在氣相色譜儀使用過程中例如:血液中酒精檢測,微量殘留檢測中需要配備頂空進(jìn)樣裝置,來提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。在眾多頂空進(jìn)樣器廠家中怎么才能選購一款優(yōu)質(zhì)的進(jìn)樣器那?
選購頂空進(jìn)樣器(手動型、全自動型、半自動)時必須注意兩點:
一、儀器重復(fù)性:
進(jìn)樣結(jié)果的重復(fù)性即RSD標(biāo)定樣品的濃度要小于千分之三),這個指標(biāo)是考核頂空進(jìn)樣器的關(guān)鍵指標(biāo)。合格的頂空進(jìn)樣器基礎(chǔ)的RSD都應(yīng)該小于3%關(guān)于這個指標(biāo),有些廠家根本達(dá)不到但是為了推廣產(chǎn)品也作虛假宣傳。所以選型采購時用戶應(yīng)該向生產(chǎn)廠家索要他出廠檢測原始譜圖和技術(shù)數(shù)據(jù)。如果不能提供那就證明廠家是進(jìn)行虛假宣傳。
二、儀器的控溫精度:
頂空瓶恒溫爐的控溫范圍和控制精度(包括溫度穩(wěn)定性和溫度梯度設(shè)定值與實際值的偏差)稍高的可以做到180℃再高些的可以做到200℃。超越200℃歸屬于頂空進(jìn)樣有點牽強(qiáng)。溫度范圍常用的室溫以上10℃到150℃
常量和微量水可以用高效氣相色譜儀分析(TCD),F(xiàn)ID是唯一能進(jìn)水樣的檢測器。由于水不是理想的溶劑,在遇到含水樣品的分析時要謹(jǐn)慎處理,水某些物理特性對高效氣相色譜分析有不利影響。
一、水的蒸發(fā)膨脹體積最大,襯管容積小會引起進(jìn)樣時樣品倒灌。
二、許多固定相對水的潤濕性和溶解性較差。當(dāng)水進(jìn)入色譜柱時,在柱壁上不能形成光滑的溶劑膜而形成水滴,導(dǎo)致不能均勻地流過色譜柱,使柱性能變差。當(dāng)柱溫較低時,部分水以液態(tài)流過色譜柱,使在水中溶解性較好的組分峰展寬,甚至峰分裂。
三、水能使許多固定相降解,影響柱性能,使分辨率變差,基線漂移,噪聲增大。
四、采用冷柱上進(jìn)樣時,不揮發(fā)性化合物如水溶性鹽類被液態(tài)水帶入色譜柱,會污染色譜柱和系統(tǒng)。
五、大量水會使FID滅火,微量水會使ECD靈敏度降低和線性范圍變窄等。
六、當(dāng)必須分析含水樣品時,可選擇色譜柱和分析條件,盡量減小水峰對其它峰的干擾,如選用鍵合相柱、柱溫大于100℃和在水樣中適當(dāng)加入有機(jī)溶劑等。
氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜指流動相是氣體,固定相是固體物質(zhì)的色譜分離方法。
例如活性炭、硅膠等作固定相。氣液色譜指流動相是氣體,固定相是液體的色譜分離方法。
例如在惰性材料硅藻土涂上一層角鯊?fù)?,可以分離、測定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質(zhì)。
特點
氣相色譜法是指用氣體作為流動相的色譜法。由于樣品在氣相中傳遞速度快,因此樣品組分在流動相和固定相之間可以瞬間地達(dá)到平衡。
另外加上可選作固定相的物質(zhì)很多,因此氣相色譜法是一個分析速度快和分離效率高的分離分析方法。近年來采用高靈敏選擇性檢測器,使得它又具有分析靈敏度高、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點。
原理
GC主要是利用物質(zhì)的沸點、極性及吸附性質(zhì)的差異來實現(xiàn)混合物的分離,其過程如圖氣相分析流程圖所示。
待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,也叫流動相)帶入色譜柱,柱內(nèi)含有液體或固體固定相,由于樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。
但由于載氣是流動的,這種平衡實際上很難建立起來。也正是由于載氣的流動,使樣品組分在運(yùn)動中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解吸附,結(jié)果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。
當(dāng)組分流出色譜柱后,立即進(jìn)入檢測器。檢測器能夠?qū)悠方M分轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?,而電信號的大小與被測組分的量或濃度成正比。當(dāng)將這些信號放大并記錄下來時,就是氣相色譜圖了。
組成
氣相色譜儀由以下五大系統(tǒng)組成:氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測記錄系統(tǒng)。
組分能否分開,關(guān)鍵在于色譜柱;分離后組分能否鑒定出來則在于檢測器,所以分離系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)是儀器的核心。
應(yīng)用
在石油化學(xué)工業(yè)中大部分的原料和產(chǎn)品都可采用氣相色譜法來分析;在電力部門中可用來檢查變壓器的潛伏性故障;在環(huán)境保護(hù)工作中可用來監(jiān)測城市大氣和水的質(zhì)量;在農(nóng)業(yè)上可用來監(jiān)測農(nóng)作物中殘留的農(nóng)藥;
在商業(yè)部門可用來檢驗及鑒定食品質(zhì)量的好壞;在醫(yī)學(xué)上可用來研究人體新陳代謝、生理機(jī)能;在臨床上用于鑒別藥物中毒或疾病類型;在宇宙艙中可用來自動監(jiān)測飛船密封倉內(nèi)的氣體等等。