色譜法方法經(jīng)過近一個(gè)世紀(jì)的發(fā)展,各種色譜方法在各個(gè)領(lǐng)域獲得了極為廣泛的使用。所以氣相色譜儀式各種科研和工業(yè)部門應(yīng)用較多的一種儀器,上到天上飛的(宇宙飛船),下到地上跑的(大氣監(jiān)測車),海底游的(潛艇)都在使用氣相色譜儀,可見氣相色譜儀有十分廣闊的用途。所以有許多單位可能有不斷地購買氣相色譜儀,那么,買什么樣的氣相色譜儀才符合您的需要呢?為協(xié)助大家,快、好、省地選購一臺色譜儀,現(xiàn)把如何選購一種氣相色譜儀幾點(diǎn)考慮因素歸類分析,供大家參考。
1、被分析樣品情況:
1.1樣品本身的組成和狀態(tài),是氣態(tài),液態(tài),固態(tài)還是混合態(tài),能直接用氣相色譜儀分析嗎?
1.2被測組分是熱不穩(wěn)定,易分解,還是易催化反應(yīng)。時(shí)間,溫度,壓力等變化是否會引起被測組分的變化;
1.3樣品中是否有煙塵,懸浮物,高佛點(diǎn)組分和有腐蝕性成分。以考慮樣品如何采集獲得,如何進(jìn)行樣品的預(yù)處理;
1.4樣品來源容易嗎?允許樣品的消耗量,有利于選擇進(jìn)樣方式;
1.5不需分析的組分及大致的濃度范圍;
1.6每天需要分析樣品的次數(shù),兩次分析的間隔時(shí)間;
2、分析的目的如何?
2.1做定性分析:被分析組分已知或未知,有無標(biāo)準(zhǔn)物?
2.1定量分析:在那個(gè)范圍—常量(10-1`~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7);痕量(10-6~10-9)或超痕量(≤10-9)
2.3定量精度和分析準(zhǔn)確性,若是半定量要求就簡單的多。
3.購貨單位的定位:
3.1科研院所——要求高;
3.2監(jiān)測和分析中心——準(zhǔn)確可靠;
3.3第一線的現(xiàn)場分析用——重復(fù)再現(xiàn);
4.同一種樣品,從理論上講可能有用多種儀器的分析方法,從儀器的性能/價(jià)格比,操作特性,維修服務(wù)多方比較,列出選用氣色譜儀分析的理由。
5.咨詢尋找有無被分析樣品的國標(biāo),行標(biāo),企標(biāo)或國外有關(guān)參考資料,若有,在標(biāo)準(zhǔn)中會給出在一般場合下,應(yīng)使用儀器的功能和技術(shù)要求。
6.本工作單位的周圍有無做同類樣品的分析者,若有對選型和日后建立色譜分析方法會有直接幫助;
7.搜集各種類型的氣相色譜儀(含附件)的樣本和資料,給最終選型做基礎(chǔ)準(zhǔn)備工作;
8.任務(wù)是長期?還是短期的?因任務(wù)不同決定投資多少,選用何種儀器?是否要作長期打算?
9.現(xiàn)有條件如何?對于一件新的分析任務(wù)有許多單位,現(xiàn)有的儀器經(jīng)適當(dāng)改造,重新建立分析方法,完全可以勝任工作;若條件具備,沒有理由再做大的投資購買新儀器設(shè)備;
10.考慮到所選儀器設(shè)備的工作效率,運(yùn)行成本,自身的人力(技術(shù)水平),財(cái)力條件不易選擇那些所謂高,精,尖的產(chǎn)品??傊詫?shí)用經(jīng)濟(jì)為主。
11.色譜數(shù)據(jù)處理裝置是最終給出分析結(jié)果的必備設(shè)備,要根據(jù)分析結(jié)果所需信息的種類和格式的具體要求來選購,千萬不能不考慮財(cái)力,而選擇那些價(jià)格,功能過剩一類的色譜工作站。有些樣品組分少,分離好,用幾千元的記錄儀,色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)能完成的工作,何必花幾萬元買一臺使用效率不高,操作費(fèi)時(shí)的計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理呢?
12.使用場合和儀器安裝地點(diǎn):雖然氣相色譜儀相對光學(xué)儀器在使用場合,安裝位置要求不嚴(yán)格,但在操作某些檢測器和高靈敏度工作時(shí)還應(yīng)注意以下條件:
12.1使用場合:溫度,濕度,大氣壓力,震動,電磁干擾,有無腐蝕性氣體,通風(fēng),雜光,水源,塵埃等可能對儀器工作的影響;
12.2儀器安裝基座平穩(wěn)抗震,面積大小,位置,維修是否方便;
12.3氣源的供給方法,安裝操作,純度等能否滿足要求。
氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜指流動相是氣體,固定相是固體物質(zhì)的色譜分離方法。
例如活性炭、硅膠等作固定相。氣液色譜指流動相是氣體,固定相是液體的色譜分離方法。
例如在惰性材料硅藻土涂上一層角鯊?fù)?,可以分離、測定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質(zhì)。
特點(diǎn)
氣相色譜法是指用氣體作為流動相的色譜法。由于樣品在氣相中傳遞速度快,因此樣品組分在流動相和固定相之間可以瞬間地達(dá)到平衡。
另外加上可選作固定相的物質(zhì)很多,因此氣相色譜法是一個(gè)分析速度快和分離效率高的分離分析方法。近年來采用高靈敏選擇性檢測器,使得它又具有分析靈敏度高、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。
原理
GC主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來實(shí)現(xiàn)混合物的分離,其過程如圖氣相分析流程圖所示。
待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,也叫流動相)帶入色譜柱,柱內(nèi)含有液體或固體固定相,由于樣品中各組分的沸點(diǎn)、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。
但由于載氣是流動的,這種平衡實(shí)際上很難建立起來。也正是由于載氣的流動,使樣品組分在運(yùn)動中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解吸附,結(jié)果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。
當(dāng)組分流出色譜柱后,立即進(jìn)入檢測器。檢測器能夠?qū)悠方M分轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?,而電信號的大小與被測組分的量或濃度成正比。當(dāng)將這些信號放大并記錄下來時(shí),就是氣相色譜圖了。
組成
氣相色譜儀由以下五大系統(tǒng)組成:氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測記錄系統(tǒng)。
組分能否分開,關(guān)鍵在于色譜柱;分離后組分能否鑒定出來則在于檢測器,所以分離系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)是儀器的核心。
應(yīng)用
在石油化學(xué)工業(yè)中大部分的原料和產(chǎn)品都可采用氣相色譜法來分析;在電力部門中可用來檢查變壓器的潛伏性故障;在環(huán)境保護(hù)工作中可用來監(jiān)測城市大氣和水的質(zhì)量;在農(nóng)業(yè)上可用來監(jiān)測農(nóng)作物中殘留的農(nóng)藥;
在商業(yè)部門可用來檢驗(yàn)及鑒定食品質(zhì)量的好壞;在醫(yī)學(xué)上可用來研究人體新陳代謝、生理機(jī)能;在臨床上用于鑒別藥物中毒或疾病類型;在宇宙艙中可用來自動監(jiān)測飛船密封倉內(nèi)的氣體等等。
便攜式氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)要定期進(jìn)行密封性檢查;氣路布置要合理,氣瓶間不要與儀器相隔得太遠(yuǎn),若氣路太長或彎曲會增加氣體的阻力易發(fā)生泄漏現(xiàn)象;儀器使用的樣品量是很少的一般不會產(chǎn)生空氣污染,特別是使用質(zhì)量型的檢測器時(shí),樣品經(jīng)火焰燃燒后排放。所以一般不需要采用專門的通風(fēng)設(shè)備。但使用濃度型檢測器分析有害物質(zhì)時(shí),儀器只對樣品進(jìn)行分離而未破壞樣品的組份。此時(shí)需要使用管路將儀器放空氣體從儀器的放空口排至室外。
有關(guān)便攜式氣相色譜儀的氫火焰檢測器使用方法,可從三點(diǎn)來看:
1、通氫氣后,待管道中殘余氣體排出后,應(yīng)及時(shí)點(diǎn)火,并保證火焰是點(diǎn)著的;
2、FID時(shí),離子室外罩須罩住,以保證良好的屏蔽和防止空氣侵入。如果離子室積木,可將端蓋取下,待離子室溫度較高時(shí)再蓋上。工作狀態(tài)下,取下檢測器罩蓋,不能觸及極化極,以防觸電;
3、離子室溫度應(yīng)大于100℃,待層析室溫度穩(wěn)定后,再點(diǎn)火,否則離子室易積水,影響電極絕緣而使基線不穩(wěn)。