著科學研究的發(fā)展和生產(chǎn)技術(shù)的進步水分的定量分析已被列為各類物質(zhì)理化分析的基本項目之一,作為各類物質(zhì)的一項重要的質(zhì)量指標。
根據(jù)不同形式試樣中的不同水分含量提出了測定水分的不同要求。水分測定可以是工業(yè)生產(chǎn)的控制分析,也可是工農(nóng)業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量簽定;可以從成噸計的產(chǎn)品中測定水分也可在實驗室中僅用數(shù)微升試液進行水分分析;可以是含水量達百分之幾至幾十的常量水分分析,也可是含水量僅為百萬分之一以下的痕量水分分析等等。
1. 卡爾費休水分測定儀
卡爾費休法測定水份,適用于多數(shù)有機樣品,包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品??栙M休法不僅可測得樣品中的自由水,而且可測出結(jié)合水,因此該法測得結(jié)果能更客觀地反映出樣品中總水分含量。但對于樣品中有強還原性物料,包括維生素C的樣品不能測定;樣品中含有酮、醛類物質(zhì)的,會與試劑發(fā)生縮酮、縮醛反應,必須采用專用的醛酮類試劑測試。對于部分在甲醇中不溶解的樣品,需要另尋合適的溶劑溶解后檢測,或者采用卡氏加熱爐將水份汽化后測定。
卡爾費休水分測定儀應用范圍廣泛,適用于固體、液體和氣體樣品。如果無法直接測量的固體類樣品,可連接水分氣化裝置進行測量。當與水分氣化裝置聯(lián)用時,自動移動樣品盤,設定氣化溫度,設定載氣通氣時間等測量條件,均可由主機操控與自動測量。重現(xiàn)性佳,準確度高,省時方便。
2、庫侖水分測定儀
庫侖水分測定儀常用來測定氣體中所含水分。此法操作簡便,應答迅速,特別適用于測定氣體中的痕量水分。如果用一般的化學方法測定,則是非常因難的事情。但電解法不宜用于堿性物質(zhì)或共軛雙烯烴的測定。
缺點:試劑耗材,對操作員身體的影響,操作繁瑣,可控因素小,對化驗員要求高
3. 紅外水分儀(在線水分檢測儀)
紅外水分儀是一種在線非接觸式物料水分檢測儀。適用于冶金、煤炭、化工、化纖、造紙、煙草、食品、建筑等多個行業(yè),油等食品相關(guān)物品,藥品、礦石砂、焦碳、玻璃原料、水泥、化學肥料、紙、紙漿、棉、各種纖維等的工業(yè)制品等。能對生產(chǎn)線上各個工藝點的水分值進快速準確測量,減少人工采樣化驗,有利于水分數(shù)據(jù)的實時采集、分析。
缺點:操作繁瑣,針對含水量高的樣品測試大概水分可使用,價格貴,安裝麻煩
4、微波水分儀
微波水分測定利用微波場干燥樣品,加速了干燥過程,具有測量時間短,操作方便,準確度高、適用范圍廣等特點,適用于糧食、造紙、木材、紡織品和化工產(chǎn)品等的顆粒狀、粉末狀含水率高樣品中的水分測定。
5、鹵素水分儀
鹵素水分儀與機械式產(chǎn)品相比成倍提高工作效率和測量結(jié)果的準確性。一般樣品只需幾分鐘即可完成測定。該儀器操作簡單,測試準確,顯示部分示值清晰可見,分別可顯示水分值、樣品初值、終值、測定時間、溫度初值、最終值等數(shù)據(jù)。并具有與計算機,打印機連接功能。該水分儀可廣泛應用于一切需要快速測定水分的行業(yè),滿足各行業(yè)的應用要求,如塑膠、橡膠、化工、醫(yī)藥、食品、等行業(yè)中的生產(chǎn)與實驗過程中。
實驗室水分測定儀技術(shù)參數(shù):
1、稱重范圍:0.5-90g
可調(diào)試測試空間為3cm、5cm、10cm
SFY商標8931081
2、水分測定范圍:0.01-100%
3、稱重zui小讀數(shù):0.001g
JK稱重系統(tǒng)傳感器
CMC計量許可證00000018號(生產(chǎn)許可證)
4、樣品質(zhì)量:0.5-90g
5、加熱溫度范圍:起始-205℃
加熱方式:應變式混合氣體加熱器
微調(diào)自動補償溫度zui高15℃
6、水分含量可讀性:0.01%
7、顯示7種參數(shù):
水分值,樣品初值,樣品終值,測定時間,溫度初值,終值,恒重值
紅色數(shù)碼管獨立顯示模式
8、雙重通訊接口:RS 232
9、外型尺寸:380×205×325(mm)
10、電源:220V±10%
11、頻率:50Hz±1Hz
12、凈重:3.7Kg
實驗室水分測定儀操作:
水分測定儀由于其功能多,應用行業(yè)廣泛,因此每個行業(yè)的操作手法和檢測方案是不同的,但大致可以按照如下操作流程進行:
1、打開設備包裝箱,取出設備;
2、放置平穩(wěn)的操作臺面;
3、把相關(guān)的配件放入設備的既定位置;
4、連接電源開機;
5、把處理好的樣品取樣放入設備中;
6、合上加熱源,按測試鍵;
市面上水分測定儀原理很多,水分測定按測定原理可以分為化學測定法和物理測定法兩大類。化學測定方法主要有卡爾費休法(Karl Fischer)、甲苯法等。物理測定法常用的有失重法、蒸餾分層法、氣相色譜分析法等。
鹵素水分測定儀環(huán)狀的鹵素燈確保樣品得到均勻加熱,操作簡便、測量準確。鹵素水分測定儀在測量樣品重量的同時,鹵素水分測定儀采用環(huán)形管鹵素加熱方式,快速干燥樣品,在干燥過程中,水分儀持續(xù)測量并即時顯示樣品丟失的水分含量,干燥程序完成后,最終測定的水分含量值被鎖定顯示。
快速水分測定儀的保養(yǎng)維護:
1、在快速水分測定儀的使用過程中要用手指輕按按鍵,避免用指甲,更禁止用尖銳的硬物。
2、快速水分測定儀的封蓋要輕提輕放。
3、最小樣品量必須大于1.5克。
4、當快速水分測定儀處于待用狀態(tài),無須預熱即可使用。
5、快速水分測定儀在放樣品前應清潔樣品盤,且無論何時均應使用樣品盤支架,以防熱樣品盤灼傷。
6、測試的最后一個顯示狀態(tài)將在屏幕中保留,直至按去皮鍵。第二次往后的測試應盡快,防止水分的散失。
7、使用鹵素水分測定儀前認真檢查電源電壓與鹵素水分測定儀的要求是否相符,插座及設備插頭是否完好無損,如有損壞請勿使用。下班前或長時間不用儀器請關(guān)閉總電源開關(guān),沒有總開關(guān)的撥下電源插頭放于儀器旁邊。
1、系統(tǒng)全密閉問題:卡爾-費休試劑液路部分連接一定要緊固,從試劑瓶到計量泵再到反應池,否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測試結(jié)果。其不密閉的另一個問題是測試時由于卡爾費休試劑在試驗中吸收空氣水分,會導致滴定終點延遲。水分測定儀使用常見問題。
2、取樣的準確問題:在標定卡爾-費休試劑時需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,這樣不但準確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題,取放完畢后應注意盡量縮短反應池打開的時間。
3、磁性攪拌速度調(diào)整:在反應池中,因為滴定試劑加入時在局部,與電極不在一處,因此攪拌速度可以以快到不形成湍流為止,這樣可以較快達到終點。
4、滴定速度設定應先快后慢:滴定時先快速以盡量縮短試驗時間,而在接近終點時應變慢,這樣可提高計量精確度。
5、當日試驗完畢后,一定要排空系統(tǒng)中的卡爾-費休試劑,然后用甲醇清洗干凈,千萬不能用水清洗系統(tǒng),因為其不容易揮發(fā),將造成下次試驗時卡爾-費休試劑標定不實。
6、水分測定儀應該遠離強磁場,避免工作時電子顯示跳動,出現(xiàn)不正?,F(xiàn)象。手動的水分測定儀,因為必須使用玻璃自動滴定管計量卡爾-費休試劑和甲醇溶劑,而玻璃滴定管本身因為平衡壓力的關(guān)系,又必須與外界接通。