原子吸收分光光度計一般由四大部分組成,即光源(單色銳線輻射源)、試樣原子化器、單色儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(包括光電轉(zhuǎn)換器及相應(yīng)的檢測裝置)。
選購原子吸收分光光度計前,首先要明白需要檢測的元素種類是什么,原子吸收主要用來檢測的元素種類是微量/痕量金屬元素及很少種類的非金屬元素,明白了需要檢測的元素種類之后就可以根據(jù)以下的原則來選擇型號了。
其次要明白需要檢測的元素大約含量是多少,原子吸收主要用來檢測的元素種類是微量/痕量金屬元素及很少種類的非金屬元素,如果含量很高(接近樹脂達到常量)則建議選擇其他儀器。
A、如果需要檢測的樣品的含量在PPM級別上,且不含高熔點元素,則選配標準配置/單火焰型即可;
B、如果需要檢測的樣品的含量在PPB級別上,則需要選配帶石墨爐的型號;強調(diào)一點,除了砷(shēn) 硒(xī) 汞(gǒng)等個別的低熔點元素以外,其他的元素(也包含普通火焰法檢測的元素)也都可以用石墨爐來檢測;在實踐中石墨爐用來檢測高熔點元素,和其他的含量在PPB級別上的元素。
如果選擇了普通火焰法的型號之后,還要注意一個問題即以后檢測元素擴展的種類問題,如果以后可能增加的元素種類都是普通火焰法可以檢測的,那么以后只需買只需要檢測元素的空心陰極燈即可;
如果以后可能增加的元素種類都是需要用石墨爐法才可以檢測的,那么在選擇型號的時候就需要考慮采購有石墨爐接口的設(shè)備。
最后一個問題是關(guān)于在使用原子吸收分光光度計過程中充分利用樣品的濃縮和高倍稀釋問題,當(dāng)你的樣品稍微低于原子吸收檢出線的時候,可以選擇用蒸發(fā)試樣里面水分的方法來提提高濃度,以達到儀器的檢測要求;相反則可以選擇用高倍稀釋試樣的方法來提降低濃度,以達到儀器的檢測要求;無論是濃縮還是高倍稀釋對對于試驗人員提成了較高的要求,不要作為常法使用,只作為一種變更的備選方法。
紫外及可見光分光光度計的可測波長范圍為200一1000 nm,也有波長范圍為200- 400 nm的紫外分光光度計,但前者較為普遍。紫外及可見光分光光度計的構(gòu)造原理與可見光分光光度計(如721型分光光度計)相似。由于玻璃吸收紫外光,因此單色器要用石英棱鏡或光柵。
(一)光(light source)
有鎢絲燈及氫燈(或氛燈)兩種。可見光區(qū)(360一1000 nm)使用鎢絲燈;紫外光區(qū) (200一360 nm)則用氫燈或氛燈。
(二)吸收池(absorption cell)
由于玻璃吸收紫外光.吸收池要用石英材質(zhì)。
(三)檢瀏器(detector)
檢側(cè)器使用兩只光電管,一為氧化艷光電管,用于625一1000 nm波長范圍;另一只是銻艷光電管,用于200一625 nm波長范圍。光電倍增管亦為常用的檢測器,其靈敏度比一般的光電管高2個數(shù)量級。
紫外及可見光分光光度計分單光束和雙光束型。單光束型儀器使用前一般需要預(yù)熱以使儀器穩(wěn)定,缺點是難以消除與補償由于光源與電子測量系統(tǒng)不穩(wěn)定等所引致的誤差。雙光束型儀器能夠消除與補償由于光源、電子測量系統(tǒng)不穩(wěn)定等所引致的誤差,所以其測盤的精確度就提高了。
其工作原理可描述為:由光源(鎢絲燈氘燈,根據(jù)波長而變換使用)發(fā)出的光經(jīng)人口狹縫及反射鏡反射至石英棱鏡或光柵,色散后經(jīng)過出口狹縫而得到所需波長的單色光束。然后由反射鏡反射至由馬達轉(zhuǎn)動的調(diào)制板及扇形鏡上。當(dāng)調(diào)制板以一定轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)時,時而使光束通過,時而擋住光束,因而調(diào)制成一定頻率的交變光束。之后扇形鏡在旋轉(zhuǎn)時,將此交變光束交替地投射到參比溶液(空白溶液)及試樣溶液上,后面的光電倍增管接受通過參比溶液及為試樣溶液所減弱的交變光通量,并使之轉(zhuǎn)變?yōu)闇y量信號。此信號經(jīng)放大并用解調(diào)器分離及整流,然后以電位器自動平衡此兩直流信號的比率,并依照記錄器記錄得到吸收曲線。
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