光譜儀器的定性分析是指:由于各種元素的原子結(jié)構(gòu)不同,在光源的作用下都可以產(chǎn)生自己特征的光譜。如果一個樣品經(jīng)過激發(fā)攝譜在感光板上有幾種元素的譜線出現(xiàn),就證明該樣品中有這幾種元素。這樣的分析方法就叫做光譜定性分析方法。
光譜儀器用于定性分析方法有以下幾種:
1.比較光譜分析法:這種方法應用比較廣泛,它包括標準試樣比較法和鐵譜比較法。標準樣品比較法一般適用于單項定性分析及有限分析。鐵譜比較法它不但可以做單項測定還便于做全分析。
2.譜線波長測量法:光譜分析儀器利用譜線波長測量法進行定性分析是先測出某一譜線的波長,再查表確定存在的元素,這種方法在日常分析中很少使用,一般只是在編制譜圖或者做仲裁分析時才用。
一般來講光譜分析儀器定性分析可以分析元素周期表上的70幾個元素,但由于受到儀器和光源條件的限制有些元素如非金屬及鹵族元素等則需要在特殊的條件下才能測定。
光譜儀器定性分析的樣品可以是多種多樣的,所以光譜定性采用的方法各不相同,對于易導電的金屬試樣可以將試樣本身作為電極直接用直流電孤或交流電孤光源分析。有時為了不損壞試樣也可以采用火花和激光顯微光源分析。對于有機物一般先進行化學處理,使之轉(zhuǎn)化成溶液用溶液殘渣法測定,也可以灼燒、灰化將試樣處理成均勻的粉末裝在碳電極孔中用直流電孤或交流電孤光源分析測定。
光譜儀器定性分析的特點是方法簡單、速度快、需要樣品量少并且任何形式的樣品都可以分析。對于大部份元素都有比較高的靈敏度。光譜定性分析可以分析試樣中一個或幾個指定元素,也可以全分析試樣中所有可能存在的元素。根據(jù)靈敏線的強弱來判斷它們在試樣中的大致含量。光譜定性分析只能給出試樣中存在元素、的粗略含量范圍,如大量、少量,還是微量。要想得到元素的正確含量就必須做光譜定量分析。
光電直讀光譜儀又被稱為火花源原子發(fā)射光譜儀,所采用的原理是用火花的高溫使樣品中各元素從固態(tài)直接氣化并被激發(fā)而發(fā)射出各元素的特征波長,用光柵分光后,成為按波長排列的“光譜”,這些元素的特征光譜線通過出射狹縫,照射在對應的光電倍增管光陰極上,光信號變成電信號,經(jīng)儀器的控制測量系統(tǒng)將電信號積分并進行模/數(shù)轉(zhuǎn)換,然后由計算機處理,計算出各元素的百分含量。其核心部件主要包括光源、分光系統(tǒng)、檢測器等。
如今,光電直讀光譜分析已成為一項成熟的分析技術(shù),具有樣品處理簡單、分析速度快、分析精度高、多元素同時分析等特點,幾乎所有的鋼鐵企業(yè)、有色金屬企業(yè)、鑄造及機械加工企業(yè),以及其他采用金屬及其合金進行加工利用的行業(yè)都采用光電直讀光譜儀進行生產(chǎn)過程及產(chǎn)品質(zhì)量控制。
光電直讀光譜儀在鑄造行業(yè)的應用中,具有以下優(yōu)點:
1)定量范圍廣、準確性及穩(wěn)定性高等特點 光電直讀光譜儀定量分析范圍可從ppm—幾十%,非常適于微量、痕量分析。當元素含量在0.1-1%或更低時,光電直讀光譜分析法其準確度更優(yōu)于化學分析。另外,光電直讀光譜儀器分析,不存在人為誤差,穩(wěn)定性方面得到很大提高。
2)多功能、自動化和智能化特點 分析儀器正向智能化方向發(fā)展,發(fā)展趨勢主要表現(xiàn)是:基于微電子技術(shù)和計算機技術(shù)的應用實現(xiàn)分析儀器的自動化,通過計算機控制器和數(shù)字模型進行數(shù)據(jù)采集、運算、統(tǒng)計、處理,提高分析儀器數(shù)據(jù)處理能力,數(shù)字圖像處理系統(tǒng)實現(xiàn)了分析儀器數(shù)字圖像處理功能的發(fā)展。 光電直讀光譜儀已從傳統(tǒng)的經(jīng)典化學精密機械電子學結(jié)構(gòu)、實驗室內(nèi)人工操作應用模式,轉(zhuǎn)化為光、機、電、算(計算機)一體化、自動化的結(jié)構(gòu),并正向更名副其實的智能系統(tǒng)發(fā)展(帶有自診斷、自控、自調(diào)、自行判斷決策等高智能功能)。多用途可擴展的配置方式及多功能計算機軟硬件技術(shù)包括的模塊有:數(shù)據(jù)處理,曲線擬合,綜合計算,數(shù)據(jù)分析,自動控制,自診斷與報警,通信,聯(lián)網(wǎng),定性分析、半定量分析等。大大地豐富了分析檢測者的應用手段,并提高了生產(chǎn)效率,縮短企業(yè)交貨期。
3)多通道多元素同時分析檢測的快速化特點 光電直讀光譜儀可同時進行多元素分析。直讀光譜法進行爐前分析時,在數(shù)分鐘內(nèi)可同時得出鑄件中二、三十個元素的分析結(jié)果,有利于鑄造生產(chǎn)過程進行中間控制,加速生產(chǎn)、提高了生產(chǎn)效率。
4)直接以固態(tài)分析,不需要復雜的前處理 光電直讀光譜儀分析樣品的處理比化學分析法簡單,從而大大地提高了分析速度。在對鑄件進行分析檢測中,簡化了試樣前處理過程,只需簡單的將樣品表面磨平。取消了手工分析方法過程中的試樣粉碎、酸溶加熱分解、化學反應、比色分析、人工讀數(shù)等繁雜流程。
5)節(jié)約添加元素,降低生產(chǎn)成本 光電直讀光譜儀能夠快速準確的定量分析出樣品的化學成分,對于鑄造企業(yè)生產(chǎn)鑄件時,如不銹鋼的生產(chǎn)企業(yè),能夠很好的將cr、ni的化學成分控制在客戶要求下限內(nèi),達到節(jié)約添加元素,降低生產(chǎn)成本。同時,由于具備快速的進行爐前定量分析,提高生產(chǎn)效率,為企業(yè)節(jié)約電費,降低生產(chǎn)成本。
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