差示掃描量熱儀作為一種可控程序溫度下的熱效應的經(jīng)典熱分析方法,在當今各類材料與化學領(lǐng)域的企業(yè)、研究開發(fā)、工藝優(yōu)化、質(zhì)檢質(zhì)控與失效分析等各種場合早已得到了廣泛的應用。
差示掃描量熱儀技術(shù)特點:
差示掃描量熱儀采用LCD液晶帶藍色背光顯示,顯示信息豐富,包括設(shè)定溫度、樣品溫度,氧氣流量,氮氣流量,差熱信號,各種開關(guān)狀態(tài);
USB通訊接口,通用性強,通信可靠不中斷,支持自恢復連接功能;
爐體全部采用機械固定方式,結(jié)構(gòu)緊湊,安裝工藝完善,完全避免爐體內(nèi)部膠體對差熱信號的污染。升降溫速率任意可調(diào);
雙溫度探頭,保證樣品溫度測量的高度重復性。
一路溫度探頭安裝在爐壁上,用于PID控制整個爐體的溫度。
另一路溫度探頭安裝在樣品裝置底部,準確測量和控制樣品的真實溫度,從而完全修正和彌補了由于溫度的熱慣性,傳導到樣品上的溫度偏差。
并且采用了我們專用控溫技術(shù),控制爐壁溫度使樣品溫度達到設(shè)定溫度;
數(shù)字氣體質(zhì)量流量計自動切換兩路氣氛流量;切換速度快,穩(wěn)定時間短;
標配標準樣品,方便客戶校正恒溫系數(shù);
差示掃描量熱儀爐體冷卻接口,方便客戶快速降溫;
差示掃描量熱儀軟件自適應各分辨率電腦屏幕;自動根據(jù)電腦屏幕大小調(diào)節(jié)各曲線顯示方式。
支持筆記本,臺式機;支持Win2000,XP,VISTA,WIN7等操作系統(tǒng)。
軟件支持用戶自編程程序,實現(xiàn)測量步驟全自動化。
軟件提供數(shù)十種指令,用戶可根據(jù)自己的測量步驟,靈活組合各指令,并保存。復雜的操作就簡化成一鍵操作。
差示掃描量熱儀選配自動加樣系統(tǒng)。
自動加樣系統(tǒng)提供16個樣品位,用戶只需在測量樣品前,設(shè)置每個樣品的自編程程序,一鍵操作。
儀器24小時無人值守日夜全自動測量樣品,自動保存測量結(jié)果,自動打印分析報告。是節(jié)省人工的良好利器。
差示掃描量熱儀主要特點:
1.特殊的爐體結(jié)構(gòu),確保高壓下基線的穩(wěn)定性和重復性
2.安全防護系統(tǒng),保障0-5MPa壓力范圍的安全性
3.差示掃描量熱儀采用雙向控制(主機控制、軟件控制),界面友好,操作簡便
利用DSC方法,能夠準確測試出氧化誘導期。
廣泛應用于塑料、橡膠、涂料、食品、醫(yī)藥、生物有機體、無機材料、金屬材料與復合材料等領(lǐng)域。
量熱學是研究如何測量各種過程伴隨的熱量變化的學科。精確的熱性質(zhì)數(shù)據(jù)原則上都可通過量熱學實驗獲得,量熱學實驗是通過量熱儀進行的實施過程。
操作使用
1.為保證差示掃描量熱儀正常使用,樣品在測試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,與金屬鋁不起反應,無腐蝕。被測量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此,測試前應對樣品的性質(zhì)有大概了解。
2.檢查差示掃描量熱儀所有連接是否正確,所用氣體是否充足,工具是否齊全。
3.試驗中,若選擇鋁坩堝為樣品皿,試驗的最高溫度不可超過550℃。若實驗中最高溫度超過550℃,則可選用陶瓷坩堝。
4.實驗室室溫控制在20℃-30℃,溫度較為恒定的情況下實驗結(jié)果精確度和重復性較高。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對恒溫。
5.為確保試驗結(jié)果的準確性,使用儀器時先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右。
6.儀器長時間不用,再次使用時,務必空燒兩到三次,可以將:溫度設(shè)為400℃,速率設(shè)為10℃/min,恒溫設(shè)為0min,按【運行】鍵。
7.差示掃描量熱儀坩堝底要平,無鋸齒形或彎曲,否則傳熱不良。
8.制備DSC樣品時,不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),避免影響實驗結(jié)果。
9.試樣用量要適宜,不宜過多,也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,根據(jù)要求確定用量。
10.對于無機試樣可以事先進行研磨、過篩;對于高分子試樣應盡量做到均勻;纖維可以做成1——2mm的同樣長度;粉狀試樣應壓實。
11.坩堝放在支持器中固定位置上,試樣用量少時要均勻平鋪在坩堝底部,不要堆在一側(cè);若試樣是顆粒,需要放在坩堝中央位置。
12.升溫速率一般情況下選擇10——20℃/min。過大會使曲線產(chǎn)生漂移,降低分辨力;過小測定時間長。
13.差示掃描量熱儀不得使用硬物清潔樣品托及實驗區(qū),以免對儀器造成不可逆損害。
14.如果實驗區(qū)有灰塵或其他粉末狀雜物應使用洗耳球吹干凈,慎用嘴吹而迷眼。
15.實驗區(qū)污染嚴重時,可以將:溫度設(shè)為500℃,速率設(shè)為20℃/min,恒溫設(shè)為0min,按【運行】鍵。
16.采集數(shù)據(jù)的過程中應避免儀器周圍有明顯的震動,嚴禁打開上蓋,輕微的碰及儀器前部就會在DSC曲線上產(chǎn)生明顯的峰谷。
17.差示掃描量熱儀不要在采集數(shù)據(jù)的過程中調(diào)節(jié)凈化氣體的流量,因為氣體流量的輕微改變會對DSC曲線產(chǎn)生影響。
18.實驗結(jié)束后,千萬小心DSC的爐蓋,用鑷子輕拿輕放,避免被燙或者爐蓋損壞。
19.電源:AC220V,50HZ,功耗>2000W。
20.差示掃描量熱儀斷開數(shù)據(jù)線,關(guān)閉儀器之前必須先關(guān)閉軟件。以防止聯(lián)機、通訊失誤。(此問題在XP、SP3系統(tǒng)中會發(fā)現(xiàn),其他系統(tǒng)未試驗過)。
差示掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度條件下,測量輸入給樣品與參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法。差熱分析(DTA)是在程序控制溫度條件下,測量樣品與參比物之間的溫度差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法。
差示掃描量熱儀作為常見的煤炭化驗設(shè)備—量熱儀系列產(chǎn)品中的一員,在整個的量熱儀家族中占據(jù)這舉足輕重的地位,一直以來,工作人員都在熟練的操作這些儀器進行工作,但是,同樣也存在不少個的人對這種量熱儀究竟是怎樣工作的還不是很明白,本文特匯總部分資料說明下差示掃描量熱儀的工作原理。
一、示差掃描量熱法我們必須的明白這種量熱儀運用的原理其實就是示差掃描量熱法:
示差掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度下,測量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。DSC和DTA儀器裝置相似,所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補償加熱絲,當試樣在加熱過程中由于熱效應與參比物之間出現(xiàn)溫差腡時,通過差熱放大電路和差動熱量補償放大器,使流入補償電熱絲的電流發(fā)生變化,當試樣吸熱時,補償放大器使試樣一邊的電流立即增大;反之,當試樣放熱時則使參比物一邊的電流增大,直到兩邊熱量平衡,溫差腡消失為止。換句話說,試樣在熱反應時發(fā)生的熱量變化,由于及時輸入電功率而得到補償,所以實際記錄的是試樣和參比物下面兩只電熱補償?shù)臒峁β手铍S時間t的變化關(guān)系。如果升溫速率恒定,記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關(guān)系。
二、差示掃描量熱儀就是運用了以上的系統(tǒng)原理,現(xiàn)在我們找一款類似的設(shè)備看下這種類型的量熱儀都有哪些配置及特點?
?。ㄒ唬┲饕渲弥评湎到y(tǒng)除霜功能動態(tài)調(diào)制DSC功能
?。ǘ┲饕攸c功率補償型設(shè)計原理,直接測定能量和溫度而非溫度差,靈敏度為微型爐設(shè)計,儀器升降溫速度快,熱慢性小,平衡時間短量熱精度±溫度精度±溫度范圍-170℃~+550℃動態(tài)量耗
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高分子材料的定性,定量分析、熔點、玻璃化溫度、結(jié)晶度、熔融熱和結(jié)晶熱、純度、反應動力學、比熱、相轉(zhuǎn)變溫度、相容性面向?qū)W科:
廣泛應用于塑料,橡膠,涂料,膠粘劑,醫(yī)藥,石油化工等不同領(lǐng)域熟悉這種差示掃描量熱儀的各種原理及配置后,以后我們在操作這種量熱儀的時候就能夠做到真正的熟練順手,同時我們也將更多的一下類似于智能一體定硫儀、定硫儀、自動量熱儀、微機全自動量熱儀等各種煤炭化驗設(shè)備。