同行業(yè)、不同企業(yè)的人員在選購(gòu)氣相色譜儀時(shí),首先要明確使用目的,根據(jù)具體使用目標(biāo)選配氣相色譜儀。只有這樣才能達(dá)到技術(shù)合理、價(jià)格低廉的目的。盲目選購(gòu),認(rèn)為“國(guó)外儀器都是完善的”,認(rèn)為儀器內(nèi)部配套多多益善等等,不僅價(jià)格高昂造成浪費(fèi),而且儀器內(nèi)部系統(tǒng)不必要的復(fù)雜會(huì)給高靈敏分析帶來不應(yīng)有的麻煩,使本來預(yù)達(dá)到的目的,反而難以實(shí)現(xiàn)。
那么,氣相色譜儀的內(nèi)部配套包括哪些方面呢?
1.氣相色譜儀主機(jī)的選擇
儀器主機(jī)是儀器主體,是各功能部分的基本載體,如其不具備裝配與檢測(cè)目標(biāo)相符合的各種部件配件的功能,則是不能完成目標(biāo)分析工作的。當(dāng)然,選擇功能過于完善的儀器主機(jī),如果今后工作中是不必要的,反而是一種麻煩和浪費(fèi)。
2.檢測(cè)器系統(tǒng)的選擇
檢測(cè)器是氣相色譜儀的關(guān)鍵部件,檢測(cè)器共有幾十種之多,配備什么檢測(cè)器就可以完成什么分析工作,沒有一種萬能檢測(cè)器。在選擇檢測(cè)器時(shí),應(yīng)認(rèn)真了解不同檢測(cè)器各自具有何種功能,適用于何種氣體成分檢測(cè),也應(yīng)了解這種檢測(cè)器的使用局限性。同時(shí),還應(yīng)了解這種檢測(cè)器應(yīng)當(dāng)配在什么樣的儀器主機(jī)上面,以及可達(dá)到的實(shí)際效果如何?只有這樣,才能使所配檢測(cè)器達(dá)到檢測(cè)被測(cè)氣體成分的目的。
3.色譜分離柱的選擇
氣相色譜法作為一種非常優(yōu)異的分析方法的主要原因,就是其具有對(duì)多種氣體成分(尤其是復(fù)雜氣體混合物)先進(jìn)行逐一分離,然后再鑒定的功能。而被測(cè)成份的分離功能是色譜分離柱來完成的。因此,色譜柱的選擇是關(guān)系到能否檢測(cè)出被測(cè)成份的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。如果色譜柱不能把被測(cè)成份(包括已知成分和未知成分)一一分開,則檢測(cè)器靈敏度再好也是無能為力的。
對(duì)于較復(fù)雜的微量氣體分析項(xiàng)目,儀器內(nèi)部往往需要配套2支以上的色譜柱才能夠圓滿完成一項(xiàng)分析工作,這就需要由專業(yè)廠家或有相當(dāng)技術(shù)實(shí)力的供貨單位來提供。一般來說,用戶自己若想解決好是有一定難度的。
4.取樣系統(tǒng)的選擇
被測(cè)樣氣的采取方式是關(guān)系到儀器檢測(cè)數(shù)據(jù)是否準(zhǔn)確地第一關(guān)鍵。對(duì)于微量氣體成分分析來說,一般采用帶有定量取樣管的閥門進(jìn)行取樣。而手動(dòng)直接注入式取樣方式僅適用于<99.99%級(jí)別的氣體。但是,進(jìn)口氣相色譜儀也并不是都配有專用的閥門取樣裝置,如果在選購(gòu)前沒有認(rèn)真考察儀器配套取樣系統(tǒng)的實(shí)際情況,盲目相信進(jìn)口儀器的完整性,則必然會(huì)造成損失。
氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜指流動(dòng)相是氣體,固定相是固體物質(zhì)的色譜分離方法。
例如活性炭、硅膠等作固定相。氣液色譜指流動(dòng)相是氣體,固定相是液體的色譜分離方法。
例如在惰性材料硅藻土涂上一層角鯊?fù)?,可以分離、測(cè)定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質(zhì)。
特點(diǎn)
氣相色譜法是指用氣體作為流動(dòng)相的色譜法。由于樣品在氣相中傳遞速度快,因此樣品組分在流動(dòng)相和固定相之間可以瞬間地達(dá)到平衡。
另外加上可選作固定相的物質(zhì)很多,因此氣相色譜法是一個(gè)分析速度快和分離效率高的分離分析方法。近年來采用高靈敏選擇性檢測(cè)器,使得它又具有分析靈敏度高、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。
原理
GC主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來實(shí)現(xiàn)混合物的分離,其過程如圖氣相分析流程圖所示。
待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,也叫流動(dòng)相)帶入色譜柱,柱內(nèi)含有液體或固體固定相,由于樣品中各組分的沸點(diǎn)、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。
但由于載氣是流動(dòng)的,這種平衡實(shí)際上很難建立起來。也正是由于載氣的流動(dòng),使樣品組分在運(yùn)動(dòng)中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解吸附,結(jié)果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。
當(dāng)組分流出色譜柱后,立即進(jìn)入檢測(cè)器。檢測(cè)器能夠?qū)悠方M分轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào),而電信號(hào)的大小與被測(cè)組分的量或濃度成正比。當(dāng)將這些信號(hào)放大并記錄下來時(shí),就是氣相色譜圖了。
組成
氣相色譜儀由以下五大系統(tǒng)組成:氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測(cè)記錄系統(tǒng)。
組分能否分開,關(guān)鍵在于色譜柱;分離后組分能否鑒定出來則在于檢測(cè)器,所以分離系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)是儀器的核心。
應(yīng)用
在石油化學(xué)工業(yè)中大部分的原料和產(chǎn)品都可采用氣相色譜法來分析;在電力部門中可用來檢查變壓器的潛伏性故障;在環(huán)境保護(hù)工作中可用來監(jiān)測(cè)城市大氣和水的質(zhì)量;在農(nóng)業(yè)上可用來監(jiān)測(cè)農(nóng)作物中殘留的農(nóng)藥;
在商業(yè)部門可用來檢驗(yàn)及鑒定食品質(zhì)量的好壞;在醫(yī)學(xué)上可用來研究人體新陳代謝、生理機(jī)能;在臨床上用于鑒別藥物中毒或疾病類型;在宇宙艙中可用來自動(dòng)監(jiān)測(cè)飛船密封倉內(nèi)的氣體等等。
氣相色譜儀采用機(jī)械式穩(wěn)壓閥和穩(wěn)流閥,保證載氣氣壓和流量的穩(wěn)定,提高儀器的測(cè)試精度和穩(wěn)定度,測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性誤差可達(dá)2%,優(yōu)于國(guó)標(biāo)規(guī)定的3%。
氣相色譜儀采用全新的微機(jī)溫度控制系統(tǒng),內(nèi)置高靈敏溫度感應(yīng)器,通過系統(tǒng)精準(zhǔn)控制溫度升溫和降溫;
具有六路完全獨(dú)立的溫度控制系統(tǒng),溫控精度達(dá)到±0.1℃,可實(shí)現(xiàn)十六階程序升溫,使設(shè)備能勝任大范圍的樣品分析,柱箱配置自動(dòng)后開門系統(tǒng);
使低溫控制精度得到提高,升/降溫速度更快。氣相色譜儀具備計(jì)算機(jī)反向控制功能,可以直接與計(jì)算機(jī)進(jìn)行聯(lián)機(jī),通過我公司自主研發(fā)的網(wǎng)絡(luò)版色譜工作站軟件對(duì)儀器進(jìn)行操作。
氣相色譜儀內(nèi)置IP協(xié)議棧,可通過企業(yè)局域網(wǎng)或互聯(lián)網(wǎng)將測(cè)試數(shù)據(jù)上傳至傳至現(xiàn)場(chǎng)實(shí)驗(yàn)室、部門主管及上級(jí)領(lǐng)導(dǎo)的計(jì)算機(jī)中,方便各個(gè)部門實(shí)時(shí)監(jiān)控儀器的運(yùn)行及檢測(cè)結(jié)果,可以通過互聯(lián)網(wǎng)直接與廠家進(jìn)行對(duì)接,實(shí)現(xiàn)氣相色譜儀的遠(yuǎn)程診斷,遠(yuǎn)程程序更新等。
氣相色譜儀的性能影響著進(jìn)行化學(xué)分析的效果,對(duì)于氣相色譜儀性能有影響的因素有很多,我們必須對(duì)這些影響因素都進(jìn)行分析才能找到提升氣相色譜儀性能的途徑。
如果載氣的純度不夠,則很容易影響氣相色譜儀進(jìn)行分析的靈敏度,因?yàn)檩d氣中的雜質(zhì)會(huì)造成氣相分析過程的干擾,為了降低載氣不純?cè)斐傻挠绊懀?/p>
我們可以通過在氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)中串聯(lián)上一個(gè)載氣凈化器來去除載氣中的雜質(zhì),并且,為了降低氣路系統(tǒng)波動(dòng)對(duì)于色譜分析結(jié)果的影響,我們要盡量保證載氣氣壓的穩(wěn)定,并保證氣相色譜進(jìn)樣分離的徹底性。
對(duì)于采用注射器進(jìn)行進(jìn)樣操作的氣相色譜儀實(shí)驗(yàn)來說,進(jìn)樣的頻率和操作的規(guī)范性對(duì)于色譜儀的分析效果影響較大,如果進(jìn)行進(jìn)樣操作時(shí),沒有對(duì)注射器進(jìn)行排空,那么如果注射進(jìn)樣每次進(jìn)樣的量較少的話,未排空進(jìn)樣對(duì)于測(cè)量結(jié)果將產(chǎn)生極大的影響。
為了降低這種人為操作的誤差,一些實(shí)驗(yàn)室采用自動(dòng)進(jìn)樣的方法,也就是運(yùn)用自動(dòng)進(jìn)樣器來控制進(jìn)樣閥進(jìn)行固定體積的進(jìn)樣操作,這樣就能保證氣相色譜分析的精度。