紫外老化試驗箱可見分光光度計的zui佳保養(yǎng)方法
分析儀器工作者要懂得儀器的日常維護(hù)和對主要技術(shù)指標(biāo)的簡易測試方法,自己經(jīng)常對儀器進(jìn)行維護(hù)和測試,以保證儀器工作在zui佳狀態(tài)。
一、溫度和濕度是影響儀器性能的重要因素。他們可以引起機(jī)械部件的銹蝕,使金屬鏡面的光潔度下降,引起儀器機(jī)械部分的誤差或性能下降;造成光學(xué)部件如光柵、反射鏡、聚焦鏡等的鋁膜銹蝕,產(chǎn)生光能不足、雜散光、噪聲等,甚至儀器停止工作,從而影響儀器壽命。維護(hù)保養(yǎng)時應(yīng)定期加以校正。應(yīng)具備四季恒濕的儀器室,配置恒溫設(shè)備,特別是地處南方地區(qū)的實驗室。
二、環(huán)境中的塵埃和腐蝕性氣體亦可以影響機(jī)械系統(tǒng)的靈活性、降低各種限位開關(guān)、按鍵、光電偶合器的可靠性,也是造成必須學(xué)部件鋁膜銹蝕的原因之一。因此必須定期清潔,保障環(huán)境和儀器室內(nèi)衛(wèi)生條件,防塵。。
三、儀器使用一定周期后,內(nèi)部會積累一定量的塵埃,由維修工程師或在工程師指導(dǎo)下定期開啟儀器外罩對內(nèi)部進(jìn)行除塵工作,同時將各發(fā)熱元件的散熱器重新緊固,對光學(xué)盒的密封窗口進(jìn)行清潔,必要時對光路進(jìn)行校準(zhǔn),對機(jī)械部分進(jìn)行清潔和必要的潤滑,zui后,恢復(fù)原狀,再進(jìn)行一些必要的檢測、調(diào)校與記錄。
1、工作環(huán)境檢查:
1)放置要求:儀器應(yīng)平穩(wěn)的擺放在水平固定的桌面上。(因為分光光度計為精密光學(xué)儀器,在運行的過程中如果桌面不穩(wěn),會影響其工作狀態(tài),且儀器處在工作狀態(tài)時,燈絲處于高溫狀態(tài),此時如果有劇烈的震動會導(dǎo)致燈絲折斷。)
2)溫度要求:工作環(huán)境的溫度在5-35度之間。(儀器在工作狀態(tài)時內(nèi)部較熱需要用儀器自身的散熱風(fēng)扇與外界空氣進(jìn)行熱交換散熱,如果外界溫度過高,會導(dǎo)致儀器內(nèi)部溫度過高,從而加速儀器電器件與燈的老化速度,從而影響儀器的使用壽命。)
3)濕度要求:工作環(huán)境的相對濕度不超過85%。(儀器內(nèi)部有很多電器元件與光學(xué)件,在濕度太高的情況下,電器件容易老化或燒壞,光學(xué)件表面的鍍鋁膜也容易發(fā)霉。)
4)空氣狀況:空氣中不應(yīng)有足以引起腐蝕的有害氣體和過多的塵土存在。
2、樣品室檢查:
1)在開機(jī)之前,先要檢查樣品室中是否有比色皿或其他物品,因為儀器在開機(jī)后要進(jìn)行一系列的功能自檢,如果有物品放在樣品室中會導(dǎo)致自檢出錯。
2)每次使用后應(yīng)檢查樣品室是否積存有溢出溶液,須經(jīng)常擦拭樣品室,以防止廢液對部件或光路系統(tǒng)的腐蝕。
3)在測試完成后,請及時將樣品從樣品室中取出,否則,液體揮發(fā)會導(dǎo)致鏡片發(fā)霉。對易揮發(fā)和腐蝕性的液體,尤其要注意!如果樣品室中有漏液,請及時擦拭干凈,否則會引起樣品室內(nèi)的部件腐蝕和螺釘生銹。
3、儀器的表面清潔:
儀器外殼表面經(jīng)過噴漆工藝處理過,如果不小心將溶液漏灑在外殼上,請立即用濕毛巾擦拭干凈,杜絕使用有機(jī)溶液擦拭。如果長時間不用時,請注意及時清理儀器表面的灰塵。
4、比色皿清洗:
在每次測量結(jié)束或溶液更換時,您需要對比色皿進(jìn)行及時清洗,然后放在低濃度酸性溶液里浸泡,浸泡后用蒸餾水沖洗比色皿的內(nèi)外壁,否則比色皿壁上的殘留溶液會引起測量誤差。
5、電源檢查:
1)插電源插座時,請檢查當(dāng)前電壓是否與儀器標(biāo)識的電壓一致。
2)因為各個地區(qū)電網(wǎng)的質(zhì)量差異很大,所以為了使儀器運行得更穩(wěn)定和更可靠,建議給儀器外配一個穩(wěn)壓器。
3)儀器不用時請關(guān)機(jī),并拔掉電源插頭,以防止實驗室的電源地線不好,而導(dǎo)致在雷雨天氣時損壞儀器。
6、提示:
為縮短自檢時間,儀器在開機(jī)時所進(jìn)行的自檢只是對一些常規(guī)的項目進(jìn)行檢查。而儀器在運輸、搬運與使用一段時間后(一般一個月)會導(dǎo)致結(jié)構(gòu)件累計誤差的產(chǎn)生,所以我們建議用戶在出現(xiàn)上述情況或感覺儀器測試數(shù)據(jù)與經(jīng)驗值相差較大時,應(yīng)對儀器進(jìn)行一次波長校正和暗電流校正。(具體操作方法見本手冊中的“系統(tǒng)應(yīng)用”一節(jié))
分光光度計是利用物質(zhì)對光的選擇性吸收的特性,以較純的單色光作為入射光,測定物質(zhì)對光的吸收,從而對物質(zhì)進(jìn)行定性或定量分析的儀器。在使用過程中常常會出現(xiàn)測量誤差,這些誤差又是如何產(chǎn)生的呢?下面小編為大家介紹分光光度計測量誤差產(chǎn)生原因。
1、復(fù)色光對比耳定律的偏離
比耳定律成立的前提條件是人射光是單色光,但是精度再高的儀器,即使是雙單色器的分光光度計,也只能獲得近乎單色的光,無法獲得純單色光,它仍然含有狹窄光通帶,具有復(fù)色光的性質(zhì)。而復(fù)色光會導(dǎo)致比耳定律的正或負(fù)偏離。
固定狹縫的紫外分光光度計光譜帶寬一般為1nm或2nm,可調(diào)狹縫的可以做到0、1nm;可見分光光度計帶寬6nm、snm,甚至十幾納米。
光譜帶寬應(yīng)該是越小越好,但是,隨著光譜分辨率的提高,儀器的靈敏度降低,所以,選擇儀器時要綜合考慮各種條件的影響。當(dāng)溶液濃度較小且單色光較純時,可近似認(rèn)為符合比耳定律。
2、雜散光的影響
雜散光是指進(jìn)人檢測器的處于待測波長光譜帶寬范圍外的其他波長組分,它是光譜測量中誤差的主要來源。
產(chǎn)生原因有:
分光光度計的色散元件、反射鏡、透鏡及單色器內(nèi)壁灰塵等。在分光光度計工作波段邊緣波長處,由于單色器透光率、光源輻射強(qiáng)度、檢測器靈敏度都較低,雜散光的影響更為顯著。
雜散光限制儀器的分析上限可引起嚴(yán)重的測量誤差,實際工作中,在定量分析時,一般在吸收峰或其附近處測量樣品吸光度,如果在分析波長處含有雜散光,這時樣品的透光率較小,而雜散光大部分透過,使測量吸光度低于真實吸光度。
3、儀器噪聲對測t的影響
儀器噪聲也是儀器的一個重要指標(biāo),它表征儀器做稀溶液的能力。是疊加在待測量的分析信號中的不需要的信號,掃描100%T和0%T線,可觀察到分光光度計的絕對噪聲水平,如果儀器噪聲較大,會掩蓋較小的測量信號,一般用噪音的二倍來表示儀器的靈敏度。
4、波長和吸光度準(zhǔn)確度
樣品的每一個值都是在一定的波長下測得的,如果,波長誤差很大,測出的值肯定不準(zhǔn)。吸光度準(zhǔn)確度也是用戶對儀器的直接要求,更應(yīng)引起足夠的重視。
國家計量檢定規(guī)程規(guī)定雙光束紫外可見分光光度計透射比準(zhǔn)確度為A級士0、6%,B級土1、0%。
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