當(dāng)前,國內(nèi)冶金、鑄造、機(jī)械等行業(yè)的用戶為分析金屬材料中除碳硫以外的微量元素成分時(shí),可使用的儀器有以下幾類。
1.光譜分析儀。
優(yōu)點(diǎn)是一次可以分析多種元素,精度較高。缺點(diǎn)是價(jià)格太高,一套幾十萬到上百萬,所以目前只有少數(shù)大型企業(yè)使用。
2.分光光度計(jì)。優(yōu)點(diǎn)是檢測波長選擇方便,價(jià)格不高。
缺點(diǎn)是檢測結(jié)果不能直接顯示(要換算);沒有曲線建立調(diào)用功能,檢測不同元素每次要重新定標(biāo);比色皿放入和倒出液體不方便;
對操作人員的化學(xué)分析基礎(chǔ)知識要求高,因此不能適應(yīng)企業(yè)現(xiàn)場在線檢測分析的需要。
3.比色元素分析儀。
優(yōu)點(diǎn)是使用方便,價(jià)格也不高,對操作人員的化學(xué)分析基礎(chǔ)要求不高,因此被廣泛用于企業(yè)生產(chǎn)檢驗(yàn)現(xiàn)場分析。但由于其產(chǎn)生的歷史原因,存在以下先天性缺陷。
光電比色金屬元素分析儀是我國在上世紀(jì)60年代適應(yīng)鋼鐵冶金五大元素(碳、硫、硅、錳、磷)的現(xiàn)場在線檢測分析的需要而發(fā)展起來的。
檢測硅、錳、磷研制了元素分析儀(當(dāng)時(shí)叫三元素,三個(gè)通道分別預(yù)設(shè)固定波長檢測硅、錳、磷),由于硅、錳、磷檢測要求的波長不多,精度要求不高,因此,三元素分析儀較好的滿足了鋼鐵冶金行業(yè)現(xiàn)場在線。
分析元素含量的需要。
但現(xiàn)在,各行業(yè)需要檢測的材料除了鋼鐵,還有生鐵,球鐵,礦石,銅合金、鋁合金、鋅合金,檢測的元素也從硅、錳、磷發(fā)展到銅、鉻、鎳、鋅、鎂、鎢、釩、鈮、鈦、鉬、鋁、砷、鋯、硼、稀土元素等多種元素。
傳統(tǒng)的光電比色金屬元素分析儀普遍存在的以下缺陷,就日益嚴(yán)重的體現(xiàn)出來:
1.測量波長為預(yù)設(shè)固定,不能連續(xù)可調(diào),雖說有些機(jī)型可以更換(通過更換濾光片或發(fā)光二極管),但對于用戶來說仍嫌繁瑣,遇到測量超出儀器通道數(shù)的元素種類或要檢測不同合金材料時(shí),尤其不方便。
而且不是所有波長的濾光片和LED可以采購到,使得某些特定元素的測量遇到困難,如鎂元素的測量需要576nm的光源,而這樣波長的濾光片和LED都無法得到。
2.測量光源大多為直流燈泡加濾光片或冷光源發(fā)光二極管,其波長準(zhǔn)確度較差。
直流燈泡加濾光片方式其波長精度取決于濾光片,元素分析儀大多應(yīng)用的濾光片,效果好的也只能達(dá)到±15nm。
采用發(fā)光二極管的波長準(zhǔn)確度取決于使用的二極管,大多誤差范圍在20~30nm,無法保證分析檢測的精度。
金屬元素分析儀是一種計(jì)量分析儀器,經(jīng)常用于檢測分析各種金屬材料如普碳鋼、低合金鋼、中合金鋼、高合金鋼、生鑄鐵、球鐵、合金鑄鐵、耐磨鑄鐵、不銹鋼、銅合金、鋁合金等有色金屬、黑色金屬材料中C、S、Mn、P、Si、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti、Al、W、V、Zn等各種元素的含量,它在比色計(jì)和分光光度計(jì)的基礎(chǔ)上,結(jié)構(gòu)簡單、價(jià)格相對較低、容易操作和維修方便的優(yōu)點(diǎn),在預(yù)設(shè)或更換的波長測量范圍內(nèi)對試樣的金屬元素通過溶解、顯色以后,可以很方便的得到測量數(shù)據(jù),它可以進(jìn)行標(biāo)樣曲線的存儲、修改和提取,這樣既可以方便快捷的得到測量結(jié)果,也可以減少使用中的標(biāo)樣定標(biāo)、結(jié)果比較等多個(gè)工作環(huán)節(jié),并且可以大大減少耗材的使用,為企業(yè)節(jié)省大量的測試成本。
金屬元素分析儀化驗(yàn)鋼鐵所采用的取樣方法應(yīng)保證分析試樣能代表熔體或抽樣產(chǎn)品的化學(xué)成分平均值。分析試樣在化學(xué)成分方面應(yīng)具有良好的均勻性,其不均勻性應(yīng)不對分析產(chǎn)生顯著偏差。然而,對于熔體的取樣,分析方法和分析試樣二者有可能存在偏差,這種偏差將用分析方法的重現(xiàn)性再現(xiàn)性表示。分析試樣應(yīng)除去表面涂層、除濕、除塵以及除去其他形式的污染。分析試樣應(yīng)盡可能避開孔隙、裂紋、疏松、毛刺、折疊或其他表面缺陷。在對熔體進(jìn)行取樣時(shí),如果預(yù)測到樣品的不均勻或可能的污染,應(yīng)采取措施。從熔體中取得的樣品在冷卻時(shí),應(yīng)保持其化學(xué)成分和金相組織前后一致。
值得注意的是,樣品的金相組織可能影響可能影響到某些物理分析方法的準(zhǔn)確性,特別是鐵的白口組織與灰口組織,鋼的鑄態(tài)組織和鍛態(tài)組織。
金屬元素分析儀檢測鋼鐵元素的方法分析操作
(一)母液的配制
稱取試樣100mg于100ml三角燒瓶中,加過硫酸銨溶液5ml,硫硝混酸25ml,低溫加熱溶解,待全部溶完,再加過硫酸銨溶液2ml,煮沸2分鐘,使氧化至二氧化錳沉淀后,滴加過氧化氫(3%)3-5滴,使二氧化錳沉淀還原至溶液清亮,煮沸一分鐘,以分解過剩的過氧化氫。流水冷至室溫。倒入100ml容量瓶中,稀至刻度,搖勻,干濾或直接過濾到100ml容量瓶中,加水至刻度搖勻,以此為母液。
(二)各組分的測定
1、硅的測定-硫酸亞鐵鉬藍(lán)光度法
吸取母液2.00ml于100ml錐形瓶中,加鉬酸銨(5%)2ml,于沸水浴中水浴30S,取下,加入草酸(5%)5ml,加水50ml,立即加入硫酸亞鐵銨(6%)溶液2ml,搖勻后倒入0.5cm比色杯中,以水為參比,測量百分含量。
2、磷的測定-鉍鹽、抗壞血酸鉬藍(lán)光度法
吸取母液10.00ml于100ml錐形瓶中,加硝酸鉍-鉬酸銨混合溶液15ml,抗壞血酸(1%)10ml,搖勻,放置數(shù)分鐘后,倒入2cm比色杯中,以水為參比,測量百分含量。
3、錳的測定-過硫酸銨銀鹽光度法
吸取母液20.ml于100ml錐形瓶中,加過硫酸銨(15%)10ml,硝酸銀溶液15ml,搖勻,放置幾分鐘后,搖勻,倒入2cm比色杯中,水為參比,測量百分含量。
在實(shí)驗(yàn)室中,有不同種的吸樣和制樣方法,現(xiàn)在我們就金屬化驗(yàn)鋼鐵時(shí)對鋼鐵的取樣及制樣方法進(jìn)行一個(gè)統(tǒng)一的介紹:
一、金屬儀化驗(yàn)鋼鐵時(shí)對鋼鐵的取樣及制樣品質(zhì):
所采用的取樣方法應(yīng)保證分析試樣能代表熔體或抽樣產(chǎn)品的化學(xué)成分平均值。
分析試樣在化學(xué)成分方面應(yīng)具有良好的均勻性,其不均勻性應(yīng)不對分析產(chǎn)生顯著偏差。然而,對于熔體的取樣,分析方法和分析試樣二者有可能存在偏差,這種偏差將用分析方法的重現(xiàn)性再現(xiàn)性表示。
分析試樣應(yīng)除去表面涂層、除濕、除塵以及除去其他形式的污染。
分析試樣應(yīng)盡可能避開孔隙、裂紋、疏松、毛刺、折疊或其他表面缺陷。
在對熔體進(jìn)行取樣時(shí),如果預(yù)測到樣品的不均勻或可能的污染,應(yīng)采取措施。
從熔體中取得的樣品在冷卻時(shí),應(yīng)保持其化學(xué)成分和金相組織前后一致。
值得注意的是,樣品的金相組織可能影響可能影響到某些物理分析方法的準(zhǔn)確性,特別是鐵的白口組織與灰口組織,鋼的鑄態(tài)組織和鍛態(tài)組織。
二、金屬元素分析儀化驗(yàn)鋼鐵時(shí)對鋼鐵的取樣及制樣大小:
塊狀的原始樣品的尺寸應(yīng)足夠大,以便進(jìn)行復(fù)檢或必要時(shí)使用其他的分析方法進(jìn)行分析。
制備的分析試樣的質(zhì)量應(yīng)足夠大,以便可能進(jìn)行必要的復(fù)驗(yàn)。對屑狀或粉末狀洋品,其質(zhì)量一般為100g。
塊狀的分析試樣的尺寸要求取決于所選定的分析方法,對于光電發(fā)射光譜分析和X射線熒光光譜分析,其分析試樣的形狀與大小由決定。
三、金屬元素分析儀化驗(yàn)鋼鐵時(shí)對鋼鐵的取樣及制樣標(biāo)識:
分析試樣應(yīng)給唯一的標(biāo)識,以便能識別出抽樣產(chǎn)品所取自的熔體,必要時(shí),記錄下熔體的樣品處理?xiàng)l件和從抽樣產(chǎn)品中取得的原始樣品或分析試樣的取樣位置。
生鐵的分析試樣應(yīng)給定唯一的標(biāo)識,以便能識別出交貨批或部分交貨批以及取自交貨批的份樣。
四、金屬元素分析儀化驗(yàn)鋼鐵時(shí)對鋼鐵的取樣及制樣保存:
應(yīng)該有適當(dāng)?shù)馁A存設(shè)備用于單獨(dú)保存分析試樣。在分析試樣的制備過程中和制備后,分析試樣應(yīng)該防止污染和化學(xué)變化。
原始樣品允許以塊狀形式保存,需要時(shí)再制取分析試樣。
分析試樣或塊狀的原始樣品要保存足夠長的時(shí)間,以保證分析試驗(yàn)室管理的完整性。