故障一:
新儀器電腦出現(xiàn)死機(jī),程序錯(cuò)誤、黑屏、分析軟件的START狀態(tài)不對(duì)有時(shí)變?yōu)辄S色不動(dòng),有時(shí)雖然動(dòng)但是變?yōu)榧t色
處理辦法:此為通訊線接觸不良,重新連接即可。
故障二:
排氣不暢故障,氬氣排氣管路堵塞,火花室下部的彎頭內(nèi)有異物,氬氣過濾器入口端有異物
處理辦法:更換排氣管,要更換透明的塑料管,并定期對(duì)排氣管路進(jìn)行吹掃。
故障三:
溫度偏高故障
處理辦法:檢查儀器后蓋風(fēng)扇是否轉(zhuǎn)動(dòng),轉(zhuǎn)動(dòng)是否靈活。
故障四:
真空泵不自動(dòng)啟動(dòng)故障
處理辦法:先看泵油溫度是否較低,重新斷電后,手動(dòng)啟動(dòng)真空泵,有時(shí)需停頓一下,再試。
故障五:
P、S穩(wěn)定性不好,檢查真空泵是否被誤關(guān)掉,真空光路鏡片是否需要清洗,一個(gè)維護(hù)不好的光路會(huì)導(dǎo)致錯(cuò)誤的重現(xiàn)性和分析結(jié)果
處理辦法:檢查真空泵及清洗鏡片
故障六:
真空值下降快故障
處理辦法:看真空值曲線是否平緩,否則,有漏氣的地方,檢查真空室真空蓋密封性,更換密封圈或?qū)蔷o固螺絲,
故障七:
光強(qiáng)值下降
原因分析:
1、透鏡臟
2、入射狹縫污染
3、光纖老化
處理辦法:擦拭透鏡,清理狹縫,更換光纖。
經(jīng)驗(yàn)總結(jié):光譜儀用久了,激發(fā)臺(tái)會(huì)因點(diǎn)打的太多了,出現(xiàn)放電漏氣現(xiàn)象,導(dǎo)致光強(qiáng)上不去,需要經(jīng)常清理激發(fā)臺(tái)板及火花室。
故障八:
數(shù)據(jù)不穩(wěn)定
處理方法:清洗鏡片后重新做標(biāo)準(zhǔn)化,儀器鏡片的污染會(huì)導(dǎo)致數(shù)據(jù)測(cè)試的結(jié)果不穩(wěn)定,長(zhǎng)時(shí)間沒有做儀器的曲線校準(zhǔn)也會(huì)導(dǎo)致數(shù)據(jù)測(cè)試穩(wěn)定性不好。
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當(dāng)能量高于原子內(nèi)層電子結(jié)合能的高能X射線與原子發(fā)生碰撞時(shí),驅(qū)逐一個(gè)內(nèi)層電子而出現(xiàn)一個(gè)空穴,使整個(gè)原子體系處于不穩(wěn)定的激發(fā)態(tài),激發(fā)態(tài)原子壽命約為(10)-12-(10)-14s,然后自發(fā)地由能量高的狀態(tài)躍遷到能量低的狀態(tài)。
這個(gè)過程稱為馳過程,馳豫過程既可以是非輻射躍遷,也可以是輻射躍遷。
當(dāng)較外層的電子躍遷到空穴時(shí),所釋放的能量隨即在原子內(nèi)部被吸收而逐出較外層的另一個(gè)次級(jí)光電子,此稱為俄歇效應(yīng),亦稱次級(jí)光電效應(yīng)或無輻射效應(yīng),所逐出的次級(jí)光電子稱為俄歇電子。它的能量是特征的,與入射輻射的能量無關(guān)。
當(dāng)較外層的電子躍入內(nèi)層空穴所釋放的能量不在原子內(nèi)被吸收,而是以輻射形式放出,便產(chǎn)生X射線熒光,其能量等于兩能級(jí)之間的能量差。因此,X射線熒光的能量或波長(zhǎng)是特征性的,與元素有一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系。
K層電子被逐出后,其空穴可以被外層中任一電子所填充,從而可產(chǎn)生一系列的譜線,稱為K系譜線:
由L層躍遷到K層輻射的X射線叫Kα射線,由M層躍遷到K層輻射的X射線叫Kβ射線……
同樣,L層電子被逐出可以產(chǎn)生L系輻射.如果入射的X射線使某元素的K層電子激發(fā)成光電子后L層電子躍遷到K層,此時(shí)就有能量ΔE釋放出來,且ΔE=EK-EL,這個(gè)能量是以X射線形式釋放,產(chǎn)生的就是Kα射線,同樣還可以產(chǎn)生Kβ射線,L系射線等。
莫斯萊(H.G.Moseley)發(fā)現(xiàn),熒光X射線的波長(zhǎng)λ與元素的原子序數(shù)Z有關(guān),其數(shù)學(xué)關(guān)系如下:
λ=K(Z-s)-2這就是莫斯萊定律,式中K和S是常數(shù),因此,只要測(cè)出熒光X射線的波長(zhǎng),就可以知道元素的種類,這就是熒光X射線定性分析的基礎(chǔ).此外,熒光X射線的強(qiáng)度與相應(yīng)元素的含量有一定的關(guān)系,據(jù)此,可以進(jìn)行元素定量分析。
直讀光譜儀的耗材該如何選擇呢,小編下面就為您整理一下,希望能幫到您!
1、為什么直讀光譜儀激發(fā)樣品時(shí)需要高純氬氣保護(hù)?
(1)氬氣的電離電位較低,易于形成等離子區(qū);
(2)氬氣為惰性氣體,不會(huì)與樣品金屬蒸氣反應(yīng);
(3)氬氣能夠傳輸真空紫外光譜(并非真空下的光譜,而是波長(zhǎng)在10-200nm之間的光譜),如C、P、S等,不會(huì)影響紫外及真空紫外區(qū)域元素的測(cè)定;
(4)氬氣為原子狀態(tài)氣體,譜線簡(jiǎn)單,不宜形成譜線干擾;
(5)氬氣的背景輻射低;自行檢查氬氣的質(zhì)量比較困難,一般而言,首先是看氬氣供應(yīng)商的資質(zhì),其次,為保證氬氣純度,可配置氬氣凈化器。若要對(duì)氬氣精確檢驗(yàn),須采購特定的氬氣純度測(cè)定儀。
當(dāng)然還有一種簡(jiǎn)單方法,因直讀光譜儀對(duì)氬氣的純度要求很高,可以用直讀光譜儀試用下,若能夠正常激發(fā),打出來的點(diǎn)無異常,且數(shù)據(jù)穩(wěn)定,一般來說就可正常使用。為避免出現(xiàn)霧狀白點(diǎn),建議配置氬氣凈化器。
2、直讀光譜儀如何選擇控樣?
使用控樣的思想就好比天平的砝碼調(diào)節(jié)。控樣能夠減少曲線漂移,儀器波動(dòng),樣品冶煉和加工工藝等帶來的差異,建議測(cè)定樣品時(shí)一定要使用控樣校正。
控樣應(yīng)該是一個(gè)與分析試樣的冶金過程和物理狀態(tài)一致的標(biāo)準(zhǔn)樣品,其各元素含量應(yīng)當(dāng)準(zhǔn)確可靠、成分均勻、外觀無氣孔、沙眼、裂紋等物理缺陷,并且各元素含量應(yīng)位于校準(zhǔn)曲線含量范圍之內(nèi),盡可能與分析樣品的含量接近。
《校正標(biāo)樣在光電直讀法中的分析研究和運(yùn)用》(張存貴郝艷峰)一文報(bào)道:通過實(shí)驗(yàn)對(duì)比發(fā)現(xiàn),用自己熔煉的校正樣品分析比用市場(chǎng)上采購來的樣品分析準(zhǔn)確性更好,因而建議有實(shí)力的廠家,*是把自己的產(chǎn)品熔煉后重新定值作控樣。