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選原子吸收分光光度計考慮的幾點及操作規(guī)程

時間:2020-04-30    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

選原子吸收分光光度計考慮的幾點

  原子吸收分光光度計一般由四大部分組成,即光源(單色銳線輻射源)、試樣原子化器、單色儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(包括光電轉(zhuǎn)換器及相應的檢測裝置)。

  選購原子吸收分光光度計前,首先要明白需要檢測的元素種類是什么,原子吸收主要用來檢測的元素種類是微量/痕量金屬元素及很少種類的非金屬元素,明白了需要檢測的元素種類之后就可以根據(jù)以下的原則來選擇型號了。

  其次要明白需要檢測的元素大約含量是多少,原子吸收主要用來檢測的元素種類是微量/痕量金屬元素及很少種類的非金屬元素,如果含量很高(接近樹脂達到常量)則建議選擇其他儀器。

  A、如果需要檢測的樣品的含量在PPM級別上,且不含高熔點元素,則選配標準配置/單火焰型即可;

  B、如果需要檢測的樣品的含量在PPB級別上,則需要選配帶石墨爐的型號;強調(diào)一點,除了砷(shēn) 硒(xī) 汞(gǒng)等個別的低熔點元素以外,其他的元素(也包含普通火焰法檢測的元素)也都可以用石墨爐來檢測;在實踐中石墨爐用來檢測高熔點元素,和其他的含量在PPB級別上的元素。

  如果選擇了普通火焰法的型號之后,還要注意一個問題即以后檢測元素擴展的種類問題,如果以后可能增加的元素種類都是普通火焰法可以檢測的,那么以后只需買只需要檢測元素的空心陰極燈即可;

  如果以后可能增加的元素種類都是需要用石墨爐法才可以檢測的,那么在選擇型號的時候就需要考慮采購有石墨爐接口的設備。

  最后一個問題是關于在使用原子吸收分光光度計過程中充分利用樣品的濃縮和高倍稀釋問題,當你的樣品稍微低于原子吸收檢出線的時候,可以選擇用蒸發(fā)試樣里面水分的方法來提提高濃度,以達到儀器的檢測要求;相反則可以選擇用高倍稀釋試樣的方法來提降低濃度,以達到儀器的檢測要求;無論是濃縮還是高倍稀釋對對于試驗人員提成了較高的要求,不要作為常法使用,只作為一種變更的備選方法。

標簽: 原子吸收分光光度計
原子吸收分光光度計標簽: 選原子吸收分光光度計考慮的幾點_原子吸收分光光度計組合標題:

原子吸收分光光度計的安全操作

    原子吸收分光光度計在出廠前雖然儀器已經(jīng)過嚴格檢查;


    但是由于運輸過程中的顛簸或長期使用后,有可能發(fā)生漏氣現(xiàn)象,為確保安全,在日常操作過程中;


    請您注意如下事項:


    1.長期在惡劣條件存放的儀器應該經(jīng)常維護保養(yǎng)。


    2.在運輸過程中受到劇烈撞擊的儀器,主機不能冒然通電!


    3.一旦儀器的報警器發(fā)出聲音,應立即關掉氣源,并關機。


    4.請您隨時注意,一旦產(chǎn)生異味,請立即切斷電源,關掉乙炔鋼瓶總閥門。


    請將空壓機的空氣管插入燃氣管道中,并涂抹肥皂水以檢查燃氣管道各接頭是否漏氣;


    特別應該檢查霧化筒后部的防爆塞是否密封完好,決不能在發(fā)生漏氣時點火操作,否則容易發(fā)生回火爆炸!


    5.每次點火前檢查廢液管是否打好水封;確認水封無誤時方可開機點火。


    6.一定要使用優(yōu)質(zhì)正品的乙炔專用減壓閥,并裝有防回火裝置。


    7.乙炔鋼瓶放置在臨近儀器室的房間內(nèi),保持空氣流通,并應有防火標識!


    8.乙炔減壓閥的出口壓力為0.07MPa,不能大于0.1MPa,空氣出口壓力在0.25-0.3MPa(注意:不能用氧氣代替空氣進行點火實驗)。


    鋼瓶壓力顯示低于0.3MPa時要更換新瓶。


    9.乙炔氣源附近嚴禁明火或過熱高溫物體存放!乙炔氣源不應與氧化性氣源同放!


    10.排放的廢液應及時傾倒處理或與當?shù)丨h(huán)保部門聯(lián)系!


    11.在日常工作中應經(jīng)常檢查乙炔鋼瓶與減壓閥連接是否牢固無漏氣!


    12.定期檢查各連接口有無漏氣現(xiàn)象。


    13.注意點火、關火順序(先開空氣再開乙炔點火,先關乙炔再關空氣熄火)。


    點火后操作人員不得離開!


    在當天不用儀器操作時,請將乙炔管道里的剩余氣體燃燒完,即直接關乙炔總開關再管空氣!


    14.嚴禁帶電插拔數(shù)據(jù)線纜。


    15.任何操作本儀器的人員均應經(jīng)過上述安全培訓。


    16.帶石墨爐的儀器一定要注意用電安全,由于會使用380V(3個火線,一個地線)動力電,加熱時瞬間會產(chǎn)生很大的電流;


    所以在石墨爐處于工作狀態(tài)時,不要直接觸碰爐體部分,以免造成危險。


    在做實驗時隨時觀察氬氣(保護氣體)的總壓力和內(nèi)氣流量計的流量,以保證石墨管能夠長期使用和實驗的準確和一致性。

標簽: 原子吸收分光光度計
原子吸收分光光度計 原子吸收分光光度計的安全操作_原子吸收分光光度計

原子吸收分光光度計有效的樣品處理技術

  原子吸收分光光度計樣品要被吸噴霧化后才能被分析,為了使測量的結(jié)果有代表性,必須要保證樣品均勻的分布在溶液中。所以有許多樣品必須要經(jīng)過前處理才能拿來測定,而不同的樣品有不同的前處理方法,同一樣品也有多種的前處理方法,選擇不同方法的依據(jù)就是方便快捷、同時又要盡量減少樣品的用量,減少有效成分的流失。樣品處理是原子吸收光譜法測定的關鍵步驟之一,尋找簡便有效的樣品處理技術,一直是分析工作者的研究的重要課題。在這里收集了一些方法,并且有的方法也舉了一些例子,在這里還請大家多指點指點。

  一、灰化法。

  一般使用溫度在450-550℃之間,用來破壞樣品中的有機物成分,使之轉(zhuǎn)化成無機形態(tài)。例如:食品中肉的處理方法:原子吸收分光光度計成功的同時測定了銅、鐵、鋅、鈣、鎂的含量,樣品前處理步驟如下:稱取動物鮮樣(兔肉)12g于瓷坩堝中,小火炭化,再移入高溫電爐中,500℃下灰化16h,取出、冷卻,加濃硝酸-高氯酸(3+1)幾滴,小火蒸至近干,反復處理至殘渣中無炭粒。以鹽酸溶解殘渣,移入50ml容量瓶中,加氯化鑭溶液2.5ml和氯化鍶溶液2.0ml(消除磷酸的干擾),加水定溶50ml.同時做試劑空白。這種方法的優(yōu)點是能灰化大量樣品,方法簡單,無試劑污染,空白值低,但操作時間長、操作繁瑣、對低沸點的元素常有損失.此法可以處理魚類、水果、肉、蛋、奶等,若分析Hg、As、Cd、Pb、Sb、Se等不宜采用法灰化。

  二、酸消解法。

  用適當?shù)乃嵯鈽悠坊w,并使被測元素形成可溶鹽。植物的花葉一般用硝酸,個別的可用HNO3—HCLO4,根莖則視其種類需要添加H2SO4或HF,礦物類和動物類大多需用混合酸。例如:用HCL—HF—HCLO4消解法處理銅鈷礦。步驟如下:準確稱取0.1~0.2g試樣150ml聚四氟乙烯燒杯中,加15mlHCL,5~10mlHF,3mlHCLO4,上蓋表面皿,加熱溶解并蒸至白煙冒盡,取下冷卻后,加入2mlHCL,用少量蒸餾水吹洗杯壁和表面皿,加熱溶解鹽類,冷卻,將試液定容在100ml容量瓶中,同時做試劑空白。此法由于對設備要求低,效果相對好,可以處理大米、中草藥、礦石、茶葉,骨骼等幾乎所有樣品,但不適合處理包含易揮發(fā)元素的樣品,對環(huán)境也有一定的污染。

  三、非完全消化法。

  此法只要求消化液均勻透明,不要求消化液無色,消化液中含有可溶有機物。因此,消化溫度低,用酸少、耗時短、操作簡單,是一種快速的樣品預處理技術。有人就是用此法處理人發(fā),測定了人法中的鈣和鎂。樣品處理方法如下:①撿去樣品中雜物,用洗衣粉浸泡8h,洗凈,于75~85℃烘干2h,剪碎,充分混均。②稱取經(jīng)處理發(fā)樣0.30g于50ml錐形瓶中,加入濃硝酸2.5ml,用玻璃棒壓緊發(fā)樣,置控溫消煮爐上,在80~130℃消化5~6min后,邊搖動燒杯邊滴加過氧化氫2.0ml,消化至溶液程透明黃棕色,取下錐形瓶,趁熱加入乳化劑OP溶液2.0ml,搖勻,轉(zhuǎn)入25ml帶塞比色管中,以二次蒸餾水定容,得均勻透明的乳濁液,同時制備空白。并與酸消解法進行比較,發(fā)現(xiàn)測定結(jié)果一致。此法相對于酸消解法有一定的優(yōu)勢,現(xiàn)在用此法處理螺旋藻膠囊、肉類、人參、環(huán)境樣品、土壤、煙葉、茶葉方面的文章均有報道。

  四、微波消解法。

  該方法是最近幾年發(fā)展起來的新方法,具有快捷、高效、簡便、節(jié)約試劑、空白值低等優(yōu)點,但是需要配置微波溶樣爐。可用于測定多種樣品,如煙葉、蔬菜、頭發(fā)、花生、中成藥、土壤,保健品的處理均可采用此法,尤其對于易揮發(fā)樣元素比較適合用此法。其原理是極性分子在微波電場的作用下,以每秒24.5億次的速率不斷改變其正負方向,使分子高速的碰撞和磨擦而產(chǎn)生高溫,同時一些無機酸類物質(zhì)溶于水后,分子電離成離子,再微波的作用下,作定向移動,形成電流,離子流動過程中與周圍的分子和離子發(fā)生高速磨擦和碰撞,使微波能轉(zhuǎn)為熱能。由于微波消解樣品是在全封閉狀態(tài)下進行的,避免了易揮發(fā)元素的損失,因此回收率高、準確性好,也減少了樣品的玷污和環(huán)境污染?,F(xiàn)引用林捷等人用微波溶樣技術處理茶葉為例,說明該方法的使用。步驟如下:用食品粉碎機將茶葉樣品磨成粉狀,精確稱取0.500g于聚四氟乙烯溶樣杯中,加入3mlHNO3、2mlH2O2,待反應平穩(wěn)后,蓋上杯蓋,放入工程塑料外套中置于微波溶樣爐內(nèi),設置壓力從1~3檔(0.5mPa,1.0mPa,1.5mPa)定量梯度加壓消解。時間5~10min內(nèi)消化完全,取出消解罐,冷卻后開蓋,把聚四氟乙烯溶樣杯置于120℃加熱板上趕氮氧化物至溶液約1ml。冷卻后轉(zhuǎn)移至10ml比色管中,用少許去離子水沖洗消化杯,洗液并入比色管內(nèi),稀釋至刻度,搖勻待測。

  五、酸浸提法。

  用酸從樣品中提取金屬元素也是樣品處理的一種方法,該法操作簡便快捷,但不適于含蠟質(zhì)的樣品。劉建榮等用HNO3-H2O2浸提牙膏中的鉛、鎘、銅、鍶,再用石墨爐法測定就是個例子。具體的處理步驟如下:擠出牙膏樣品約1g于50ml色管中,加入5mlHNO3,2mlH2O2,放置次日,次日置于未加熱的水浴鍋中,先緩慢加熱,以防止氣泡產(chǎn)生而溢出,待劇烈反應停止后,在水浴中煮沸1h,取出冷卻后,定容至25ml,混均后,過濾,濾液用于測定。用該方法可以從食品或糞便中提取鋅、錳等,還可以處理化妝品、保健品等。

  六、高壓消解法。

  該法不常用,一般用聚四氟乙烯制成容器,具有類似微波爐的特性,置于烤箱或馬弗爐加熱增壓消化樣品,溫度一般控制在150℃以內(nèi)。其優(yōu)點也是可有效防止易揮發(fā)元素的損失。如用石墨爐原子吸收法測定保健品中的鎘時,處理樣品的步驟如下:準確稱取樣品0.5000~2.0000g于聚四氟乙烯罐內(nèi),加2.00~4.00mlHNO3,放置次日,再加2.00~3.00mlH2O2(內(nèi)容物不能超過罐容積的1/3)蓋上內(nèi)蓋,然后旋緊不銹鋼外套,在恒溫箱內(nèi)于120℃~140℃放置2~3h,在箱內(nèi)自然冷卻至室溫,將消解液濾入25ml容量瓶中定容。同時做試劑空白。

  七、懸浮液進樣技術。

  該方法保留了固體進樣,不必預分解樣品,具有簡單、快速、干擾少等特點,常用的懸浮劑有甘油、瓊脂、黃原膠和Tritonx-100等,以瓊脂的懸浮性能較佳,加熱溶于水后形成膠體,具有良好的動力學穩(wěn)定性。劉立行,張春光用原子吸收測定人參中的金屬元素時就是用的這個方法來處理樣品,現(xiàn)在引來為大家作參考。步驟如下:將人參樣品洗凈,75~80℃烘干,粉碎,過200目篩。精確稱量0.2g于干燥燒杯中,加瓊脂溶液少量,用玻璃棒攪拌使樣品潤濕并分開,再用瓊脂溶液定容,振動1min,即得。此法可被用于調(diào)味品、蔬菜、水果、草藥、茶葉和土壤的測定。

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原子吸收分光光度計 原子吸收分光光度計有效的樣品處理技術_原子吸收分光光度計

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