氣相色譜儀是指用氣體作為流動(dòng)相的色譜分析儀器。它利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同，當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí)，組份就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配;
由于固定相對(duì)各組份的吸附或溶解能力不同， 因此各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同，經(jīng)過(guò)一定的柱長(zhǎng)后，便彼此分離，按順序離開色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，產(chǎn)生的離子流訊號(hào)經(jīng)放大后，在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。
氣相色譜操作條件的選擇主要從如下幾點(diǎn)考慮：
1.柱長(zhǎng)，柱內(nèi)徑
一般講，柱管增長(zhǎng)，可改善分離能力，短則組分餾出的快些；柱內(nèi)徑小分離效果好，柱內(nèi)徑大處理量大，但柱內(nèi)徑過(guò)大，將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。
氣相色譜儀分析用柱管一般內(nèi)徑為３－６毫米，柱長(zhǎng)為１－４米。
2.柱溫
柱溫是一個(gè)重要的操作變數(shù)，直接影響分離效能和分析速度。
選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點(diǎn)范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。
提高柱溫可縮短分析時(shí)間；降低柱溫可使色譜柱選擇性增大，有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高，柱壽命延長(zhǎng)。
一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點(diǎn)的柱溫為較合適，對(duì)易揮發(fā)樣用低柱溫，不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。
3.載氣流速
載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹，反之則寬些，但流速過(guò)高或過(guò)低對(duì)分離都有不利的影響。流速要求要平穩(wěn)，常用的流速范圍每分鐘在１０－１００亳升之間。
4.固定相：固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔(dān)體構(gòu)成。
（１）固體吸附劑或擔(dān)體粗細(xì)：一般采用４０－６０目、６０－８０目、８０－１００目。當(dāng)用同等長(zhǎng)度的柱子，顆粒細(xì)的分離效率就要比粗的好些。
（２）固定液含量：固定液含量對(duì)分離效率的影響很大，它與擔(dān)體的重量比一般用１５％－２５％。比例過(guò)大有損于分離，比例過(guò)小會(huì)使色譜峰拖尾。
5.進(jìn)樣：一般講進(jìn)樣快，進(jìn)樣量小，進(jìn)樣溫度高其分離效果好。
對(duì)進(jìn)液體樣，速度要快，汽化溫度要高于樣品中高沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)值，一次汽化，保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。
當(dāng)進(jìn)樣量在一定限度時(shí)，色譜峰的半峰寬是不變的。若進(jìn)樣量過(guò)多就會(huì)造成色譜柱超載。
一般講柱長(zhǎng)增加四倍，樣品的許可量增加一倍。對(duì)于常規(guī)分析，液體進(jìn)樣量為１－２０微升；氣體進(jìn)樣量為０、１－５毫升。
在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒有變化，不出峰時(shí)該怎么排查呢？
氣相色譜儀發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時(shí)，首先要考慮載氣是否進(jìn)入儀器（包括色譜柱、檢測(cè)器），否則可能會(huì)造成色譜柱的損傷或檢測(cè)器的污染。因此發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時(shí)，應(yīng)立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時(shí)，必須先將鎢絲電流關(guān)閉。在確定載氣系統(tǒng)正常之后方能進(jìn)行其他項(xiàng)目的檢查。
具體可通過(guò)以下方法進(jìn)行排查
1、檢查注射器是否存在問(wèn)題，如堵塞檢測(cè)器沒有開（或是沒有點(diǎn)火），或方法中檢測(cè)選擇錯(cuò)誤等，并且需要對(duì)進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否漏氣、色譜柱是否有斷裂漏氣等進(jìn)行檢測(cè)。
2、樣品未進(jìn)或進(jìn)樣量太?。ǚ至鞅仍O(shè)置過(guò)大），樣品響應(yīng)值太低，或在此檢測(cè)器上沒有響應(yīng)。
3、檢測(cè)器火焰是否正常。如果檢測(cè)器火焰不能點(diǎn)著或容易熄滅時(shí)，可以對(duì)點(diǎn)火線圈、點(diǎn)火極、氣體的流量、TCD鎢絲及鎢絲電流設(shè)置等進(jìn)行檢查，以排除故障。
4、降低色譜柱恒溫槽的溫度，冷卻色譜柱后，檢查載氣系統(tǒng)是否正常，載氣是否進(jìn)入儀器，以免損傷色譜柱或污染檢測(cè)器。
5、如果無(wú)法正常調(diào)零，需要對(duì)電路系統(tǒng)進(jìn)行檢查，以排除故障，如信號(hào)線、放大器電路板、輸出信號(hào)線、積分儀等是否出現(xiàn)故障。
6、對(duì)色譜柱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測(cè)器溫度、量程設(shè)定等分析條件進(jìn)行檢查。
7、確保儀器各部分正確連接及正常運(yùn)行，如離子信號(hào)線與檢測(cè)器、放大器電路板的連接，輸出信號(hào)線與儀器、積分儀/工作站的連接等。
8、檢查樣品濃度、樣品進(jìn)樣量是否正確，是否存在問(wèn)題。
9、觀察檢測(cè)器出口是否暢通，這點(diǎn)也格外重要。
高效氣相色譜儀氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）的日常維護(hù)包括氫火焰離子化檢測(cè)器使用注意事項(xiàng)和清洗等。
一、氫火焰離子化檢測(cè)器使用注意事項(xiàng)：
1、盡量采用高純氣源，空氣必須經(jīng)過(guò)5A分子篩充分的凈化。
2、在較好的N2/H2比和較好空氣流速的條件下使用。
3、色譜柱必須經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的老化處理。
4、離子室要注意外界干擾，保證使它處于屏蔽、干燥和清潔的環(huán)境中。
5、長(zhǎng)期使用會(huì)使噴嘴堵塞，而造成火焰不穩(wěn)和基線不準(zhǔn)等故障，實(shí)際操作過(guò)程中應(yīng)經(jīng)常清洗噴嘴。
二、氫火焰離子化檢測(cè)器的清洗：
當(dāng)檢測(cè)器玷污不太嚴(yán)重時(shí)，F(xiàn)ID的清洗方法是將色譜柱取下，用一根管子將進(jìn)樣口與檢測(cè)器連接起來(lái)，然后通載氣，將檢測(cè)器恒溫箱升至120℃以上，再?gòu)倪M(jìn)樣口注入20uL左右的蒸餾水，接著用幾十微升丙酮溶劑進(jìn)行清洗，并在此溫度下保持1～2h，檢查基線是否平穩(wěn)。若基線不理想，則再洗一次或卸下清洗（注意：更換色譜柱，必須先切斷氫氣源）。
當(dāng)檢測(cè)器玷污比較嚴(yán)重時(shí)，必須卸下FID進(jìn)行清洗。方法是先卸下收集極、極化極和噴嘴等。若噴嘴是石英材料制成的，則先將其放在水中浸泡12h左右。若噴嘴是不銹鋼等材料制成的，則可將噴嘴和電極等一起先小心用300～400號(hào)細(xì)砂紙磨光，然后用適當(dāng)溶液（如1∶1甲醇苯）浸泡，再用超聲波清洗，最后用甲醇清洗后置于烘箱中烘干。注意切勿用鹵素類溶劑浸泡。洗凈后的各個(gè)部件要用鑷子取出，勿用手摸。各部件烘干后，在裝配時(shí)要小心，否則會(huì)再度玷污。部件裝入儀器后要先通載氣30min，再點(diǎn)火升高檢測(cè)室的溫度。實(shí)際操作過(guò)程中，先在120℃下保持?jǐn)?shù)小時(shí)后，再升至工作溫度。
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