時,應(yīng)及時找到漏氣點并維護。
根據(jù)漏氣的程度大小,檢測氣路漏氣的方法可以分為2種:
一:嚴重漏氣。當氣源打開并穩(wěn)定后,聽到明顯的漏氣聲(如嘶嘶聲),說明氣路有大漏。此時應(yīng)將氣路的流量開大,在漏氣聲出現(xiàn)的管路接頭附近,用肥皂水查漏。
二:一般漏氣。堵住氣路出口,觀察氣路中的轉(zhuǎn)子流量計,轉(zhuǎn)子能慢慢降到0,則不漏氣,否則漏氣。或者觀察系統(tǒng)壓力表,打開氣閥,調(diào)節(jié)輸出壓力在0.3~06MPa之間,等氣路溫度后,堵住氣路出口,再關(guān)閉氣源總閥,半小時內(nèi)如果壓力表有明顯的下降,說明這部分漏氣。
具體檢測漏氣部位時,應(yīng)分段、逐步查漏。對于一些細小精密部件如檢測器等,可堵住出口并加壓調(diào)大氣流,泡在乙醇里,有氣泡冒處則漏氣。
氣相作為一種分析檢測的,在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等領(lǐng)域有很廣泛的應(yīng)用。該儀器由于結(jié)構(gòu)復(fù)雜、條件設(shè)置多、恢復(fù)準備時間長等原因,在使用過程中經(jīng)常會出現(xiàn)各種異常情況。如果不及時針對這些故障進行排除和修理,一方面會造成使用中的困難,另一方面也會對色譜儀產(chǎn)生損壞。本文就將對氣相色譜儀的常見故障做一些列舉,同時介紹針對這些常見故障的解決方法。
一、進樣后不出色譜峰的故障:
氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時,應(yīng)按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。
1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題;
2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣;
3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況;
4、最后觀察檢測器出口是否暢通。檢測器出口的暢通是很重要的。舉個例子來說,在工作中使用者會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓達不到設(shè)定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當時是秋冬之交,雨水進入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。
二、基線問題:
氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。
1、遇到基線問題時應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件;
2、如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些使用者在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機之后,基線非常高,并伴有基線強烈抖動,所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。
3、當排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應(yīng)當檢查進樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習(xí)慣);
4、石英棉是否需要更換;
5、襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時可先用試驗最后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,最后再重新安裝。
6、此外,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
三、造成峰丟失的故障:
造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。
對于第一種情況可通過多次空運行和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決。
1、為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的最后階段應(yīng)有一個高溫清洗過程;
2、注入進樣口的樣品應(yīng)當清潔;
3、減少高沸點的油類物質(zhì)的使用;
4、使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。
峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。
假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應(yīng)當記錄正常時基線的情況,以便在維護時作參考。
氣相色譜儀頂空自動進樣器原理:有一個全面的通電自檢程序,樣品盤自動定位系統(tǒng),還有完整的故障報警,故障提示功能。方便分析中遇到的問題及時處理。系統(tǒng)預(yù)存一套默認分析方法,并允許用戶存儲多套常用分析方法和混合運行分析方法。
氣相色譜儀頂空自動進樣器原理參數(shù):
1、樣品加熱溫度控制范圍:室溫-240℃以增量1℃任設(shè);
2、閥進樣系統(tǒng)溫度控制范圍:室溫-220℃以增量1℃任設(shè);
3、樣品傳送管溫度控制范圍:室溫-220℃以增量1℃任設(shè);
4、溫度控制精度:<±0、1℃;
5.頂空瓶工位:16位;20位,27位,120位
6、頂空瓶規(guī)格:標準10ml、20ml(其他規(guī)格可定制);
7、重復(fù)性:RSD<1、5%(和GC性能有關(guān));
8、進樣加壓范圍:0~0、4Mpa(連續(xù)可調(diào));
9、儀器尺寸:430mm×330mm×500mm