先檢查保險絲是否松動或熔斷,再檢查電源線是否斷路或接觸不良。正常時,電源進(jìn)線與機(jī)殼間的絕緣電阻應(yīng)大于20MΩ。
二、故障現(xiàn)象:空心陰極燈點(diǎn)不亮。
可能是燈電源已壞或未接通;燈頭接線斷路或燈頭與燈座接觸不良。可分別檢查燈電源、連線及相關(guān)接插件。
三、故障現(xiàn)象:空心陰極燈內(nèi)有跳火放電現(xiàn)象。
這是燈陰極表面有氧化物或雜質(zhì)的原因??杉哟鬅綦娏鞯绞畮讉€毫安,直到火花放電現(xiàn)象停止。若無效,需換新燈。
四、故障現(xiàn)象:空心陰極燈輝光顏色不正常。
這是燈內(nèi)惰性氣體不純??稍诠ぷ麟娏飨路聪蛲娞幚?,直到輝光顏色正常為止。
五、故障現(xiàn)象:輸出能量過低。
可能是波長超差;陰極燈老化;外光路不正;透鏡或單色器被嚴(yán)重污染;放大器系統(tǒng)增益下降等。若是在短波或者部分波長范圍內(nèi)輸出能量較低,則應(yīng)檢查燈源及光路系統(tǒng)的故障。若輸出能量在全波長范圍內(nèi)降低,應(yīng)重點(diǎn)檢查光電倍增管是否老化,放大電路有無故障。
六、故障現(xiàn)象:電氣回零不好。
這可能由如下原因造成:
1、陰極燈老化。更換新燈。
2、廢液不暢通,
3、霧化室內(nèi)積水。應(yīng)及時排除。
4、燃?xì)獠环€(wěn)定,使測定條件改變??烧{(diào)節(jié)燃?xì)猓怪蠗l件。
5、陰極燈窗口及燃燒器兩側(cè)的石英窗或聚光鏡表面有污垢。逐一檢查清除。
6、毛細(xì)管太長??杉羧ザ嘤嗟拿?xì)管。
七、故障現(xiàn)象:靈敏度低。
可能由如下原因造成
1、陰極燈工作電流大,造成譜線變寬,產(chǎn)生自吸收。應(yīng)在光源發(fā)射強(qiáng)度滿足要求的情況下,盡可能采用低的工作電流。
2、霧化效率低。若是管路堵塞的原因,可將助燃?xì)獾牧髁块_大,用手堵住噴嘴,使其暢通后放開。若是撞擊球與噴嘴的相對位置沒有調(diào)整好,則應(yīng)調(diào)整到霧呈煙狀液粒很小時為較佳。
3、燃?xì)馀c助燃?xì)庵冗x擇不當(dāng)。一般燃?xì)馀c助燃?xì)庵刃∮跒樨氀?,介于和之間為中焰,大于為富焰。
4、燃燒器與外光路不平行。應(yīng)使光軸通過火焰中心,縫與光軸保持平行。
5、分析譜線沒找準(zhǔn)??蛇x擇較靈敏的共振線作為分析譜線。
6、樣品及標(biāo)準(zhǔn)溶液被污染或存放時間過長變質(zhì)。立即將容器沖洗干凈,重新配制。
八、故障現(xiàn)象:穩(wěn)定性差。
可能由如下原因造成
1、儀器受潮或預(yù)熱時間不夠??捎脽犸L(fēng)機(jī)除潮或按規(guī)定時間預(yù)熱后再操作使用。
2、燃?xì)饣蛑細(xì)鈮毫Σ环€(wěn)定。若不是氣源不足或管路泄漏的原因,可在氣源管道上加一閥門控制開關(guān),調(diào)穩(wěn)流量。
3、廢液流動不暢。停機(jī)檢查,疏通或更換廢液管。
4、火焰高度選擇不當(dāng),造成基態(tài)原子數(shù)變化異常,致使吸收不穩(wěn)定。
5、光電倍增管負(fù)高壓過大。雖然增大負(fù)高壓可以提高靈敏度,但會出現(xiàn)噪聲大,測量穩(wěn)定性差的問題。只有適當(dāng)降低負(fù)高壓,才能改善測量的穩(wěn)定性。
九、故障現(xiàn)象:背景校正噪聲大。
1、光路未調(diào)到較佳位置。重新調(diào)整氘燈與空心陰極燈的位置,使兩者光斑重合。
2、高壓調(diào)得太大。適當(dāng)降低氘燈能量,在分析靈敏度允許的情況下,增加狹縫寬度。
3、原子化溫度太高。可選用適宜的原子化條件。
十、故障現(xiàn)象:校準(zhǔn)曲線線性差。
1、光源燈老化或使用高的燈電流,引起分析譜線的衰弱或擴(kuò)寬。應(yīng)及時更換光源燈或調(diào)低燈電流。
2、狹縫過寬,使通過的分析譜線超過一條??蓽p小狹縫。
3、測定樣品的濃度太大。由于高濃度溶液在原子化器中生成的基態(tài)原子不成比例,使校準(zhǔn)曲線產(chǎn)生彎曲。因此,需縮小測量濃度的范圍或用靈敏度較低的分析譜線。
十一、故障現(xiàn)象:檢出限偏高。
1、標(biāo)尺擴(kuò)展不夠。應(yīng)擴(kuò)大至合適值。
2、積分時間太短??杉娱L至適當(dāng)值。
3、分析靈敏度偏低。按前面故障現(xiàn)象的處理方法逐一分析解決。
4、毛細(xì)管堵塞或老化腐蝕。應(yīng)清理或更換毛細(xì)管。
5、氣路不穩(wěn)定。查看氣路系統(tǒng)中有無漏氣、積水等問題;檢查氣源是否穩(wěn)定。
十二、故障現(xiàn)象:產(chǎn)生回火。
發(fā)生這種現(xiàn)象是因氣流速度小于燃燒速度。回火時極易引起火災(zāi)和爆炸。因此,在突然停電或助燃?xì)鈮嚎s機(jī)出現(xiàn)故障,以及發(fā)現(xiàn)廢液排出管水封不好或霧化室中的安全塞松動漏氣時,或者氣路長時間不更換出現(xiàn)老化時,應(yīng)立即關(guān)閉燃?xì)鈿饴?,確保人身和財產(chǎn)的安全。然后將儀器各控制開關(guān)恢復(fù)到開啟前的狀態(tài)后方可檢查產(chǎn)生回火的原因。
紫外可見吸收光譜是由于分子中的某些基團(tuán)吸收了紫外可見輻射光后,發(fā)生了電子能級躍遷而產(chǎn)生的吸收光譜。
由于各種物質(zhì)具有各自不同的分子、原子和不同的分子空間結(jié)構(gòu),其吸收光能量的情況也就不會相同;
因此,每種物質(zhì)就有其特有的、固定的吸收光譜曲線,可根據(jù)吸收光譜上的某些特征波長處的吸光度的高低判別或測定該物質(zhì)的含量,這就是分光光度定性和定量分析的基礎(chǔ)。
分光光度分析就是根據(jù)物質(zhì)的吸收光譜研究物質(zhì)的成分、結(jié)構(gòu)和物質(zhì)間相互作用的有效手段。它是帶狀光譜,反映了分子中某些基團(tuán)的信息??梢杂脴?biāo)準(zhǔn)光圖譜再結(jié)合其它手段進(jìn)行定性分析。
根據(jù)Lambert-Beer定律說明光的吸收與吸收層厚度成正比,比耳定律說明光的吸收與溶液濃度成正比;如果同時考慮吸收層厚度和溶液濃度對光吸收率的影響,即得朗伯-比耳定律。
即A=εbc,(A為吸光度,ε為摩爾吸光系數(shù),b為液池厚度,c為溶液濃度)就可以對溶液進(jìn)行定量分析。
將分析樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品以相同濃度配制在同一溶劑中,在同一條件下分別測定紫外可見吸收光譜。
若兩者是同一物質(zhì),則兩者的光譜圖應(yīng)完全一致。如果沒有標(biāo)樣,也可以和現(xiàn)成的標(biāo)準(zhǔn)譜圖對照進(jìn)行比較。這種方法要求儀器準(zhǔn)確,精密度高,且測定條件要相同。
實(shí)驗證明,不同的極性溶劑產(chǎn)生氫鍵的強(qiáng)度也不同,這可以利用紫外光譜來判斷化合物在不同溶劑中氫鍵強(qiáng)度,以確定選擇哪一種溶劑。
應(yīng)用:
在水和廢水監(jiān)測中的應(yīng)用,對于一個水系的監(jiān)測分析和綜合評價,一般包括水相(溶液本身)、固相(懸浮物、底質(zhì))、生物相(水生生物)。
在水質(zhì)的常規(guī)監(jiān)測中,紫外可見分光光度法占有較大的比重。由于水和廢水的成分復(fù)雜多變,待測物的濃度和干擾物的濃度差別很大,在具體分析時必須選擇好分析方法。
在農(nóng)產(chǎn)品和食品分析中可用于檢測的組分或成分有蛋白質(zhì)、賴氨酸、葡萄糖、維生素C、硝酸鹽、亞硝酸鹽、砷、汞等;
在植物生化分析中可用于檢測葉綠素、全氮和酶的活力等;
在飼料分析中可用于檢測煙酸、棉酚、磷化氫和甲酯等。
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