隨著新《交通法》的實(shí)施,駕車者血醇含量的檢測日趨普遍。頂空氣相色譜法定性、定量檢測血醇含量是唯一司法認(rèn)定的檢測手段。
該專用儀器配有真正的頂空進(jìn)樣器,省略了繁雜的前處理過程,分析效率高,檢測方法先進(jìn),儀器配置合理,檢測精準(zhǔn),操作方便簡捷。適合各級公安部門及醫(yī)院、司法鑒定中心配備。
血液中乙醇含量分析專用氣相色譜儀儀器主要特性
1、主機(jī)自帶兩路閥件控制系統(tǒng),方便實(shí)現(xiàn)在線自動(dòng)進(jìn)樣。
2、柱間補(bǔ)償電路使程序升溫運(yùn)行期間基線的漂移得到電子補(bǔ)償,減少了由第二根柱子、檢測器和輔助流量系統(tǒng)帶來的復(fù)雜性。
3、檢測器的信號、加熱器的數(shù)值、加熱爐溫度、流量傳感器讀數(shù)或儲存的柱補(bǔ)償基線的信號都可以分配到一個(gè)模擬的輸出通道。
4、自機(jī)檢測及故障診斷,斷電保護(hù)儲存的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),秒表和運(yùn)轉(zhuǎn)定時(shí)器,鍵盤鎖定功能。
5、可接反控工作站,實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)控制,并能儲存100套實(shí)驗(yàn)條件及譜圖。
6、能安裝兩個(gè)流量傳感通道,兩個(gè)單柱補(bǔ)償通道。
加熱爐系統(tǒng)
溫度范圍:環(huán)境溫度+5℃~400℃
五階程序升溫,升溫速率0~50℃/min;增量0.1℃/min??販鼐取?.05℃,
可以由用戶重新校正爐溫,并隨意設(shè)定最高溫度。
智能后開門系統(tǒng)無級可變進(jìn)出風(fēng)量,縮短了升/降溫后系統(tǒng)穩(wěn)定平衡時(shí)間。柱箱由300℃降至50℃所用時(shí)間〈7min。
進(jìn)樣系統(tǒng)
毛細(xì)管進(jìn)樣器:可選裝由編程閥控制的分流/不分流進(jìn)樣系統(tǒng)。
檢測器系統(tǒng)
氫火焰離子檢測器(FID):
容易拆卸和安裝,便于清潔或更換噴嘴,操作簡單;輸入信號可進(jìn)行對數(shù)放大,減少了干擾,靈敏度高,線性好,量程寬。
敏感度:Mt≤5×10-12g/s(正十六烷)
基線噪聲:≤6×10-12A/H
線性范圍:≥105
穩(wěn)定時(shí)間:<0.5h
儀器分析范圍
血、尿中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、異丙醇、正丁醇、異戊醇的定性分析及乙醇、甲醇、正丙醇的定量分析。完全滿足《GA/T105-1995中華人民共和國公共安全行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》。
氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計(jì)量裝置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動(dòng)記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。
?。?)載氣系統(tǒng),氣相色譜儀中的氣路是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。整個(gè)載氣系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測量準(zhǔn)確。
?。?)進(jìn)樣系統(tǒng),進(jìn)樣就是把氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端。
(3)分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)的核心是色譜柱,它的作用是將多組分樣品分離為單個(gè)組分。色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩類。
?。?)檢測系統(tǒng)檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號,經(jīng)放大后,由記錄儀記錄成色譜圖。
?。?)信號記錄或微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)近年來氣相色譜儀主要采用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)可打印記錄色譜圖,并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果,如保留時(shí)間、被測組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)等。
(6)溫度控制系統(tǒng)用于控制和測量色譜柱、檢測器、氣化室溫度,是氣相色譜儀的重要組成部分。
氣相色譜儀常見的一些故障檢修方法如下:
一、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障
氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí),應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查。
1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,
2、再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,
3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,
4、最后觀察檢測器出口是否暢通。
5、檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交,雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動(dòng),也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。
二、基線問題
氣相色譜基線波動(dòng)、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。
1、遇到基線問題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。
2、如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機(jī)之后,基線非常高,并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng),所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。
3、當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣);
4、石英棉是不是該更換了;
5、襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)最后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,最后再重新安裝。
6、此外,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
三、造成峰丟失的故障
造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。
?。ㄒ唬┑谝环N情況可通過多次空運(yùn)行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測器等)來解決。
1、為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的最后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過程;
2、注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;
3、減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用;
4、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。
?。ǘ┓鍋G失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。
假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況,以便在維護(hù)時(shí)作參考。
這里介紹的只是工作中三種常見問題的檢修方法,氣相色譜儀的故障點(diǎn)比較多,故障恢復(fù)時(shí)間也較長,因此進(jìn)行設(shè)備維護(hù)時(shí)的關(guān)鍵在于對原因的正確分析。每檢查一個(gè)部件,便要將前后的分析結(jié)果進(jìn)行比較,做到不將問題擴(kuò)大化,相信通過反復(fù)嘗試,一定能成功解決問題。
現(xiàn)代的實(shí)驗(yàn)室用氣相色譜儀大都是即可做填充柱氣相色譜又可進(jìn)行毛細(xì)管氣相色譜的色譜儀,在儀器設(shè)計(jì)上考慮了毛細(xì)管氣相色譜儀的特殊要求。毛細(xì)管氣相色譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)和填充柱氣相色譜儀有較大的不同點(diǎn),下面詳細(xì)介紹下:
1、氣源和流量控制
這一部分的部件和填充柱色譜儀沒有太大的區(qū)別,只是由于毛細(xì)管氣相色譜要求的載氣流量比填充柱小得多,如不用分流進(jìn)樣,則柱前壓較小,流量指示部件的樹脂也較低,對控制和檢測部件的要求高,所以早期的毛細(xì)管色譜多用分流進(jìn)樣。目前的儀器多采用電子壓力控制系統(tǒng)。
2、進(jìn)樣系統(tǒng)
毛細(xì)管氣相色譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)和填充柱色譜儀有較大的差別,為了肯發(fā)毛細(xì)管氣相色譜在分流進(jìn)樣中帶來的歧視現(xiàn)象,研究了多種進(jìn)樣方法和設(shè)備,如分流/不分流進(jìn)樣系統(tǒng);保留間隙進(jìn)樣系統(tǒng);程序升溫進(jìn)樣系統(tǒng)。
3、色譜柱系統(tǒng)
這一系統(tǒng)包括色譜柱柱箱,柱接頭和色譜柱。柱箱和填充柱色譜儀的沒有什么區(qū)別,柱接頭是連接進(jìn)樣系統(tǒng)的,要比填充柱色譜復(fù)雜一些。
4、檢測系統(tǒng)
毛細(xì)管氣相色譜可使用各種檢測器,常用最主要的是FID,也可以和微型TCD、ECD、FPD及TID相匹配。但是要和毛細(xì)管氣相色譜儀匹配,檢測器的死體積要盡可能的小。
5、記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(色譜工作站)
毛細(xì)管氣相色譜的出峰時(shí)間短,有時(shí)候不到1s,因?yàn)槊?xì)管氣相色譜的柱效高,峰形尖銳,區(qū)域?qū)挾刃。龇鍟r(shí)間有時(shí)很快,所以記錄儀的響應(yīng)隨度要快。