一、技術(shù)指標(biāo)優(yōu)異:
首先是如何看指標(biāo)。液相色譜儀的指標(biāo)很多,有泵的、檢測器的、色譜柱等等。我們認(rèn)為要看主要技術(shù)指標(biāo),根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn),儀器的主要指標(biāo)有噪音,漂移,最小檢測濃 度,定性定量重復(fù)性等。這些指標(biāo)都要放在系統(tǒng),回路里去看,去比較。就是需要把各單元裝置都要聯(lián)接好,如接好色譜柱,進(jìn)樣閥,并且要通上流動相。因為您在 分析中也都是聯(lián)接好以后才可以進(jìn)行分析的,而不是單單用個檢測器或是泵的。
然后在這個基礎(chǔ)上,我們再去比較這些主要指標(biāo)。
1、噪音
是指由儀器的電器元件、溫度波動、電壓的線性脈沖以及其他非溶質(zhì)作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線的無規(guī)則波動。噪音的大小直接關(guān)系到儀器的檢測靈敏度,噪音越 大,檢測的靈敏度就越低。對于檢測低含量的樣品就要求儀器的噪音越小越好,否則噪音過大將會導(dǎo)致基線不穩(wěn),甚至影響分析結(jié)果。
2、漂移
是指儀器穩(wěn)定后一段時間內(nèi)基線漂離原點的距離,通常用來衡量儀器穩(wěn)定快慢。高品質(zhì)的儀器能在較短的時間內(nèi)達(dá)到穩(wěn)定,從而在一定程度上提高了分析效率。
3、定性定量重復(fù)性
主要是考核儀器穩(wěn)定性的指標(biāo),這對于分析樣品來說是非常重要的。好的儀器其穩(wěn)定性應(yīng)該是十分優(yōu)秀的,這就要求多次進(jìn)樣保留時間及含量的一致性,這樣做出來的結(jié)果才能使人信服。
4、最小檢測濃度(最小檢測限)
最小檢測限是反映儀器靈敏度的重要參數(shù)。CL=2NdC/H(CL :最小檢測濃度 Nd:噪音 C:樣品濃度最小檢測濃度 H:樣品峰高)由上式可見,最小檢測濃度是和噪音成正比的,噪音越大,最小檢測濃度就越大,靈敏度就越低。某些廠家回避了這個指標(biāo),說明他們不愿在最小檢 測濃度的基礎(chǔ)上去比較噪音。
1、流動相的抽濾要求
色譜純試劑,二次蒸餾水,緩沖鹽一定要過濾。
2、吸濾頭
特殊情況下可拆下濾頭抽取以判斷其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流動相通過吸濾頭打出以判斷其是否堵塞。若有堵塞情況可用異丙醇超聲波清洗;清洗不成功則需要更換。
3、單向閥
如遇到泵壓不穩(wěn)或流動相不能抽取,則可能是單向閥出現(xiàn)問題,卸下用異丙醇超聲波清洗,清洗時須按其安裝的反相放置在小燒杯中,切記不可與安裝方向倒置超洗!
4、泵頭
泵頭漏液或出現(xiàn)其它故障一般要申請維修(如漏液,或更換柱塞桿及其密封墊等)。
5、過濾片
當(dāng)色譜峰出現(xiàn)異常情況時,有可能是此部件被污染,拆下用異丙醇超洗或更換過濾墊片。
6、排液閥
此處不能完全密封或漏液時一般是其中的墊片污染或磨損,可卸下后取出其墊片用異丙醇超聲波清洗或更換墊圈。
7、手動進(jìn)樣器
平時應(yīng)注意用二次蒸餾水和甲醇在裝載狀態(tài)及進(jìn)樣分析狀態(tài)清洗;如出現(xiàn)漏液現(xiàn)象,原因極可能為轉(zhuǎn)子密封墊磨損或污染,一般須申請維修或更換配件。
8、流通池
在色譜峰不正常時可能是此部件被污染可拆卸后取出其中的墊片用異丙醇超洗(可根據(jù)說明書進(jìn)行操作或申請維修)。
9、工作站
出現(xiàn)死機(jī)可重啟計算機(jī);不正常運行時,首先可更換電腦測試其硬件故障;或在本機(jī)上重新插撥接口、重新安裝軟件。
在進(jìn)行液相色譜儀分析實驗時,流動相再進(jìn)入儀器之前,必須使用超聲波清洗機(jī)進(jìn)行簡單的除氣泡處理,以防對泵造成損害,對檢測結(jié)果造成干擾。若在檢測過程中發(fā)現(xiàn)液相色譜儀恒流泵里有氣泡,須及時進(jìn)行排除,排除高壓液相色譜儀泵中氣泡的方法如下。
1、首先,檢查流動相儲液瓶中的溶劑過濾頭是否阻塞。具體做法:將輸入三通器上的溶劑塑料連接管的卸下,將流動相儲液瓶置于高位,利用壓差使溶液流出。如果溶劑流的很順暢,說明溶劑過濾頭是好的。如果是一滴一滴的流出,則說明過濾頭阻塞,需要超聲清洗,復(fù)原。
2、用堵頭將儀器的高壓液流輸出口封住將色譜柱連在管路上、,可避免在抽液時將空氣抽入管路內(nèi)。將儀器所配的注射器及塑料連接管插到放空閥的導(dǎo)管上,逆時針旋開放空閥旋鈕,抽液5-10mL,將泵的流速設(shè)定在每分鐘一毫升的流速。啟動泵,觀察塑料連接管的流動溶液是否還有氣泡。如沒有氣泡說明從過濾頭到放空閥這一段已將氣泡排除。
3、將泵關(guān)閉,將堵頭從儀器的高壓液流輸出口去掉將色譜柱從管路上卸掉、使輸出口放空。順時針關(guān)閉放空閥旋鈕,將泵的流速設(shè)定在3-5mL的流速,將泵內(nèi)的阻尼器和壓力傳感器的氣泡趕出,流出溶液10-15mL將泵關(guān)閉。連接上色譜柱,將流速設(shè)定在每分鐘一毫升,啟動泵,觀察壓力及壓力脈動。
4、用水和異丙醇甲醇、交替沖洗泵的內(nèi)腔,使吸附在內(nèi)墻壁上的氣泡趕出。
5、應(yīng)用快速降壓法趕出氣泡:用小堵頭將泵的流動相輸出口堵上,將流速設(shè)定在1毫升/分,將柱前壓力升至20Mpa左右,將排空閥快速打開,重復(fù)2~3即可。