1、凍干面積
凍干機型號中的數(shù)字代表該型號凍干機的凍干面積,例如,LGJ-18型凍干機的凍干面積為0.18㎡。用戶應(yīng)根據(jù)自己的需要,通過計算來確定需用多大凍干面積的凍干機。例如每批需凍干1.8公斤(升)液體量的產(chǎn)品,用物料盤裝載物料,每盤裝載10㎜厚,則可計算得凍干板層的負(fù)荷面積:
A(面積,㎡)=V(體積,m?)/H(高度,m)=0.0018m?/0.01m=0.18㎡
即需選用板層負(fù)荷面積為0.18㎡的凍干機。
2、冷阱溫度
冷阱是冷凍干燥過程捕獲水分的裝置,理論上講,冷阱溫度越低,冷阱的捕水能力越強,但冷阱溫度低,對制冷要求高,機器成本及運轉(zhuǎn)費用高。實驗系列冷凍干燥機的冷阱溫度主要有-60℃左右、-80℃等。冷阱溫度為-60℃左右的凍干機適用于大部分產(chǎn)品的凍干,冷阱溫度為-80℃的凍干適用于一些特殊產(chǎn)品的凍干。冷阱溫度對捕水能力的影響實驗表明冷阱溫度從-35℃下降到-55℃,捕水能力有提升明顯,冷阱溫度低于-55℃,冷阱的捕水能力提升不明顯。因此,在沒有特殊需求的情況下,選用冷阱溫度-60℃左右是理想的選擇。華豫兄弟凍干機中LGJ-10、LGJ-12、LGJ-18型冷凍干燥機的冷阱溫度≤-56℃,也可以定做成冷阱溫度≤-80℃,并且采用混合工質(zhì)制冷技術(shù),在同樣制冷機組的情況下,制冷溫度低、制冷量大、工作穩(wěn)定性高、故障率低。華豫兄弟的冷凍干燥機的冷阱溫度都可定制成≤-80℃,特別適用于醫(yī)藥和特殊產(chǎn)品的凍干。
3、降溫速率
降溫速率體現(xiàn)制冷系統(tǒng)的制冷能力,在空載情況下,冷阱溫度應(yīng)在1小時內(nèi)達到指標(biāo)規(guī)定的最低溫度。例如,冷阱溫度≤-60℃的凍干機,機器從打開制冷開始計時,冷阱溫度達到-60℃的時間應(yīng)不大于1小時。
4、極限真空度
極限真空度體現(xiàn)凍干機的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。凍干箱的真空度,過去的觀點認(rèn)為真空度是越高越好,現(xiàn)在的觀點認(rèn)為真空度應(yīng)在一個合理的范圍之內(nèi)。真空度太高了,不利于傳熱,干燥速度反而下降,但無論如何凍干箱的空載極限真空度應(yīng)達到15Pa以上。
5、抽真空時間
凍干箱空載的抽空速度,應(yīng)在半小時之內(nèi)從大氣壓抽到15Pa。
6、板層溫度均勻性及平整度
板層溫度的均勻性和平整度,對產(chǎn)品質(zhì)量的均一性有很大的影響,溫度均勻性和平整度越好,則凍干產(chǎn)品質(zhì)量的均一性也越好。凍干機擱板溫度控制有加熱器型和中間流體型(硅油加熱),采用中間流體控制板層的凍干機擱板溫度均勻性和平整度好,這種凍干機板層為空心夾層結(jié)構(gòu),板層的制冷和加熱均通過中間流體在板層內(nèi)部的流體通道循環(huán)來實現(xiàn),因此板層溫度均勻一致。華豫兄弟凍干機中LGJ-20F/30F/50F/100F型冷凍干燥機就采用擱板中間流體的技術(shù)。鐘罩型凍干機的擱板溫度控制基本上都是采用加熱器,板層溫度一致性稍差。但總體而言,醫(yī)藥用凍干機板層溫差應(yīng)控制在±1.5℃,板內(nèi)溫差為±l℃,食品凍干機可適當(dāng)放寬。
7、控制系統(tǒng)
凍干機的控制系統(tǒng)類型及功能各異,對于實驗系列的凍干機,主要應(yīng)用于物料的凍干工藝摸索和少量試生產(chǎn)。因此,控制系統(tǒng)應(yīng)可實時顯示凍干過程參數(shù)并自動記錄;設(shè)定、修改及有效地執(zhí)行凍干工藝程序;具備通訊接口,便于數(shù)據(jù)采集、保存。
產(chǎn)品的冷凍干燥需要在一定裝置中進行,這個裝置叫做真空冷凍干燥機或冷凍干燥裝置,簡稱凍干機。
凍干機按系統(tǒng)分,由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、和控制系統(tǒng)四個主要部分組成。按結(jié)構(gòu)分,由凍干箱或稱干燥箱、冷凝器或稱水汽凝結(jié)器、制冷機、真空泵和閥門、電氣控制元件等組成。
凍干箱是一個能夠制冷到——55℃左右,能夠加熱到+80℃左右的高低溫箱,也是一個能抽成真空的密閉容器。它是凍干機的主要部分,需要凍干的產(chǎn)品就放在箱內(nèi)分層的金屬板層上,對產(chǎn)品進行冷凍,并在真空下加溫,使產(chǎn)品內(nèi)的水分升華而干燥。
冷凝器同樣是一個真空密閉容器,在它的內(nèi)部有一個較大表面積的金屬吸附面,吸附面的溫度能降到——40℃——70℃以下,并且能維持這個低溫范圍。冷凝器的功用是把凍干箱內(nèi)產(chǎn)品升華出來的水蒸氣凍結(jié)吸附在其金屬表面上。
凍干箱、冷凝器、真空管道、閥門、真空泵等構(gòu)成凍干機的真空系統(tǒng)。真空系統(tǒng)要求沒有漏氣現(xiàn)象,真空泵是真空系統(tǒng)建立真空的重要部件。真空系統(tǒng)對于產(chǎn)品的迅速升華干燥是必不可少的。
制冷系統(tǒng)由制冷機與凍干箱、冷凝器內(nèi)部的管道等組成。制冷機可以是互相獨立的二套或以上,也可以合用一套。制冷機的功用是對凍干箱和冷凝器進行制冷,以產(chǎn)生和維持它們工作時所需要的低溫,它有直接制冷和間接制冷二種方式。
加熱系統(tǒng)對于不同的凍干機有不同的加熱方式。有的是利用直接電加熱法;有的則利用中間介質(zhì)來進行加熱,由一臺泵(或加一臺備用泵)使中間介質(zhì)不斷循環(huán)。加熱系統(tǒng)的作用是對凍干箱內(nèi)的產(chǎn)品進行加熱,以使產(chǎn)品內(nèi)的水分不斷升華,并達到規(guī)定的殘余含水量要求。
控制系統(tǒng)由各種控制開關(guān),指示調(diào)節(jié)儀表及一些自動裝置等組成,它可以較為簡單,也可以很復(fù)雜。一般自動化程度較高的凍干機則控制系統(tǒng)較為復(fù)雜??刂葡到y(tǒng)的功用是對凍干機進行手動或自動控制,操縱機器正常運轉(zhuǎn),以使凍干機生產(chǎn)出合乎要求的產(chǎn)品來。
凍干機按系統(tǒng)分,由致冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、和控制系統(tǒng)四個主要部分組成。按結(jié)構(gòu)分,由凍干箱或稱干燥箱、冷凝器或稱水汽凝集器、冷凍機、真空泵和閥門、電氣控制元件等組成。
凍干箱是一個能夠致冷到-40℃左右,能夠加熱到+50℃左右的高低溫箱,也是一個能抽成真空的密閉容器。它是凍干機的主要部分,需要凍干的產(chǎn)品就放在箱內(nèi)分層的金屬板層上,對產(chǎn)品進行冷凍,并在真空下加溫,使產(chǎn)品內(nèi)的水分升華而干燥。
冷凝器同樣是一個真空密閉容器,在它的內(nèi)部有一個較大表面積的金屬吸附面,吸附面的溫度能降到-40℃以下,并且能恒定地維持這個低溫。冷凝器的功用是把凍干箱內(nèi)產(chǎn)品升華出來的水蒸氣凍結(jié)吸附在其金屬表面上。
凍干箱、冷凝器、真空管道和閥門,再加上真空泵,便構(gòu)成凍干機的真空系統(tǒng)。真空系統(tǒng)要求沒有漏氣現(xiàn)象,真空泵是真空系統(tǒng)建立真空的重要部件。真空系統(tǒng)對于產(chǎn)品的迅速升華干燥是必不可少的。
致冷系統(tǒng)由冷凍機與凍干箱、冷凝器內(nèi)部的管道等組成。冷凍機可以是互相獨立的二套,也可以合用一套。冷凍機的功用是對凍干箱和冷凝器進行致冷,以產(chǎn)生和維持它們工作時所需要的低溫,它有直接致冷和間接致冷二種方式。
加熱系統(tǒng)對于不同的凍干機有不同的加熱方式。有的是利用直接電加熱法;有的則利用中間介質(zhì)來進行加熱,由一臺泵使中間介質(zhì)不斷循環(huán)。加熱系統(tǒng)的作用是對凍干箱內(nèi)的產(chǎn)品進行加熱,以使產(chǎn)品內(nèi)的水份不斷升華,并達到規(guī)定的殘余水份要求。
控制系統(tǒng)由各種控制開關(guān),指示調(diào)節(jié)儀表及一些自動裝置等組成,它可以較為簡單,也可以很復(fù)雜。一般自動化程度較高的凍干機則控制系統(tǒng)較為復(fù)雜??刂葡到y(tǒng)的功用是對凍干機進行手動或自動控制,操縱機器正常運轉(zhuǎn),以凍干出合乎要求的產(chǎn)品來。
冷凍干燥的程序是這樣的:在凍干之前,把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi),一般是玻瓶或安瓶,裝量要均勻,蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄些;然后放入與凍干箱尺寸相適應(yīng)的金屬盤內(nèi)。裝箱之前,先將凍干箱進行空箱降溫,然后將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)進行預(yù)凍,抽真空之前要根據(jù)冷凝器冷凍機的降溫速度提前使冷凝器工作,抽真空時冷凝器應(yīng)達到-40℃左右的溫度,待真空度達到一定數(shù)值后(通常應(yīng)達到100uHg以上的真空度),即可對箱內(nèi)產(chǎn)品進行加熱。一般加熱分兩步進行,第一步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過共熔點的溫度;待產(chǎn)品內(nèi)水份基本干完后進行第二步加溫,這時可迅速地使產(chǎn)品上升的規(guī)定的最高溫度。在最高溫度保持?jǐn)?shù)小時后,即可結(jié)束凍干。
整個升華干燥的時間約12-24小時左右,與產(chǎn)品在每瓶內(nèi)的裝量,總裝量,玻璃容器的形狀、規(guī)格,產(chǎn)品的種類,凍干曲線及機器的性能等等有關(guān)。
凍干結(jié)束后,要放干燥無菌的空氣進入干燥箱,然后盡快地進行加塞封口,以防重新吸收空氣中的水份。
在凍干過程中,把產(chǎn)品和板層的溫度、冷凝器溫度和真空度對照時間劃成曲線,叫做凍干曲線。一般以溫度為縱坐標(biāo),時間為橫坐標(biāo)。凍干不同的產(chǎn)品采用不同的凍干曲線。同一產(chǎn)品使用不同的凍干曲線時,產(chǎn)品的質(zhì)量也不相同,凍干曲線還與凍干機的性能有關(guān)。因此不同的產(chǎn)品,不同的凍干機應(yīng)用不同的凍干曲線。