微量水分測定儀采用卡爾——菲休庫侖法,對不同物質(zhì)進(jìn)行微量水分測定;
是一種比較可靠的方法,本微量水分測定儀成功的應(yīng)用了這一方法,并采用了微計算機(jī)控制;
其分析速度快,精度高,液晶屏中文顯示,自動打印,雙CPU設(shè)計;
空白電流自動扣除功能且有儀器故障自診,菜單選擇等功能;
以達(dá)到更好的操作與使用,具有操作簡單,全自動的分析儀器。
是絕緣油水分分析的較為理想儀器。
微量水分測定儀特點
顯示方式:大液晶屏幕全中文顯示
滴定方式:微計算機(jī)控制電量滴定
輸出方式:自動計算,可輸出ug、PPM和%
測量范圍:1ug一100mg
分 辨 率:0.1ug
電解控制:自動電解電流跟蹤控制(最大400mA)
滴定速度:2.1mg/min(最大)
靈敏度:0.1ug---100g不大于2%
1mg以上轉(zhuǎn)化為0.3%(不含進(jìn)樣誤差)
終點顯示:信息顯示、蜂嗚器響、終點指示燈亮
日 期: 年 月 日 小時 分鐘
打印機(jī):16個字符針式打印 紙寬44毫米
電 源:交流220V±10% 50Hz±10%
功 率:60VA
使用環(huán)境溫度:5-40~C
使用環(huán)境溫度:≤90%
外型尺寸:290X380X120
重 量:9kg
微量水分測定儀選用的是庫侖滴定法,又稱恒電流庫侖滴定法,是建立在操控電流電解進(jìn)程基礎(chǔ)上的庫侖分析法。
用強(qiáng)度必定的恒電流經(jīng)過電解池,一起用電鐘記載時刻。
因為電極反響,在作業(yè)電極鄰近不斷發(fā)作一種物質(zhì),它與溶液中被測物質(zhì)發(fā)作反響。
當(dāng)被測定物質(zhì)被"滴定"(反響)完了今后,由指示反響結(jié)尾的儀器宣布信號,當(dāng)即中止電解,關(guān)掉電鐘。
依照法拉第電解規(guī)律,可由電解時刻t和電流強(qiáng)度i核算溶液中被測物質(zhì)的質(zhì)量W:
式中:Q為電極反響所耗費的電量(Q=I·t);Μ為被測物質(zhì)的摩爾質(zhì)量。
n為電極反響的電子轉(zhuǎn)移數(shù)。
F為法拉第常數(shù)(其值為96485C/mol),試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。
卡爾--菲休試劑同水的反響原理是:根據(jù)有水時,碘被二氧化硫復(fù)原,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。
陽極發(fā)作的碘又與水反響生成氫碘酸,直至悉數(shù)水分反響結(jié)束停止,反響結(jié)尾用一對鉑電極所組成的檢測單元指示。
根據(jù)法拉第電解規(guī)律可知, 參與反響的碘的分子數(shù)等于水的分子數(shù),同電荷量成正比例聯(lián)系。
微量水分測定儀又被稱為卡爾·費休水分測定儀,同類有水分測定儀、水分儀、水分計、水分檢測儀、水分測量儀、水分分析儀。
微量水分測定儀主要應(yīng)用于水分值含量較低的樣品檢測,經(jīng)過近年來改進(jìn),大大提高了準(zhǔn)確度,擴(kuò)大了測量范圍。
微量水分測定儀試驗結(jié)束后處理:
?。?)廢液的處理
將廢液管、分子篩干燥管及專用瓶蓋裝在廢液瓶上,通過自動給排液器將滴定池中的廢液抽到廢液瓶中。
(2)滴定池的處理
再次注入一定量的無水甲醇,利用攪拌清洗滴定池,然后將廢液排出。重復(fù)此操作,以利于排凈廢液管中殘留的廢液。如滴定池中有大量殘留物,請將滴定杯拆卸下來清洗,并晾干備用。
?。?)滴定管連接部分的處理
定期清潔維護(hù)整個設(shè)備,尤其是滴定管接口部分,用無水甲醇或乙醇擦洗。滴定管的出液管一端,有防止?jié)B液的迷宮,需要清洗,防止因堵塞造成的滴定管的損壞。
注意事項
1、儀器的安裝場所
?。?)、儀器不得安裝在有腐蝕性氣體的室內(nèi),其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕,縮短儀器的壽命。
?。?)、儀器不得安裝在室溫低于5℃或高于40℃的地方。
?。?)、儀器不得安裝在陽光直接照射的地方。
(4)、儀器不得安裝在操作頻繁的電氣設(shè)備附近。
?。?)、儀器不得安裝在濕度大的地方或自來水排出管的附近。
?。?)、儀器不得安裝在超出規(guī)定電源波動的地方。
(7)、每次自動加、排電解液或排油后,應(yīng)及時用酒精清洗管路(將酒精分別置于電解液、陽極、陰極管處進(jìn)行加、排液操作即可)。
2、電解液的注意事項
(1)在正常的測定過程中,每100ml電解液可與不小于1g的水進(jìn)行反應(yīng),若測定時間過長,電解液的敏感性下降,應(yīng)更換電解液。
?。?)陰極室中的電解液,如果在測定過程中發(fā)現(xiàn)釋放出強(qiáng)烈的氣泡或電解液被污染成淡紅褐色,此時測量的再現(xiàn)性要降低,會使到達(dá)終點的時間加長,這時應(yīng)盡快更換電解液。
?。?)滴定時間超過半小時,儀器尚不能穩(wěn)定,此時停止攪拌,觀察陶瓷濾板下部陽極上是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生,如果沒有或產(chǎn)碘很少,則應(yīng)更換電解液。
?。?)新更換的試劑為深褐色,進(jìn)入樣品測量時,儀器顯示為過碘。此時是不能進(jìn)行測量的,需加入適量的純水來調(diào)整試劑平衡點??上扔?0微升的進(jìn)樣器抽取10微升純水注入。當(dāng)試劑顏色明顯變淺時,要注意控制進(jìn)樣量,直至進(jìn)入過水狀態(tài)。
?。?)不同生產(chǎn)廠家的試劑有不同的靈敏度,為了使測量結(jié)果更加真實有效,我們建議新試劑剛好進(jìn)入過水狀態(tài)后,再注入5微升純水,儀器找到平衡點后,即可進(jìn)行儀器標(biāo)定和樣品測量工作。
?。?)儀器使用間隔時間較長,在下次使用時,可多輕搖幾下電解池瓶,使試劑更快地吸收瓶壁的水分,儀器進(jìn)入平衡點會較快。
?。?)試劑應(yīng)低溫低濕保存,較佳溫度5—20℃,相對濕度不大于75%。
3、測定的注意事項
?。?)測定時應(yīng)在儀器顯示“儀器已平衡”后,再點“啟動”,注入試樣。
?。?)把試樣注入電解池時,液體進(jìn)樣器的針尖應(yīng)插入試劑中,測樣不應(yīng)與滴定池的內(nèi)壁及電極接觸。
4、硅膠墊的更換
試樣注入口的硅膠墊,長時間使用時,穿過硅膠墊的針孔收縮性變差使大氣中的水分容易進(jìn)入電解池而產(chǎn)生誤差,這時應(yīng)更換硅膠墊(見下圖)。
5、變色硅膠的更換
干燥管里的硅膠由藍(lán)色變至淺藍(lán)色或粉紅色時,應(yīng)更換新的硅膠(更換時應(yīng)注意不要將硅膠粉末裝入干燥管中)。
6、電解池磨口的保養(yǎng)
大約一星期要轉(zhuǎn)動一下電解池的磨口連接處,在不能輕松轉(zhuǎn)動時,應(yīng)重新涂上薄薄的一層真空脂(注意:真空脂不宜涂的過多,否則使其進(jìn)入滴定池而造成測量誤差),如果不這樣檢查,真空脂就會變硬,磨口連接處的零件可能拆不下來。因此要經(jīng)常保養(yǎng)好,使它們便于拆卸清洗。
7、電解池磨口粘結(jié)處理
如果電解池磨口連接處牢固地粘結(jié)在一起,不易拆卸時,請按下程序拆卸:
?。?)排去電解池中的電解液,并沖洗干凈。
?。?)在磨口結(jié)合處周圍注入少量的丙酮,然后輕輕地轉(zhuǎn)動磨口處零件,即可拆卸。
?。?)如仍不能拆卸,請將電解池放入2升的燒杯中,慢慢加入濃度為5%的氯化鉀溶液侵泡,其液面位置見圖一,必須十分注意,不要讓測量電極﹑陰極室電極的引線套端頭進(jìn)入液體,侵泡約十幾小時或24小時后,即可拆卸(此方法可重復(fù)進(jìn)行)。