1.紫外可見分光光度計應(yīng)安置在相對濕度不超過85%,使用溫度在5℃~35℃的,清潔的,無強光照射的,無腐蝕性氣體的實驗室內(nèi)
2.實驗室內(nèi)盡量避免高低溫氣流與儀器的直接接觸,避免影響儀器本身的熱平衡,從而導(dǎo)致數(shù)據(jù)的誤差
3.儀器擺放位置應(yīng)遠離任何具有高磁場、高電場、能發(fā)出高頻波的設(shè)備,以免儀器信號收到干擾
4.儀器使用電源必須按照儀器說明書的要求進行配置,電源的不穩(wěn)會直接影響燈源的壽命,影響燈源能量及測量的數(shù)據(jù)
5.儀器使用時,應(yīng)安置在水平平穩(wěn)的桌面上,避免強烈晃動
6.儀器使用完成后,應(yīng)先關(guān)閉燈源,后拔除電源,清潔儀器
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原子吸收光譜儀又稱原子吸收分光光度計,根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對特征輻射吸收的作用來進行金屬元素分析。它能夠靈敏可靠地測定微量或痕量元素。原子吸收光譜儀具體的操作步驟可按如下進行:
一、開機
1開穩(wěn)壓電源,待電壓穩(wěn)定在220伏后開主機電源開關(guān);
2開空壓機;
3開燃氣鋼瓶主閥,乙炔鋼瓶主閥較多開啟一圈;
4開排風(fēng)扇和冷卻水。
二、測試
1.裝上待測元素空心陰極燈,調(diào)節(jié)燈電流與波長至所需值;
2.點火,設(shè)置儀器測試參數(shù);
3.將毛細管插入去離子水中,調(diào)零、將進樣毛細管插入溶液,待吸光度顯示穩(wěn)定后,記錄測試結(jié)果,將毛細管插入去離子水中,回到零點,依次測定。
三、關(guān)機
1.測試完畢后,在點火狀態(tài)下吸噴干凈的去離子水清洗原子化器幾分鐘;
2.關(guān)閉燃氣鋼瓶主閥,待管路中余氣燃凈后關(guān)閉儀器的燃氣閥門;
3.松開儀器面板上燃氣和助燃氣旋鈕,將燈電流旋至零;
4.關(guān)儀器電源,關(guān)穩(wěn)壓電源;
5.關(guān)排風(fēng)扇和冷卻水;
6.將燃氣鋼瓶減壓閥旋松;
7.順序關(guān)燃氣,空壓機,陰極燈。旋鈕復(fù)位,關(guān)光電倍增管負(fù)高壓電源,總電源。
8.用濾紙將燃燒頭縫擦干凈。
9.清洗儀器,復(fù)位,填寫儀器使用記錄。
只有了解 國產(chǎn)分光光度計基本結(jié)構(gòu),才能更好地使用分光光度計。
分光光度計的儀器組成比較簡單,主要部件包括由光源、單色器、吸收池、檢測器以及數(shù)據(jù)處理及記錄系統(tǒng)等組成。
(1)光源
分光光度計中光源為儀器提供連續(xù)輻射,理想的光源應(yīng)在整個紫外見光譜區(qū)可以發(fā)射連續(xù)光譜,具有足夠的輻射強度、較好的穩(wěn)定性、較長的使用命。
由于不同的光源波長范圍不同,因此,在分光光度計中在可見光區(qū)和紫外光區(qū)要使用不同的光源。
目前儀器常用的光源有兩種:
鎢絲燈、氫燈或氘燈。
在可見光區(qū)、近紫外光區(qū)和近紅外光區(qū)常用鎢絲燈作為光源,波長范圍約為320-500nm。由于鎢燈的能量輸出大約隨工作電壓的四次方而變化,為了使光源穩(wěn)定,必須嚴(yán)格控制電壓。
此外,為防止在高溫下工作時,鎢蒸氣不斷在冷的燈泡內(nèi)壁沉,在鎢燈泡中引入了少量的碘蒸氣,即碘鎢燈,碘鎢燈相對普通鎢燈使用壽命長些。
(2)單色器
單色器是分光光度計的核心部分,分光光度計儀器的主要光學(xué)特和工作特性基本上由單色器決定。
它的作用是將光源發(fā)出的連續(xù)光譜色散成各種三。分光光度計中的單色器是一個完件——棱鏡或光柵外,還有人射和出射狹縫以及一組反鏡。
根據(jù)工作光譜范圍、色散率、分辨率等性能指標(biāo)的要求,可分別選用棱鏡或柵分光的單色器,也可采用濾光片分光的單色器等。
國產(chǎn)分光光度計光片是比較簡單、較為廉價的色散元件,但單色性不好,使測定精度大大受到限現(xiàn)一般用來消除單色器的雜散光。
棱鏡和光柵是目前廣泛使用的色散元件。棱可以作為從紫外到中紅外區(qū)的合適的色散元件,其主要缺點是色散波長的非線性布;而光柵是可以用于紫外、可見、近紅外范圍。
光柵的主要缺點是有次級光譜擾分析,且雜散光的影響比棱鏡更大,故常配濾光片以去除雜散光。
(3)吸收池
吸收池(比色皿)是盛放樣品溶液的容器,具有兩個相互平行、透光、厚度精的平面。
主要有石英池和玻璃池兩種??梢姽鈪^(qū)用玻璃池,紫外光區(qū)須采用石英池。
吸收池可能有多種規(guī)格,典型的厚度是lcm。此外,每套吸收池的質(zhì)料、厚度應(yīng)完全相同,以免產(chǎn)生誤差。
吸收池上的指紋、油污或壁上的沉積物都會顯著地影響其透光性,因此在使用前務(wù)必徹底清洗。
(4)檢測器
檢測器是一種光電轉(zhuǎn)換設(shè)備,將透過吸收池的光信號變成可測的電信號顯示出來。常用的有光電池、光電管或光電倍增管。
光電倍增管是利用二次電子發(fā)射來放大光電流,放大倍數(shù)可高達108倍,是目前應(yīng)用廣泛但價格較高的檢測器。較先進的儀器有采用二極管陣列作為檢測器。
二極管陣列檢測器不使用出射狹縫,在其位置上放-極管的線性陣列,則分光后不同波長的單色光同時被檢測。曼響應(yīng)速度快,但靈敏度不如光電倍增管,因后者具有很高的放大倍數(shù)。
(5)數(shù)據(jù)處理及記錄系統(tǒng)
數(shù)據(jù)處理及記錄系統(tǒng)包括放大器、A/D轉(zhuǎn)換單元、微型計算機等,;理和儀器自動控制。
國產(chǎn)分光光度計檢測器產(chǎn)生的光電流以某種方式轉(zhuǎn)變成模擬信號,并線性地進行適度放大,放大了的模擬信號;
反饋人A/D轉(zhuǎn)換單元最終通過微型計算機進行適當(dāng)?shù)臄?shù)據(jù)處理,并通過終端裝置顯示或打印出被測樣品的譜圖。
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