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旋光儀選購和測量時(shí)的相關(guān)問題解答及操作規(guī)程

時(shí)間:2020-05-03    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

旋光儀選購和測量時(shí)的相關(guān)問題解答

    旋光儀是測定物質(zhì)旋光度的儀器。通過對樣品旋光度的測量,可以分析確定物質(zhì)的濃度、含量及純度等。廣泛應(yīng)用于制藥、藥檢、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工業(yè)生產(chǎn),科研、教學(xué)部門,用于化驗(yàn)分析或過程質(zhì)量控制。

    1.在選購旋光儀時(shí)應(yīng)該注意哪些指標(biāo)?

    準(zhǔn)確度、重復(fù)性都是儀器重要的指標(biāo),樣品透過率這一指標(biāo)可以反映儀器的靈敏度,一般樣品透過率1%的都相對靈敏度比較高的。如果選購控溫型旋光儀,那么控溫精度就比較重要,如果控溫精度不夠高,穩(wěn)定性不夠好,那不如直接外接水浴進(jìn)行控溫。

    2.外界環(huán)境對旋光儀的測量結(jié)果有什么影響?

    答:由于溫度對樣品的測量結(jié)果有影響,所以即使在可以進(jìn)行對樣品控溫測量的條件的,也建議用戶盡量將室溫接近于20度,可以儀器常年的工作環(huán)境可以在15-25度之間,以避免環(huán)境溫度于測試溫度之間的溫差過大,造成測試結(jié)果的不準(zhǔn)確。

    3.自帶校準(zhǔn)功能的旋光儀需多久校正一次?

    答:可以根據(jù)使用頻率和對精度的要求,選擇每周或者每月校準(zhǔn)一次,如果用戶比較集中的使用某一段角度的測量,也可以每天選用1根最接近測試角度的石英標(biāo)準(zhǔn)旋光管對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。

    4.什么樣品測試時(shí)需要控溫?

    溫度對一切物質(zhì)的旋光度都有影響,所以理論上來說,所有樣品的測試都會(huì)對溫度有一定要求,但是也有一些物質(zhì),比如說糖它自身有一套比較完整的溫度系數(shù)修正表,又或者是用戶對最終結(jié)果要求不高,對溫度引起的數(shù)據(jù)偏差可以忽略的都可以選購不帶控溫的旋光儀。但除此之外的測試,都會(huì)對溫度有嚴(yán)格要求,大部分需要測量的樣品都沒有確定的溫度補(bǔ)償系數(shù),同時(shí)GMP中也嚴(yán)格規(guī)定了測試溫度的要求,因而需要選擇帶控溫的旋光儀。


標(biāo)簽: 旋光儀
旋光儀標(biāo)簽: 旋光儀選購和測量時(shí)的相關(guān)問題解答_旋光儀組合標(biāo)題:

有關(guān)旋光儀的使用及維護(hù)

    將旋光儀電源插頭插入220V交流電源,并將接地腳可靠接地。


    打開旋光儀電源開關(guān),這時(shí)鈉光燈應(yīng)啟亮,需經(jīng)5min鈉光燈預(yù)熱,使之發(fā)光穩(wěn)定。


    打開旋光儀電源開關(guān)(若光源開關(guān)打開后,鈉光燈熄滅,則再將光源開關(guān)上下重復(fù)打開1到2次,使鈉光燈在直流下點(diǎn)亮,為正常)。打開測量開關(guān),這時(shí)數(shù)碼管應(yīng)有數(shù)字顯示。


    將裝有蒸餾水或其他空白溶劑的試管放入樣品室,蓋上箱蓋,待示數(shù)穩(wěn)定后,按旋光儀清零按鈕。試管中若有氣泡,應(yīng)先讓氣泡浮在凸頸處。


    通光面兩端的霧狀水滴,應(yīng)用軟布揩干。試管螺帽不宜旋得過緊,以免產(chǎn)生應(yīng)為,影響讀數(shù)。


    試管安放時(shí)應(yīng)注意標(biāo)記的位置和方向。


    取出試管,將待測樣品注入試管,按相同的位置和方向放入樣品室內(nèi),蓋好箱蓋。


    旋光儀數(shù)顯窗將顯示出該樣品的旋光度。逐次按下復(fù)測按鈕,重復(fù)讀幾次數(shù),取平均值作為樣品的測定結(jié)果。


    如樣品超過測量范圍,旋光儀在±45處來回振蕩。此時(shí),取出試管,打開箱蓋按箱內(nèi)回零按鈕,儀器即自動(dòng)轉(zhuǎn)回零位。


    旋光儀使用完畢后,應(yīng)依次關(guān)閉測量、光源、電源開關(guān)。


    鈉燈在直流供電系統(tǒng)出現(xiàn)故障不能使用時(shí),旋光儀也可在鈉燈交流供電的情況下測試,但儀器的性能可能略有降低。


    當(dāng)放入小角度樣品(小于0.5°)時(shí),示數(shù)可能變化,這時(shí)只要按復(fù)測按鈕,就會(huì)出現(xiàn)新的數(shù)字。

標(biāo)簽: 旋光儀
旋光儀 有關(guān)旋光儀的使用及維護(hù)_旋光儀

旋光儀的原理和使用方法

  一、旋光儀工作原理

  從光源射出的光線,通過聚光鏡、濾色鏡經(jīng)起偏鏡成為平面偏振光,在半波片處產(chǎn)生三分視場。通過檢偏鏡及物、目鏡組可以觀察到如圖二所示的三種情況。轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡,只有在零度時(shí)(旋光儀出廠前調(diào)整好)視場中三部分亮度一致當(dāng)放進(jìn)存有被測溶液的試管后,由于溶液具有旋光性,使平面偏振光旋轉(zhuǎn)了一個(gè)角度,零度視場便發(fā)生了變化(如圖二a或c)。轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡一定角度,能再次出現(xiàn)亮度一致的視場。這個(gè)轉(zhuǎn)角就是溶液的旋光度,它的數(shù)值可通過放大鏡從度盤上讀出。

  測得溶液的旋光度后,就可以求出物質(zhì)的比旋度。根據(jù)比旋度的大小,就能確定該物質(zhì)的純度和含量了。

  為便于操作,旋光儀的光學(xué)系統(tǒng)以傾斜20°安裝在基座上。光源采用20瓦鈉光燈(波長λ=5893A°)。鈉光燈的限流器安裝在基座底部,毋需外接限流器。旋光儀的偏振器均為聚乙烯醇人造偏振片。三分視界是采用勞倫特石英板裝置(半波片)。轉(zhuǎn)動(dòng)起偏鏡可調(diào)整三分視場的影蔭角(旋光儀出廠時(shí)調(diào)整在3°左右)。旋光儀采用雙游標(biāo)讀數(shù),以消除度盤偏心差。度盤分360格,每格1°,游標(biāo)分20格,等于度盤19格,用游標(biāo)直接讀數(shù)到0.05°(如圖四)。度盤和檢偏鏡固為一體,借手輪(1)能作粗、細(xì)轉(zhuǎn)動(dòng)。游標(biāo)窗前方裝有兩塊4倍的放大鏡,供讀數(shù)時(shí)用。

  二、旋光儀使用方法

 ?。?)將旋光儀接于220V交流電源。開啟電源開關(guān),約5分鐘后鈉光燈發(fā)光正常,就可開始工作。

  (2)檢查旋光儀零位是否準(zhǔn)確,即在旋光儀未放試管或放進(jìn)充滿蒸餾水的試管時(shí),觀察零度時(shí)視場亮度是否一致。如不一致,說明有零位誤差,應(yīng)在測量讀數(shù)中減去或加上該偏差值。或放松度盤蓋背面四只螺釘,微微轉(zhuǎn)動(dòng)度盤蓋校正之(只能校正0.5°左右的誤差,嚴(yán)重的應(yīng)送制造廠檢修)。

  (3)選取長度適宜的試管,注滿待測試液,裝上橡皮圈,旋上螺帽,直至不漏水為止。螺帽不宜旋得太緊,否則護(hù)片玻璃會(huì)引起應(yīng)力,影響讀數(shù)正確性。然后將試管兩頭殘余溶液揩干,以免影響觀察清晰度及測定精度。點(diǎn)焊機(jī)

 ?。?)測定旋光讀數(shù):轉(zhuǎn)動(dòng)度盤、檢偏鏡、在視場中覓得亮度一致的位置,再從度盤上讀數(shù)。讀數(shù)是正的為右旋物質(zhì),讀數(shù)是負(fù)的為左旋物質(zhì)。

 ?。?)采用雙游標(biāo)讀數(shù)法:

   A和B分別為兩游標(biāo)窗讀數(shù)值。如果A=B,而且度盤轉(zhuǎn)到任意位置都符合等式,則說明旋光儀沒有偏心差(一般出廠前旋光儀均作過校正),可以不用對項(xiàng)讀數(shù)法。

  (6)旋光度和溫度也有關(guān)系。對大多數(shù)物質(zhì),用λ=5893A°(鈉光)測定,當(dāng)溫度升高1℃時(shí),旋光度約減少0.3%。對于要求較高的測定工作,可以能在20℃±2℃的條件下進(jìn)行。

  三、旋光儀的維護(hù)

 ?。?)旋光儀應(yīng)放在通風(fēng)干燥和溫度適宜的地方,以免受潮發(fā)霉。

 ?。?)旋光儀連續(xù)使用時(shí)間不宜超過4小時(shí)。如果使用時(shí)間較長,中間應(yīng)關(guān)熄10~15分鐘,待鈉光燈冷卻后再繼續(xù)使用,或用電風(fēng)扇吹打,減少燈管受熱程度,以免亮度下降和壽命降低。

 ?。?)試管用后要及時(shí)將溶液倒出,用蒸餾水洗滌干凈,揩干藏好。所有鏡片均不能用手直接揩擦,應(yīng)用柔軟絨布揩擦。

 ?。?)旋光儀停用時(shí),應(yīng)將塑料套套上。裝箱時(shí),應(yīng)按固定位置放入箱內(nèi)并壓緊之。

標(biāo)簽: 旋光儀
旋光儀 旋光儀的原理和使用方法_旋光儀

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